一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,該環(huán)氧樹脂固化劑由二乙醇胺、酚醛環(huán)氧樹脂、中和劑,芳香多胺組成,其各組份的重量份為:二乙醇胺20-40份、酚醛環(huán)氧樹脂25-35份、中和劑10-14份,芳香多胺20-30份,其制備過程包括:首先在溫度50-100℃下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)10-50%,反應(yīng)時(shí)間1-5h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度40-70℃,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:1-1:3,反應(yīng)溫度50-90℃,反應(yīng)時(shí)間1-4h;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速1500-3000rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為80-150nm的穩(wěn)定乳液;該環(huán)氧樹脂固化后涂膜耐候性好,且硬度高。
【專利說明】一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,具體涉及一種涂膜耐候性好,且硬度高的環(huán)氧樹脂固化劑,屬于化學(xué)材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂本身為熱塑性的線型結(jié)構(gòu),受熱后固態(tài)樹脂可以軟化、融化,變成粘稠態(tài)或液態(tài);液態(tài)環(huán)氧樹脂受熱后粘度降低;只有加入固化劑固化后,環(huán)氧樹脂才能得到實(shí)用。一個(gè)完整概念的環(huán)氧樹脂組成體系應(yīng)該由四個(gè)方面成分組成:一:樹脂成分(環(huán)氧樹脂和固化劑),二:改性成分(增塑劑、增韌劑和填充劑),三:調(diào)節(jié)流動(dòng)性成分(稀釋齊」和觸變劑),四:其他成分。在實(shí)際應(yīng)用時(shí),不一定四個(gè)方面的成分都要同時(shí)具備,但樹脂成分中的固化劑確是必不可少,可見固化劑的重要。環(huán)氧樹脂所以能取得廣泛應(yīng)用,就是因?yàn)檫@些成分多種配合的結(jié)果。尤其是固化劑,一旦環(huán)氧樹脂確定之后,固化劑對(duì)環(huán)氧樹脂組成物的工藝性和固化產(chǎn)物(產(chǎn)品)的性能起決定性作用。一位日本專家認(rèn)為:“開發(fā)新型固化劑比開發(fā)新型環(huán)氧樹脂更為重要,因?yàn)槲墨I(xiàn)上發(fā)表的一些樹脂,雖然多有學(xué)術(shù)價(jià)值,但并無實(shí)踐意義。而開發(fā)一種新型固化劑,則可以解決環(huán)氧樹脂應(yīng)用的一個(gè)課題”。
[0003]環(huán)氧樹脂本身是熱塑性的線型結(jié)構(gòu),不能直接拿來應(yīng)用,必須要向樹脂中加入第二組分,在一定溫度(或濕度)等條件下,與環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基進(jìn)行加成聚合反應(yīng),或催化聚合反應(yīng),生成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu))的固化物后才能使用;這個(gè)充當(dāng)?shù)诙M分的化合物或樹脂稱作固化劑,通??煞譃榧映尚秃陀|媒型固化劑。
[0004]空氣濾紙是制造汽車發(fā)動(dòng)機(jī)濾清器的一種關(guān)鍵材料,而空氣濾清器處于發(fā)動(dòng)機(jī)的進(jìn)氣系統(tǒng)中,需要長(zhǎng)期承受壓力并保持一定的透氣性,因此要求這一空氣過濾介質(zhì)必須具備較好的硬度、挺度及透氣性。環(huán)氧樹脂乳液的附著力高、成膜強(qiáng)度大,目前己在空氣濾紙領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。隨著人`們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),高性能水性化環(huán)氧樹脂乳液己經(jīng)成為當(dāng)今研發(fā)熱點(diǎn)。環(huán)氧樹脂涂料體系中因固化劑是影響涂料性能的一個(gè)重要因素,開發(fā)高性能水性環(huán)氧樹脂涂料用固化劑是水性環(huán)氧樹脂涂料發(fā)展函待解決的關(guān)鍵問題。
[0005]環(huán)氧樹脂是三大通用型熱固性樹脂之一,具有優(yōu)良的機(jī)械性能、電絕緣性能、熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)品性和粘結(jié)性能,被廣泛應(yīng)用于電子電氣、機(jī)械制造、航空航天、船舶運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。隨著社會(huì)的發(fā)展人們環(huán)保意識(shí)的不斷增加,以水為溶劑或分散介質(zhì)的環(huán)氧樹脂水性化愈來愈受到重視,水性化改性的環(huán)氧樹脂不僅兼有溶劑型環(huán)氧樹脂的優(yōu)點(diǎn),而且VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)含量低,施工性好,清洗方便,儲(chǔ)運(yùn)使用安全,價(jià)格低廉,因而成為環(huán)氧樹脂應(yīng)用的發(fā)展方向之一。
[0006]為此,人們開發(fā)了環(huán)境友好型的水性環(huán)氧樹脂涂料,該涂料通常由甲乙兩組份組成,甲組份為環(huán)氧樹脂,乙組分為固化劑。由于環(huán)氧樹脂本身不溶于水,不能直接加入水進(jìn)行乳化,通常采用機(jī)械法、相反轉(zhuǎn)法和化學(xué)改性法來對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行水性化改性;機(jī)械法和相反轉(zhuǎn)法制得的水性環(huán)氧樹脂乳液粒徑較大,穩(wěn)定性差?;瘜W(xué)改性法是目前環(huán)氧樹脂水性化改性研究的熱點(diǎn),利用該法合成的水性環(huán)氧樹脂乳液粒徑較小,穩(wěn)定性較好,現(xiàn)己見諸多關(guān)于利用化學(xué)改性法來制備水性環(huán)氧樹脂涂料的報(bào)道出現(xiàn)。而且,現(xiàn)有報(bào)道多采用線性雙酚A型環(huán)氧樹脂制備水性環(huán)氧樹脂,不能滿足濾紙的高機(jī)械性能等要求。
[0007]本發(fā)明采用了酚醛環(huán)氧樹脂改性芳香胺,成功的將固化劑水性化,最終制備出了一種全新的水性環(huán)氧固化劑。該固化劑與環(huán)氧樹脂混合后相容性好,室溫下有較長(zhǎng)的適用時(shí)間,加熱后能夠快速固化,而將之應(yīng)用在紙張可大大改善紙張的機(jī)械性能,相關(guān)的專利在國(guó)內(nèi)仍未見申請(qǐng)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,提供一種能制備涂膜耐候性好,且硬度高的環(huán)氧樹脂固化劑。
[0009]為了解決上述問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺20-40份、酚醒環(huán)氧樹脂25-35份、中和劑10-14份,芳香多胺20-30份。
[0010]一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺20-30份、酚醒環(huán)氧樹脂25-30份、中和劑10-12份,芳香多胺20-25份。
[0011]一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺25份、酚醛環(huán)氧樹脂27份、中和劑11份,芳香多胺23份。
[0012]一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其制備過程包括:
首先在溫度50-100°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)10-50%,反應(yīng)時(shí)間l_5h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度40-70°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1反應(yīng)溫度50-90°C,反應(yīng)時(shí)間l_4h;最后將得到的有
機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速1500-3000rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為80_150nm的穩(wěn)定乳液。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明公開一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,采用了酚醛環(huán)氧樹脂改性芳香胺,成功的將固化劑水性化,最終制備出了一種全新的水性環(huán)氧固化劑,該固化劑與環(huán)氧樹脂混合后相容性好,室溫下有較長(zhǎng)的適用時(shí)間,加熱后能夠快速固化,而將之應(yīng)用在紙張可大大改善紙張的機(jī)械性能。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明,這些實(shí)施例僅用來說明本發(fā)明,并不限制本發(fā)明的范圍。
[0015]實(shí)施例1
一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺25份、酚醛環(huán)氧樹脂28份、中和劑11份,芳香多胺23份。
[0016]一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其制備過程包括:
首先在溫度60°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)15%,反應(yīng)時(shí)間lh,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度45°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:1,反應(yīng)溫度55°C,反應(yīng)時(shí)間1.2h ;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速1600rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為85nm的穩(wěn)定乳液。
[0017]實(shí)施例2
一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺28份、酚醛環(huán)氧樹脂30份、中和劑12份,芳香多胺23份。
[0018]
一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其制備過程包括:
首先在溫度70°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)20%,反應(yīng)時(shí)間2h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度55°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:1.2,反應(yīng)溫度60°C,反應(yīng)時(shí)間2h ;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速2000rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為90nm的穩(wěn)定乳液。
[0019]實(shí)施例3
一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺30份、酚醛環(huán)氧樹脂30份、中和劑13份,芳香多胺28份。
[0020]
一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其制備過程包括:
首先在溫度90°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)30%,反應(yīng)時(shí)間3h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度50°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:1.5,反應(yīng)溫度70°C,反應(yīng)時(shí)間3h ;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速2300rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為IOOnm的穩(wěn)定乳液。
[0021]實(shí)施例4
一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺25份、酚醛環(huán)氧樹脂30份、中和劑14份,芳香多胺28份。
[0022]
一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其制備過程包括:
首先在溫度80°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)40%,反應(yīng)時(shí)間4h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度65°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:2,反應(yīng)溫度85°C,反應(yīng)時(shí)間3h ;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速2800rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為IlOnm的穩(wěn)定乳液。
[0023]實(shí)施例5
一種環(huán)氧樹脂固化劑,其各組分的重量份為:
二乙醇胺25份、酚醛環(huán)氧樹脂35份、中和劑10份,芳香多胺22份。
[0024]一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其制備過程包括:
首先在溫度65°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)25%,反應(yīng)時(shí)間3h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度50°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:2.5,反應(yīng)溫度60°C,反應(yīng)時(shí)間3h ;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速2500rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn), 最終得到平均粒徑為IOOnm的穩(wěn)定乳液。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)氧樹脂固化劑,其特征在于:其各組分的重量份為:二乙醇胺20-40份、酚醛環(huán)氧樹脂25-35份、中和劑10-14份,芳香多胺20-30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂固化劑,其特征在于:其各組分的重量份為:二乙醇胺20-30份、酌 醒環(huán)氧樹脂25-30份、中和劑10-12份,芳香多胺20-25份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂固化劑,其特征在于:其各組分的重量份為:二乙醇胺25份、酚醛環(huán)氧樹脂27份、中和劑11份,芳香多胺23份。
4.一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其特征在于:其制備過程包括:首先在溫度50-100°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)10-50%,反應(yīng)時(shí)間l_5h,然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度40-70°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1反應(yīng)溫度50-90°C,反應(yīng)時(shí)間l_4h ;最后將得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速1500-3000rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為80_150nm的穩(wěn)定乳液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其特征在于:在溫度80°C下用二乙醇胺將酚醛環(huán)氧樹脂開環(huán)30%,反應(yīng)時(shí)間2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其特征在于:然后再進(jìn)行改性環(huán)氧樹脂與芳香多胺的加成反應(yīng):中和劑與芳香多胺滴定溫度50°C,芳香多胺/環(huán)氧基(重量份比)=1:2,反應(yīng)溫度60°C,反應(yīng)時(shí)間2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種環(huán)氧樹脂固化劑制備方法,其特征在于:得到的有機(jī)溶液在轉(zhuǎn)速2000rpm的高速攪拌下進(jìn)行相反轉(zhuǎn),最終得到平均粒徑為IOOnm的穩(wěn)定乳液。
【文檔編號(hào)】C08G59/14GK103694451SQ201310748178
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】張錦碧 申請(qǐng)人:張錦碧