專利名稱：環(huán)氧樹脂復(fù)合固化劑及其制造方法
一種環(huán)氧樹脂復(fù)合固化劑及其制造方法，屬于化學(xué)材料及工藝技術(shù)領(lǐng)域，用于環(huán)氧粉末涂料生產(chǎn)上。
現(xiàn)有常用的環(huán)氧樹脂(環(huán)氧粉末涂料)固化劑有雙氰胺及癸二酸二酰肼等。前者的特點(diǎn)是由其制得的粉末涂料有優(yōu)良的貯存穩(wěn)定性，其保質(zhì)期可達(dá)2年以上，且價(jià)格低廉，配方中用量小，但制得的粉末涂料涂層外觀較差，缺乏裝飾性，機(jī)械性能亦欠佳。此外，在高溫下所需的固化時(shí)間也較長(zhǎng)。后者特點(diǎn)是制得的粉末涂料涂層外觀較好，有優(yōu)良的裝飾性，機(jī)械強(qiáng)度亦較高，涂層的柔韌性及抗化學(xué)性明顯優(yōu)于雙氰胺，其所需的固化時(shí)間約為雙氰胺的三分之二，保質(zhì)期也有一年左右，但其價(jià)格高，且在配方中用量也大。據(jù)有關(guān)資料介紹，以加熱的方式使以上兩種固化劑熔融混合，冷卻后得到的復(fù)合固化劑，其各方面性能均比以上二種固化劑優(yōu)良，該復(fù)合固化劑性能可起到取長(zhǎng)補(bǔ)短的作用。但按此法制造的復(fù)合固化劑仍存在若干問(wèn)題，即加熱溫度必須超過(guò)雙氰胺的熔點(diǎn)(207～209℃)，在此高溫下雙氰胺容易發(fā)生分解，會(huì)產(chǎn)生有害而難聞氣味氣體。另一方面，由于分解及揮發(fā)使產(chǎn)品成品率只達(dá)90％左右。
本發(fā)明目的提供一種低熔點(diǎn)，不產(chǎn)生有害而氣味難聞的氣體，性能優(yōu)，制造方法簡(jiǎn)單的環(huán)氧樹脂(環(huán)氧粉末涂料)復(fù)合固化劑及其制造方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用一種含羥基的單一或混合溶劑，在反應(yīng)釜中加熱(70～100℃)，在加熱狀態(tài)下先對(duì)雙氰胺進(jìn)行良好的溶解。但此溶劑對(duì)癸二酸二酰肼并沒(méi)有溶解能力。然而，這種溶劑在溶解雙氰胺后在一定溫度(70～100℃)下能部分溶解癸二酸二酰肼，待雙氰胺溶解后加入癸二酸二酰肼，攪拌均勻，最后將溶劑加熱蒸發(fā)可得到雙氰胺和癸二酸二酰肼這兩種固化劑的復(fù)合物，即環(huán)氧樹脂復(fù)合固化劑。復(fù)合物的熔點(diǎn)比雙氰胺熔點(diǎn)(207～209℃)及癸二酸二酰肼熔點(diǎn)(188～190℃)均低。熔點(diǎn)的高低取決于雙氰胺與癸二酸二酰肼的比例。本發(fā)明的復(fù)合固化劑溶點(diǎn)范圍在182～163℃。由于其熔點(diǎn)較低，與環(huán)氧樹化的混溶性能良好，在粉末涂料生產(chǎn)的擠出工序中容易得到一個(gè)非常均勻的混合體系，因而其各方面的性能都得到充分的體現(xiàn)。本發(fā)明采用雙氰胺與癸二酸二酰肼重量份比例范圍1∶0．8～3．0，最佳比例為1∶1．17。本發(fā)明的復(fù)合固化劑制造過(guò)程是這樣的先將含羥基的溶劑在反應(yīng)釜中加熱，溫度為70～100℃(反應(yīng)釜)，在加熱狀態(tài)下先對(duì)加入的雙氰胺進(jìn)行良好的溶解，待雙氰胺溶解后再加入癸二酸二酰肼攪拌均勻繼續(xù)加熱，癸二酸二酰肼加熱部分溶解混合溫度在90～100℃(反應(yīng)釜)，最后將溶劑加熱蒸發(fā)，蒸出溶劑溫度在90～105℃(反應(yīng)釜)，再將溶劑蒸發(fā)后的物料從反應(yīng)釜中置出，并使其干燥即成產(chǎn)品(復(fù)合固化劑)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1．復(fù)合物熔點(diǎn)比雙氰胺及癸二酸二酰肼均低。2．與環(huán)氧樹脂的混溶性能良好，在粉末涂料擠出工序中容易得到一個(gè)非常均勻的混合體系，因而其各方面的性能均得到充分的體現(xiàn)。3．本發(fā)明的制造方法簡(jiǎn)單，容易操作。4．所用的溶劑價(jià)格低廉來(lái)源容易并可以冷凝回收使用。5．制造過(guò)程中不產(chǎn)生有害和難聞的氣體。6．成品率可在99％以上。7．復(fù)合物的性能完全和熔融混合法的一樣。
具體實(shí)施例方式按上述的制造工藝，將400g含羥基的溶劑置于一反應(yīng)容器中，加入32g雙氰胺，加熱至70～80℃，適當(dāng)攪拌，使雙氰胺完全溶解后加入84g癸二酸二酰肼，攪拌使癸二酸二酰肼部分地溶解于溶液中。升溫至90～105使溶劑慢慢蒸發(fā)。待溶劑蒸發(fā)出后，將物料置于120烘箱中，得白色無(wú)定形的產(chǎn)物，熔點(diǎn)172～175℃。環(huán)氧粉末涂料參考配方E-12環(huán)氧樹脂100 重量份復(fù)合固化劑 5．8 重量份鈦白40 重量份硫酸鋇 20 重量份流平劑 1．5 重量份安息香 0．6 重量份固化條件180℃／20min
本發(fā)明的復(fù)合固化劑與雙氰胺及癸二酸二酰肼性能對(duì)比
權(quán)利要求
1．一種環(huán)氧樹脂復(fù)合固化劑，其特征是由雙氰胺和癸二酸二酰兩種固化劑混合，經(jīng)溶劑加熱溶解或部分溶解，最后將溶劑蒸發(fā)得到復(fù)合固化劑。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合固化劑其特征在于溶劑是一種含羥基的單一溶劑或混合溶劑。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合固化劑，其特征在于雙氰胺加熱溶解的溫度在70～100℃(反應(yīng)釜)，癸二酸二酰肼加熱部分溶解混合溫度在90～100℃(反應(yīng)釜)，蒸出溶劑溫度在90～105℃(反應(yīng)釜)，將反應(yīng)釜中蒸出溶劑后的復(fù)合固化劑出料，經(jīng)干燥后成為產(chǎn)品。
4．根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合固化劑，其特征在于雙氰胺與癸二酸二酰肼混合配比為1∶0．8～3．0。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂(環(huán)氧粉末涂料)復(fù)合固化劑及其制造方法,屬化學(xué)材料及工藝技術(shù)領(lǐng)域。該復(fù)合固化劑采用一種含羥基的單一溶劑或混合溶劑,在反應(yīng)釜中加熱狀態(tài)下對(duì)雙氰胺和癸二酸二酰肼進(jìn)行溶解或部分溶解,最后待溶劑蒸發(fā)可得到這兩種固化劑的復(fù)合物。該復(fù)合固化劑制造操作簡(jiǎn)單,所用溶劑價(jià)格低廉來(lái)源容易,制造過(guò)程中不產(chǎn)生有害難聞的氣體,成品率高達(dá)99%以上,復(fù)合物的性能完全和混熔法一樣,具有工業(yè)化生產(chǎn)的價(jià)值,可用在環(huán)氧粉末涂料生產(chǎn)上。
文檔編號(hào)C08G59/00GK1294142SQ9911716
公開(kāi)日2001年5月9日 申請(qǐng)日期1999年10月28日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月28日
發(fā)明者湯志玄 申請(qǐng)人:機(jī)械工業(yè)部廣州電器科學(xué)研究所