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一種合成3’?苯甲?;?3,3?二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚?2,5’?異噁唑啉}的方法與流程

文檔序號(hào):11892906閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于:在反應(yīng)容器中加入莰烯、乙酸乙酯、苯乙酮和氧化劑,攪拌,控溫80-100℃,反應(yīng)12-20 h,結(jié)束后過濾,依次用碳酸氫鈉溶液、蒸餾水和飽和氯化鈉溶液分別洗滌兩次,分液,取有機(jī)相,用無水硫酸鈉干燥,產(chǎn)物通過減壓蒸餾除去溶劑和苯乙酮;用柱層析純化,石油醚-丙酮為淋洗劑,得到的目標(biāo)組分經(jīng)過真空干燥,得到白色固體產(chǎn)物;其中,氧化劑選自九水合硝酸鐵、硝酸鈰銨、硝酸鈰、硝酸鈷,莰烯與氧化劑的摩爾比為1∶0.8~1.6。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于,所述的氧化劑為九水合硝酸鐵,莰烯與九水合硝酸鐵的摩爾比為1∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于,所述的苯乙酮的用量為8-12mL/mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于,所述的苯乙酮的用量為8mL/mol。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為80℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于,反應(yīng)15-16 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3'-苯甲?;?3,3-二甲基螺{二環(huán)[2.2.1]庚-2,5'-異噁唑啉}的方法,其特征在于,n(莰烯):n(九水合硝酸鐵)=1:1.4,苯乙酮10 mL/mol,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間15h。

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