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一種苯并三氮唑生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:11892892閱讀:3214來源:國知局

反應原理:由鄰苯二胺、亞硝酸鈉、濃硫酸經(jīng)重氮化、酸化反應、精制,最終制得產(chǎn)品苯并三氮唑。

反應方程式:

生產(chǎn)工藝流程

⑴生產(chǎn)工藝流程

配料工段:將計量好的水(回用冷凝水、真空泵廢水及廢氣吸收水)放入相對應的配料釜,放好水后關進水閥開啟攪拌,將99.5%鄰苯二胺、99%亞硝酸鈉緩慢投入配料釜中,其中鄰苯二胺與亞硝酸鈉按摩爾比1:1~1.05,打開夾套導熱油閥,待內(nèi)溫升至75~82℃時,關閉加熱油閥,使釜內(nèi)溫度上升至90~95℃左右,攪拌0.5h,以便物料充分溶解。

重氮化工段:待物料溶解后泵入磁力反應釜進行重氮化閉環(huán)反應同時,開啟磁力攪拌,升溫升壓,當內(nèi)溫達到200℃、壓力達到1.3MPa時,關閉導熱油加熱,由于該步反應釋放熱量,利用自然升溫,當壓力達到5.0MPa左右時,溫度升至270℃,保溫、保壓1h,反應結束,生成苯并三氮唑鈉,開降溫閥,利用磁力反應釜內(nèi)部盤管充水降溫至100℃以下,等待壓入酸化釜。整個反應過程需要12h。

酸化工段:將重氮化反應生成的苯并三氮唑鈉溶液采用空壓機壓入酸化釜,開啟硫酸閥門,使98%硫酸緩緩勻速滴入釜內(nèi),并控制釜內(nèi)溫度處于60~80℃,滴酸時間控制在5h以上。酸化過程中不間斷測定釜內(nèi)物料pH值,若pH值在8.0以下時,調(diào)小硫酸進料閥,勤測pH值,在pH值接近終點值5.3~5.5時,關閉硫酸閥,停止滴酸,使物料充分攪拌,此時濃硫酸還有中和未反應的亞硝酸鈉的作用。

精制工段:停止攪拌后靜置0.5h,酸化釜中的有機相苯并三氮唑與水相油水分離,下層水相經(jīng)酸化釜底放料閥轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)釜,經(jīng)減壓蒸發(fā)冷凝(水環(huán)泵,-0.06Mpa,冷凝器冷凝面積40m2)后,冷凝水及水環(huán)泵更新水回用于配料,蒸發(fā)釜底物料冷卻結晶后即為副產(chǎn)硫酸鈉;有機相經(jīng)酸化釜底放料閥轉(zhuǎn)移至脫水釜經(jīng)減壓脫水(水環(huán)泵,-0.06Mpa,冷凝器冷凝面積40m2),冷凝水及水環(huán)泵更新水同樣回用于配料;將脫水釜內(nèi)有機相泵入精餾塔,經(jīng)減壓精餾(機械泵、壓力<300Pa,冷凝器冷凝面積140m2),釜內(nèi)溫度控制在190~200℃之間,確保精餾釜中產(chǎn)生回流,物料經(jīng)冷凝后進入粗品接收槽,在接收槽內(nèi)冷卻至結晶,約有5%的物料進入針狀產(chǎn)品精制工段,其余物料進入粒狀產(chǎn)品精制工段。

針狀產(chǎn)品精制工段:經(jīng)減壓精餾得到的前餾分經(jīng)冷凝后置于脫色釜中,先加入適量新鮮水及離心后母液將其溶解(水/物料:40/1),升溫至80℃,在釜中投加適量活性炭,前餾分經(jīng)活性炭脫色后,過濾,入冷卻結晶槽(自然降溫);減壓精餾的主餾分直接進入結晶槽,為防止結塊,在冷卻過程中不斷攪拌,析出大量針狀固體后,離心脫水,母液套用于脫色釜,濾餅經(jīng)墻壁帶有蒸汽盤管的烘房(溫度約為80℃,烘干時間為12h)烘干后包裝即為成品。

粒狀產(chǎn)品精制工段:經(jīng)減壓精餾得到的粗品苯并三氮唑經(jīng)冷凝后自然結晶至塊狀,勻速添加至破碎機,粗品經(jīng)加工壓片入造粒機,同時將篩分工段篩出的不合格物料?;烊雺浩瑱C,造粒后粒狀粗品再經(jīng)震動篩機篩分后,合格產(chǎn)品包裝后入倉,不合格產(chǎn)品返回壓片工段,破碎機、造粒機及震動篩設備自帶布袋除塵器,可將產(chǎn)生的粉塵收集后返回壓片工段。

由于本產(chǎn)品生產(chǎn)過程對水質(zhì)要求不高,且產(chǎn)品生產(chǎn)線不存在共用情況,涉及的原料種類較少,因此產(chǎn)品生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的冷凝水及水環(huán)泵更新排水中可能參雜的少量物料均來源于產(chǎn)品原料,因此本產(chǎn)品生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的冷凝水及真空泵排水可作為本產(chǎn)品原料配料用水。

原料消耗表

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