本發(fā)明涉及合成樹脂及塑料技術(shù)領域,具體涉及一種氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法。
背景技術(shù):
氰酸酯樹脂(CE)屬結(jié)構(gòu)型熱固性功能材料,固化體系分子偶極矩較小、介電損耗值低,常用固化劑為有機錫(如二月桂酸丁二錫)。CE固化產(chǎn)物交聯(lián)密度大,分子鏈段剛性大,宏觀上固化產(chǎn)物表現(xiàn)出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高及具有高的熱分解溫度等特點,是良好的工程塑料基體,廣泛應用于先進雷達、新型衛(wèi)星、航天器承力件、透波構(gòu)件及軍用飛機隱身材料、汽車結(jié)構(gòu)件制造等領域;但由于其固化產(chǎn)物交聯(lián)密度大、韌性差,因此,需要進一步的改性。目前,對CE增強增韌改性的方法很多;但這些方法在改善了特定性能的同時,會降低CE的其他性能。因此,研究綜合效果較佳的增強增韌方法,是目前CE改性研究的熱點。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法,包括如下步驟:
(1)M粒子預處理:
將粒徑為20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h,密封待用;
(2)多步接枝處理工藝:
150mL三頸瓶中加入丙酮20.0mL,SEA-17 12.5mL,用乙酸調(diào)pH值為6.5,于60℃攪拌,待SEA-171水解后,加入M粒子,超聲震蕩20min,再索氏抽提4~6h,除盡未反應物,干燥,得到SEA-171錨固接枝的M粒子;
(3)復合材料澆鑄體板材的制備:
將CE于-0.060 MP,70℃真空干燥3h,除去CE中水分及小分子雜質(zhì),密封備用;150mL燒杯中加入CE35g,于75℃熔融,加入EP,攪拌,再加入M粒子,緩慢升溫至85℃,恒溫,以高速分散均質(zhì)機斷續(xù)攪拌30s;分散后將物料于90℃預熱,放入真空干燥箱,機械泵抽真空,蠕動泵維持真空,保持溫度為90℃;物料預聚度達標后,恢復到常壓,進行固化,即得氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料。
所述的M粒子的質(zhì)量分數(shù)≤4%。
所述的固化的工藝為90℃固化1h,100℃固化1h,120℃固化2h,150℃固化2h,180℃固化2h,200℃固化2h,220℃固化4h。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本發(fā)明引入少量M系列二氧化鈦粒子,改善CE的固化性能及摩擦性能。復合材料摩擦因數(shù)降低約43.5%,摩擦損耗降低68.1%,耐磨性能提高。
具體實施方式
氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料的制備方法,包括如下步驟:
實施例1
(1)M粒子預處理:
將粒徑為20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h,密封待用;
(2)多步接枝處理工藝:
150mL三頸瓶中加入丙酮20.0mL,SEA-17 12.5mL,用乙酸調(diào)pH值為6.5,于60℃攪拌,待SEA-171水解后,加入M粒子,超聲震蕩20min,再索氏抽提4~6h,除盡未反應物,干燥,得到SEA-171錨固接枝的M粒子;
(3)復合材料澆鑄體板材的制備:
將CE于-0.060 MP,70℃真空干燥3h,除去CE中水分及小分子雜質(zhì),密封備用;150mL燒杯中加入CE35g,于75℃熔融,加入EP,攪拌,再加入M粒子,緩慢升溫至85℃,恒溫,以高速分散均質(zhì)機斷續(xù)攪拌30s;分散后將物料于90℃預熱,放入真空干燥箱,機械泵抽真空,蠕動泵維持真空,保持溫度為90℃;物料預聚度達標后,恢復到常壓,進行固化,即得氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料。
實施例2
(1)M粒子預處理:
將粒徑為20~60nm的M粒子于120℃真空干燥2h,密封待用;
(2)多步接枝處理工藝:
150mL三頸瓶中加入丙酮20.0mL,SEA-17 12.5mL,用乙酸調(diào)pH值為6.5,于60℃攪拌,待SEA-171水解后,加入M粒子,超聲震蕩20min,再索氏抽提4~6h,除盡未反應物,干燥,得到SEA-171錨固接枝的M粒子;
(3)復合材料澆鑄體板材的制備:
將CE于-0.060 MP,70℃真空干燥3h,除去CE中水分及小分子雜質(zhì),密封備用;150mL燒杯中加入CE35g,于75℃熔融,加入EP,攪拌,再加入M粒子,緩慢升溫至85℃,恒溫,以高速分散均質(zhì)機斷續(xù)攪拌30s;分散后將物料于90℃預熱,放入真空干燥箱,機械泵抽真空,蠕動泵維持真空,保持溫度為90℃;物料預聚度達標后,恢復到常壓,進行固化,即得氰酸酯樹脂-M系列二氧化鈦復合材料。
其中,所述的M粒子的質(zhì)量分數(shù)≤4%。所述的固化的工藝為90℃固化1h,100℃固化1h,120℃固化2h,150℃固化2h,180℃固化2h,200℃固化2h,220℃固化4h。