苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置及其精餾方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置及其精餾方法，該裝置包括有機(jī)溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐、高真空機(jī)組和尾氣處理系統(tǒng)，各設(shè)備按照特定次序連接成封閉回路。該精餾裝置具有設(shè)計(jì)科學(xué)、結(jié)構(gòu)合理、節(jié)約能源、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)質(zhì)量可靠的優(yōu)點(diǎn)。該方法利用一種有機(jī)溶劑，為精餾提供了穩(wěn)定的氣源，減少了苯二亞甲基二異氰酸酯在精餾塔中的壓降，提高了分離效率和產(chǎn)品純度；同時(shí)該有機(jī)溶劑很容易從苯二亞甲基二異氰酸酯中分離，不會(huì)成為新的雜質(zhì)。該方法具有設(shè)計(jì)科學(xué)、操作簡單、精餾效果好和產(chǎn)品質(zhì)量高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置及其精餾方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苯二亞甲基二異氰酸酯生產(chǎn)裝置和方法，具體的說，涉及了一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置及其精餾方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯二亞甲基二異氰酸酯(簡稱XDI)具有優(yōu)良的耐候性、色澤穩(wěn)定性和粘結(jié)性，主要用于聚氨酯涂料油漆、眼鏡片、軟包裝、戶外密封劑、彈性體、皮革和膠黏劑等方面。苯二亞甲基二異氰酸酯制備的聚氨酯制品具有不變黃的特點(diǎn)，反應(yīng)性和干燥性比六亞甲基二異氰酸酯快。
[0003]苯二亞甲基二異氰酸酯(簡稱XDI)是無色透明液體，相對分子量為188.19，熔點(diǎn)(°C ):10 ?12°C，相對密度(7jc =1, 200C ):1.202g/cm3，沸點(diǎn)(°C ):151(0.8kPa)。飽和蒸氣壓(kPa):0.08(25°C )，粘度(25°C ):3.3mPa.S，折射率:1.451。
[0004]現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備制取的苯二亞甲基二異氰酸酯純度多低于99.00%,能夠滿足人們對低端聚氨酯涂料油漆、軟包裝、戶外密封劑、彈性體、皮革和膠黏劑等需求，但是隨著人們健康意識的增加和對高端產(chǎn)品的追求，現(xiàn)有純度的苯二亞甲基二異氰酸酯顯然不能滿足人們?nèi)找婵量痰囊螅貏e是高端眼鏡行業(yè)，要求苯二亞甲基二異氰酸酯的純度需要高于99.60%ο
[0005]傳統(tǒng)的異氰酸酯類化合物一般采用減壓精餾的方法進(jìn)行提純，但是苯二亞甲基二異氰酸酯在生產(chǎn)過程中多產(chǎn)生間氯甲基芐基異氰酸酯、間甲基芐基異氰酸酯、3-亞甲基異氰酸酯-苯腈等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的沸點(diǎn)與苯二亞甲基二異氰酸酯的沸點(diǎn)接近，采用這種方法精餾生產(chǎn)出的苯二亞甲基二異氰酸酯純度無法滿足人們的要求。如何提高苯二亞甲基二異氰酸酯成品純度是人們亟待解決的問題。
[0006]隨著人們節(jié)能環(huán)保意識的增強(qiáng)，化工生產(chǎn)中能源的消耗越來越得到人們的重視，如何既節(jié)省能源又能生產(chǎn)出合格的化工產(chǎn)品是人們亟待解決的問題。
[0007]為了解決以上存在的問題，人們一直在尋求一種理想的技術(shù)解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，從而提供一種設(shè)計(jì)科學(xué)、結(jié)構(gòu)合理、節(jié)約能源、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)質(zhì)量可靠的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置。本發(fā)明還提供了 一種基于該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置的精餾方法。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，包括有機(jī)溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐和高真空機(jī)組，其中，所述有機(jī)溶劑加熱器的氣相出口與所述粗品再沸器的物料進(jìn)口連通，所述粗品再沸器的氣相出口與所述精餾塔的氣相進(jìn)口連通，所述精餾塔的氣相出口與所述一級冷凝器的氣相進(jìn)口連通，所述一級冷凝器的液相出口連接有分流器，所述分流器的出口分別與所述精餾塔的回流口、所述成品罐的物料進(jìn)口和所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口連通，所述高真空機(jī)組通過真空管道分別與所述一級冷凝器的氣相出口、所述成品罐和所述粗溶劑接收罐連通。
[0010]基于上述，它還包括二級冷凝器和有機(jī)溶劑接收罐，所述一級冷凝器的氣相出口與所述二級冷凝器的氣相進(jìn)口串聯(lián)，并通過該二級冷凝器的氣相出口與所述高真空機(jī)組連通，所述二級冷凝器的液相出口與所述有機(jī)溶劑接收罐的物料進(jìn)口連通，所述高真空機(jī)組通過真空管道與所述有機(jī)溶劑接收罐連通。
[0011]基于上述，它還包括與所述有機(jī)溶劑加熱器的物料進(jìn)口連通的有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵，所述有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵的入口與所述有機(jī)溶劑接收罐的物料出口連通。
[0012]基于上述，它還包括與所述粗品再沸器的物料進(jìn)口連通的粗品耐壓計(jì)量泵，所述粗品耐壓計(jì)量泵的入口與所述粗溶劑接收罐的物料出口連通。
[0013]基于上述，所述分流器的出口處設(shè)置有檢測取樣口。
[0014]基于上述，它還包括與所述高真空機(jī)組連接的尾氣處理系統(tǒng)。
[0015]該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置包括有機(jī)溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐、高真空機(jī)組和尾氣處理系統(tǒng)，各設(shè)備按照特定次順連接成成封閉回路，用于對苯二亞甲基二異氰酸酯原料進(jìn)行提純；該裝置對苯二亞甲基二異氰酸酯原料進(jìn)行降壓提純，為了保證提純時(shí)分離出沸點(diǎn)接近的雜質(zhì)，采用有機(jī)溶劑作為精餾的穩(wěn)定氣源，利用粗溶劑接收罐回收粗品，對這些粗品可再次提純，提高成品產(chǎn)量；進(jìn)一步，為了節(jié)約能源和提高有機(jī)溶劑利用率，該裝置還包括二級冷凝器和有機(jī)溶劑接收罐，用于回收有機(jī)溶劑，根據(jù)需要處理后再次使用，提高有機(jī)溶劑使用率；另外，增加有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵和粗品耐壓計(jì)量泵，便于精密控制有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料的打入量；其具有設(shè)計(jì)科學(xué)、結(jié)構(gòu)合理、節(jié)約能源、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)質(zhì)量可靠的優(yōu)點(diǎn)。
[0016]一種苯二亞甲基二異氰酸酯的精餾方法，它包括以下步驟:
步驟1、開啟所述高真空機(jī)組和尾氣處理系統(tǒng)，并以1:50?1:1的比例分別向所述有機(jī)溶劑加熱器和所述粗品再沸器加入有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料；
步驟2、加熱有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料至氣化，氣化后的有機(jī)溶劑進(jìn)入所述粗品再沸器并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合后進(jìn)入所述精餾塔；
步驟3、混合氣體在所述精餾塔、所述一級冷凝器和所述分離器之間進(jìn)行全回流，并接入所述有機(jī)溶劑接收罐；
步驟4、一段時(shí)間后改變回流比開始部分回流，所述粗品再沸器停止加熱，接入所述粗溶劑接收罐；
步驟5、對分流器內(nèi)混合物進(jìn)行定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%,接入所述粗溶劑接收罐，斷開所述成品罐，并定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時(shí)，所述有機(jī)溶劑加熱器停止加熱，斷開所述粗溶劑接收罐，接入所述成品罐的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析。
[0017]基于上述，它包括以下具體步驟:
所述步驟1、以0.090?0.098Mpa的真空度開啟所述高真空機(jī)組和開啟尾氣處理系統(tǒng)，關(guān)閉所述成品罐的物料進(jìn)口、所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口和所述有機(jī)溶劑接收罐的物料進(jìn)口，并以1:50?1:1的比例分別向所述有機(jī)溶劑加熱器和所述粗品再沸器加入有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料； 所述步驟2、所述有機(jī)溶劑加熱器以130?180°C的溫度進(jìn)行加熱，所述粗品再沸器以140?180°C的溫度進(jìn)行加熱，氣化后的有機(jī)溶劑進(jìn)入所述粗品再沸器并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合后進(jìn)入所述精餾塔；
所述步驟3、控制所述精餾塔塔頂溫度低于180°C，所述精餾塔中的混合氣體進(jìn)入冷凝劑溫度為30?60°C的一級冷凝器，并通過分流器進(jìn)行I?2小時(shí)全回流，同時(shí)開啟冷凝劑溫度為O?15°C的二級冷凝器和打開有機(jī)溶劑接收罐的物料進(jìn)口 ；
所述步驟4、將全回流改為回流比為1:5-1:10的部分回流，停止打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，關(guān)閉所述粗品再沸器，打開所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口 ；
所述步驟5、對分流器內(nèi)混合物進(jìn)行定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%，打開所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口，關(guān)閉所述成品罐的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時(shí)，停止打入有機(jī)溶劑，關(guān)閉所述有機(jī)溶劑加熱器，關(guān)閉所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口，打開所述成品罐的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析。
[0018]基于上述，所述有機(jī)溶劑是芳香族物質(zhì)。
[0019]該精餾方法利用精餾塔中進(jìn)行壓降精餾，有機(jī)溶劑為精餾提供穩(wěn)定的氣源，保證苯二亞甲基二異氰酸酯在精餾塔內(nèi)與沸點(diǎn)接近的雜質(zhì)分離，提高了分離效率和產(chǎn)品純度99.60%以上；同時(shí)采用降壓精餾和低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑能夠減少熱量的需求，節(jié)約能源；另外，該有機(jī)溶劑易于分離，回收方便，便于循環(huán)使用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面通過【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0022]如圖1所示，一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，它包括有機(jī)溶劑加熱器3、粗品再沸器4、精餾塔5、一級冷凝器6、成品罐8、粗溶劑接收罐9、高真空機(jī)組12和尾氣處理系統(tǒng)13，各設(shè)備按照特定次序連接成封閉回路。
[0023]所述有機(jī)溶劑加熱器3的氣相出口連通所述粗品再沸器4的物料進(jìn)口，所述粗品再沸器4的氣相出口與所述精餾塔5的氣相進(jìn)口連通，有機(jī)溶劑在所述有機(jī)溶劑加熱器3中氣化后進(jìn)入所述粗品再沸器4并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合，然后進(jìn)入所述精餾塔5。
[0024]所述精餾塔5的氣相出口連通所述一級冷凝器6的氣相進(jìn)口，所述一級冷凝器6的液相出口連接有分流器7，所述分流器7的出口分別連通所述精餾塔5的回流口、所述成品罐8的物料進(jìn)口和所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，所述精餾塔5出來的混合氣體在一級冷凝器6、分流器7和精餾塔5之間進(jìn)行回流操作，根據(jù)需要進(jìn)行全回流或部分回流操作，保證提純質(zhì)量，根據(jù)分流器7內(nèi)混合物的取樣結(jié)果，進(jìn)行如下操作:a、打開粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，關(guān)閉成品iiS 8的物料進(jìn)口 ；b、關(guān)閉粗溶劑接收iil 9的物料進(jìn)口，打開成品iil 8的物料進(jìn)口。
[0025]所述高真空機(jī)組12通過真空管道分別所述一級冷凝器6的氣相出口、所述成品罐8和所述粗溶劑接收罐9，保證整個(gè)裝置的真空環(huán)境。該高真空機(jī)組12和所述尾氣處理系統(tǒng)13在整個(gè)裝置工作時(shí)，進(jìn)行抽真空操作和回收尾氣防止空氣污染，保證整個(gè)裝置的清潔。
[0026]為了便于回收所述有機(jī)溶劑，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置包括二級冷凝器10和有機(jī)溶劑接收罐11，所述一級冷凝器6的氣相出口與所述二級冷凝器10的氣相進(jìn)口串聯(lián)，并通過該二級冷凝器10的氣相出口連通所述高真空機(jī)組12，所述二級冷凝器10的液相出口連接所述有機(jī)溶劑接收罐11的物料進(jìn)口，所述高真空機(jī)組12通過真空管道連通所述有機(jī)溶劑接收罐11。
[0027]為了便于控制有機(jī)溶劑的打入量，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置包括與所述有機(jī)溶劑加熱器3的物料進(jìn)口連通的有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵I，所述有機(jī)溶劑接收罐11的物料出口與所述有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵I的入口連通。所述有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵I作為有機(jī)溶劑的加入裝置，用于按比例打入有機(jī)溶劑，同時(shí)該有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵I連通所述有機(jī)溶劑接收罐11，能夠?qū)厥蘸蟮挠袡C(jī)溶劑進(jìn)行再次利用，泵入回收后的有機(jī)溶劑前，需要對這些有機(jī)溶劑進(jìn)行提純處理。
[0028]為了便于控制苯二亞甲基二異氰酸酯原料的打入量，該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置還包括與所述粗品再沸器4的物料進(jìn)口連通的粗品耐壓計(jì)量泵2，所述粗溶劑接收罐9的物料出口與所述粗品耐壓計(jì)量泵2的入口連通。所述粗品耐壓計(jì)量泵2作為苯二亞甲基二異氰酸酯原料的加入裝置，用于按比例打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，同時(shí)該粗品耐壓計(jì)量泵2連通所述粗溶劑接收罐9，能夠?qū)⑺龃秩軇┙邮展?回收的苯二亞甲基二異氰酸酯原料泵入粗品再沸器4，作為精餾苯二亞甲基二異氰酸酯原料，提高成品溶劑的產(chǎn)量，根據(jù)需要適時(shí)泵入所述粗溶劑接收罐9回收的苯二亞甲基二異氰酸酯原料。
[0029]生產(chǎn)過程中為了便于檢測精餾后混合液體中苯二亞甲基二異氰酸酯的含量，所述分流器7的出口處設(shè)置有檢測取樣口 71。
[0030]該苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置生產(chǎn)出的苯二亞甲基二異氰酸酯純度高于99.60%，能夠滿足人們對高端產(chǎn)品的需求，同時(shí)采用降壓精餾和有機(jī)溶劑回收利用的生產(chǎn)工藝，降低了熱量需求，節(jié)約能源，有機(jī)溶劑循環(huán)使用降低生產(chǎn)成本。
[0031]本發(fā)明提供的精餾方法，它包括以下步驟:
步驟1、以0.090?0.098Mpa的真空度開啟所述高真空機(jī)組12和開啟尾氣處理系統(tǒng)13，關(guān)閉所述成品罐8的物料進(jìn)口、所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口和所述有機(jī)溶劑接收罐11的物料進(jìn)口，并以1:50?1:1的比例分別向所述有機(jī)溶劑加熱器3和所述粗品再沸器2加入有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料，利用有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵I和粗品耐壓計(jì)量泵2進(jìn)行精準(zhǔn)流量調(diào)控；
步驟2、所述有機(jī)溶劑加熱器3以130?180°C的溫度進(jìn)行加熱，所述粗品再沸器4以140?180°C的溫度進(jìn)行加熱，氣化后的有機(jī)溶劑進(jìn)入所述粗品再沸器并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合后進(jìn)入所述精餾塔5 ;
步驟3、控制所述精餾塔5塔頂溫度低于180°C，所述精餾塔5中的混合氣體進(jìn)入冷凝劑溫度為30?60°C的一級冷凝器6，并通過分流器7進(jìn)行I?2小時(shí)全回流，同時(shí)開啟冷凝劑溫度為O?15°C的二級冷凝器10和打開有機(jī)溶劑接收罐11的物料進(jìn)口，回收經(jīng)過二級冷凝器10冷凝后的有機(jī)溶劑；
步驟4、將全回流改為回流比為1:5-1:10的部分回流，停止打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，打開所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，對分流器7內(nèi)混合物進(jìn)行定時(shí)取樣分析；步驟5、當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%，繼續(xù)打開所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，關(guān)閉所述成品罐8的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時(shí)，停止打入有機(jī)溶劑，關(guān)閉所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，打開所述成品罐8的物料進(jìn)口，繼續(xù)部分回流操作并定時(shí)取樣分析。
[0032]其中步驟5中，定時(shí)取樣的頻率根據(jù)需要設(shè)定，本實(shí)施例中采用每小時(shí)取樣分析一次的頻率；根據(jù)取樣分析的結(jié)果將分流器7中的混合物，接入成品罐8或粗溶劑接收罐9中，整個(gè)精餾過程中可以將回收入粗溶劑接收罐9的苯二亞甲基二異氰酸酯原料再次泵入粗品再沸器2進(jìn)行精餾，也可以不泵入粗品再沸器2。
[0033]整個(gè)精餾過程中保證高真空機(jī)組12和尾氣處理系統(tǒng)13的正常工作，保證裝置內(nèi)部的真空度和對尾氣進(jìn)行及時(shí)處理。
[0034]基于上述，所述有機(jī)溶劑是芳香族物質(zhì)，優(yōu)選低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，該低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)以低于100°c為最近，該低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑不與苯二亞甲基二異氰酸酯反應(yīng)且易于分離，例如:氯苯或苯。
[0035]該方法通過降壓精餾和采用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑提供穩(wěn)定氣源的方式，大大降低了精餾過程的能源消耗；同時(shí)，對精餾后回收的純度不合格的苯二亞甲基二異氰酸酯原料進(jìn)行再次精餾，提高成品的產(chǎn)量；回收低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，多次利用降低生產(chǎn)成本。
[0036]本發(fā)明給出了一種優(yōu)選的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾方法:
步驟1、開啟所述高真空機(jī)組12使真空度維持在0.093Mpa,同時(shí)開啟尾氣處理系統(tǒng)13，有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵I的泵速設(shè)置為2kg/h，粗品耐壓計(jì)量泵2的泵速設(shè)置為50kg/h，以1:25的比例分別向所述有機(jī)溶劑加熱器3和所述粗品再沸器4加入有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料；
步驟2、所述有機(jī)溶劑加熱器3的溫度設(shè)置為170°C，所述粗品再沸器4的溫度設(shè)置為175°C，混合氣體進(jìn)入所述精餾塔5，進(jìn)行精餾；
步驟3、控制所述精餾塔5塔頂溫度低于180°C，所述精餾塔5的混合氣體進(jìn)入冷凝劑溫度為30?60°C的一級冷凝器6，并通過分流器7進(jìn)行1.5小時(shí)開始全回流操作，同時(shí)開啟冷凝劑溫度為O?15°C的二級冷凝器10和打開有機(jī)溶劑接收罐11，開始回收低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑；
步驟4、將全回流操作改為回流比為1:7的部分回流操作，停止打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，打開所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，對分流器7內(nèi)混合物進(jìn)行定時(shí)取樣分析；步驟5、當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%,繼續(xù)打開所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，關(guān)閉所述成品罐8的物料進(jìn)口，接入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，并定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時(shí)，停止打入有機(jī)溶劑，關(guān)閉所述粗溶劑接收罐9的物料進(jìn)口，打開所述成品罐8的物料進(jìn)口，接入成品溶劑，繼續(xù)部分回流操作并定時(shí)取樣分析，保證成品純度。
[0037]整個(gè)生產(chǎn)工藝中開啟高真空機(jī)組12和所述尾氣處理系統(tǒng)13控制裝置內(nèi)部壓降和對尾氣進(jìn)行處理。
[0038]本發(fā)明采用的苯二亞甲基二異氰酸酯原料可以是市場上購買的純度低于99.00%苯二亞甲基二異氰酸酯；也可以采用傳統(tǒng)制備方法自行生產(chǎn)，然后進(jìn)行提純。[0039]采用上述方法，所得的苯二亞甲基二異氰酸酯(簡稱XDI)和低沸點(diǎn)溶劑產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:包括有機(jī)溶劑加熱器、粗品再沸器、精餾塔、一級冷凝器、成品罐、粗溶劑接收罐和高真空機(jī)組，其中，所述有機(jī)溶劑加熱器的氣相出口與所述粗品再沸器的物料進(jìn)口連通，所述粗品再沸器的氣相出口與所述精餾塔的氣相進(jìn)口連通，所述精餾塔的氣相出口與所述一級冷凝器的氣相進(jìn)口連通，所述一級冷凝器的液相出口連接有分流器，所述分流器的出口分別與所述精餾塔的回流口、所述成品罐的物料進(jìn)口和所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口連通，所述高真空機(jī)組通過真空管道分別與所述一級冷凝器的氣相出口、所述成品罐和所述粗溶劑接收罐連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括二級冷凝器和有機(jī)溶劑接收罐，所述一級冷凝器的氣相出口與所述二級冷凝器的氣相進(jìn)口串聯(lián)，并通過該二級冷凝器的氣相出口與所述高真空機(jī)組連通，所述二級冷凝器的液相出口與所述有機(jī)溶劑接收罐的物料進(jìn)口連通，所述高真空機(jī)組通過真空管道與所述有機(jī)溶劑接收罐連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括與所述有機(jī)溶劑加熱器的物料進(jìn)口連通的有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵，所述有機(jī)溶劑耐壓計(jì)量泵的入口與所述有機(jī)溶劑接收罐的物料出口連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括與所述粗品再沸器的物料進(jìn)口連通的粗品耐壓計(jì)量泵，所述粗品耐壓計(jì)量泵的入口與所述粗溶劑接收罐的物料出口連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:所述分流器的出口處設(shè)置有檢測取樣口。
6.根據(jù)權(quán)利要 求5所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置，其特征在于:它還包括與所述高真空機(jī)組連接的尾氣處理系統(tǒng)。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求6所述的苯二亞甲基二異氰酸酯精餾裝置的精餾方法，其特征在于，它包括以下步驟: 步驟1、開啟所述高真空機(jī)組和尾氣處理系統(tǒng)，并以1:50~1:1的比例分別向所述有機(jī)溶劑加熱器和所述粗品再沸器加入有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料； 步驟2、加熱有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料至氣化，氣化后的有機(jī)溶劑進(jìn)入所述粗品再沸器并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合后進(jìn)入所述精餾塔； 步驟3、混合氣體在所述精餾塔、所述一級冷凝器和所述分離器之間進(jìn)行全回流，并接入所述有機(jī)溶劑接收罐； 步驟4、一段時(shí)間后改變回流比開始部分回流，所述粗品再沸器停止加熱，接入所述粗溶劑接收罐； 步驟5、對分流器內(nèi)混合物進(jìn)行定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%,接入所述粗溶劑接收罐，斷開所述成品罐，并定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時(shí)，所述有機(jī)溶劑加熱器停止加熱，斷開所述粗溶劑接收罐，接入所述成品罐的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的精餾方法，其特征在于:其特征在于，它包括以下具體步驟: 所述步驟1、以0.090~0.098Mpa的真空度開啟所述高真空機(jī)組和開啟尾氣處理系統(tǒng)，關(guān)閉所述成品罐的物料進(jìn)口、所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口和所述有機(jī)溶劑接收罐的物料進(jìn)口，并以1:50~1:1的比例分別向所述有機(jī)溶劑加熱器和所述粗品再沸器加入有機(jī)溶劑和苯二亞甲基二異氰酸酯原料； 所述步驟2、所述有機(jī)溶劑加熱器以130~180°C的溫度進(jìn)行加熱，所述粗品再沸器以140~180°C的溫度進(jìn)行加熱，氣化后的有機(jī)溶劑進(jìn)入所述粗品再沸器并與氣化后的苯二亞甲基二異氰酸酯原料混合后進(jìn)入所述精餾塔； 所述步驟3、控制所述精餾塔塔頂溫度低于180°C，所述精餾塔中的混合氣體進(jìn)入冷凝劑溫度為30~60°C的一級冷凝器，并通過分流器進(jìn)行I~2小時(shí)全回流，同時(shí)開啟冷凝劑溫度為O~15°C的二級冷凝器和打開有機(jī)溶劑接收罐的物料進(jìn)口 ； 所述步驟4、將全回流改為回流比為1:5-1:10的部分回流，停止打入苯二亞甲基二異氰酸酯原料，關(guān)閉所述粗品再沸器，打開所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口 ； 所述步驟5、對分流器內(nèi)混合物進(jìn)行定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量小于99.60%，打開所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口，關(guān)閉所述成品罐的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析，當(dāng)苯二亞甲基二異氰酸酯含量不低于99.60%時(shí)，停止打入有機(jī)溶劑，關(guān)閉所述有機(jī)溶劑加熱器，關(guān)閉所述粗溶劑接收罐的物料進(jìn)口，打開所述成品罐的物料進(jìn)口，并定時(shí)取樣分析。
9.根據(jù)權(quán)利要求 8所述的精餾方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑是芳香族物質(zhì)。
【文檔編號】B01D3/38GK103990291SQ201410158555
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】董建勛, 李世強(qiáng), 郭選正, 張爭爭, 王帥, 龍海林, 王雪梅, 李超, 孫勁峰, 田麗娟, 王紅專, 曲超, 馮曉燕 申請人:開封華瑞化工新材料股份有限公司