專(zhuān)利名稱(chēng)：磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷及其制備方法，尤其是一種作為環(huán)氧樹(shù)脂硬化劑的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧代氮代苯并環(huán)己烷樹(shù)脂屬于酚醛樹(shù)脂的一種，其特點(diǎn)是單體加熱后會(huì)開(kāi)環(huán)硬化，但硬化時(shí)并不會(huì)釋放出水，所以比酚醛樹(shù)脂有更好的加工性。但由于氧代氮代苯并環(huán)己烷樹(shù)脂并不具有難燃的性質(zhì)，往往需要額外添加難燃劑，才能賦予其更多的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。近年來(lái)有機(jī)磷化合物已被研究出能提升高分子聚合物之難燃性質(zhì)，相較于傳統(tǒng)添加型耐燃劑，反應(yīng)型有機(jī)磷化合物除了不會(huì)降低環(huán)氧樹(shù)脂固化物的機(jī)械性質(zhì)之外，也不會(huì) 因?yàn)槟腿紕┓肿拥倪w移或揮發(fā)，而造成其難燃效果的下降。而與含鹵素難燃劑相比，有機(jī)磷化合物不會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，且另外具有加工性佳、添加量少及發(fā)煙量低等優(yōu)點(diǎn)。目前含磷氧代氮代苯并環(huán)己烷樹(shù)脂有兩種合成途徑，一種是由含磷雙酚、甲醛及單官能基胺類(lèi)所合成。另一種合成途徑，是由D0P0(9,10- 二氫-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物)、雙胺與2-羥基苯甲醛反應(yīng)所合成。在美國(guó)專(zhuān)利7566780中，利用DOPO的活性氫分別與芳香族雙胺、甲醛及2-羥基苯甲醛，合成含磷氧代氮代苯并環(huán)己烷樹(shù)脂。但是，這兩種合成途徑都比較復(fù)雜，操作不方便，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種新穎的含磷氧代氮代苯并環(huán)己烷及其制備方法，其合成步驟簡(jiǎn)易，于合成過(guò)程中DOPO可直接還原其C=N雙鍵，待反應(yīng)結(jié)束后，不需析出即可加入甲醛進(jìn)行死循環(huán)，其合成方式具有方便加工、可大量生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷，其特征在于其結(jié)構(gòu)通式為
權(quán)利要求
1.一種磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式為
2.一種制備權(quán)利要求I所述的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)在反應(yīng)器中加入2-羥基苯甲醛、三氧環(huán)己烷、醋酸和硫酸，反應(yīng)后放冷自然析出，將析出物用甲醇溶解后倒入去離子水中析出洗滌，經(jīng)過(guò)濾后將濾餅烘干，得到5，5’ -亞甲基-雙-2-羥基苯甲醛，其化學(xué)反應(yīng)式為
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，濾餅使用真空烘箱在110°C下烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，甲醛為37%的甲醛水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，濾餅使用真空烘箱在110°C下烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，單官能胺類(lèi)為苯胺或者丙胺。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷及其制備方法，先利用2-羥基苯甲醛和三氧環(huán)己烷合成5,5'-亞甲基-雙-2-羥基苯甲醛，再利用5,5'-亞甲基-雙-2-羥基苯甲醛與DOPO(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)、甲醛及單官能胺反應(yīng)生成磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷。本發(fā)明合成步驟簡(jiǎn)易，合成過(guò)程中DOPO可直接還原其C=N雙鍵，待反應(yīng)結(jié)束后，不需析出即可加入甲醛進(jìn)行死循環(huán)，合成方式具有方便加工、可大量生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)此含磷系氧代氮代苯并環(huán)己烷作為硬化劑與環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)后,可形成具優(yōu)異的熱性質(zhì)、熱穩(wěn)定性與難燃特性的環(huán)氧樹(shù)脂固化物。
文檔編號(hào)C08G59/40GK102796141SQ20121028957
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者林棋燦 申請(qǐng)人:高鼎精細(xì)化工(昆山)有限公司