一種n-乙酰-l-谷氨酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，屬于碳環(huán)化合物合成【技術領域】。包括以下步驟：（1）谷氨酸與片堿30～60℃在水中反應得到L-谷氨酸二鈉；（2）L-谷氨酸二鈉與醋酐在60～110℃反應得到N-乙酰-L-谷氨酸。本發(fā)明方法步驟簡單，收率高，副產(chǎn)物少，成本低。
【專利說明】一種N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳環(huán)化合物合成【技術領域】，尤其是一種谷氨酸的制備方法。

【背景技術】
[0002] L-谷氨酸具有以下用途： 1、 用于制藥、食品添加劑、營養(yǎng)強化劑； 2、 用于生化研究，醫(yī)藥上用于肝昏迷、防止癲癇、減輕酮尿癥和酮血癥； 3、 代鹽劑、營養(yǎng)增補劑、鮮味劑（主要用于肉類、湯類和家禽等）。亦可用作蝦、蟹等水 產(chǎn)罐頭中產(chǎn)生磷酸銨鎂結晶的防止劑，用量〇. 3%?1. 6%。按我國GB 2760-96規(guī)定可用作 香料； 4、 L-谷氨酸主要用于生產(chǎn)味精、香料，以及用作代鹽劑、營養(yǎng)增補劑和生化試劑等。 L-谷氨酸本身可用作藥物，參與腦內(nèi)蛋白質(zhì)和糖的代謝，促進氧化過程，該品在體內(nèi)與氨結 合成無毒的谷酰胺，使血氨下降，減輕肝昏迷癥狀。主要用于治療肝昏迷和嚴重肝功能不全 等，但療效并不十分滿意；與抗癲癇藥合用，尚可治療癲癇小發(fā)作和精神運動性發(fā)作。外消 旋谷氨酸用于生產(chǎn)藥物，也用作生化試劑等。
[0003] 5、其一鈉鹽一谷氨酸鈉用作調(diào)味品，商品有味精和味素等。
[0004] 現(xiàn)有L-谷氨酸的生產(chǎn)方法主要是發(fā)酵法和合成法，發(fā)酵法生產(chǎn)谷氨酸控制條件 復雜，而且需要消耗大量的糧食；合成法的優(yōu)點是不消耗糧食，但是生產(chǎn)過程需要高溫高 壓，采用有毒原料，設備投資高，生產(chǎn)工藝復雜，成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，步驟簡單， 不需要高溫高壓，節(jié)省能源，所得產(chǎn)品不用拆分，副產(chǎn)物少，成本低。
[0006] 為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案是：一種N-乙酰-L-谷氨酸的制 備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1)谷氨酸與片堿30?60°C在水中反應得到L-谷氨 酸二鈉；（2)在L-谷氨酸二鈉與甲醇混合液中滴加醋酐，并在60?110°C反應得到N-乙 酰-L-谷氨酸。
[0007] 步驟（1)中谷氨酸與片堿的摩爾比為1 :0. 8?3,反應時間為0. 5?7小時。
[0008] 步驟（1)中水與谷氨酸的質(zhì)量比為1:1. 4?2。
[0009] 步驟（2)中L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酐的摩爾比為1:2?2. 5:0. 8?4,醋酐的滴 加時間為1. 5?2. 5小時，反應時間為3?7小時。
[0010] 步驟（2)反應完畢后降溫至20?40°C，調(diào)節(jié)pH值為2. 5?3. 5。
[0011] 調(diào)節(jié)pH值后降溫至0?10°C保溫1?10小時。
[0012] 采用上述技術方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明方法步驟簡單，不需要高溫高 壓，節(jié)省能源，所得產(chǎn)品不用拆分，收率高，副產(chǎn)物少，成本低。

【具體實施方式】
[0013] 實施例1 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1)在反應器中加入100mL水和147克谷氨酸,升溫至40°C后加入片堿80克,保溫反 應1. 5小時后減壓蒸干，得到L-谷氨酸二鈉190. 7克，液相純度為99. 48%。
[0014] (2)將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與64克甲醇混合加入反應器中，并在1. 5? 2. 5小時滴加102克醋酐，開啟攪拌，升溫至60°C，保溫10小時，反應完畢后降溫至40°C，用 30%的H2S0 4調(diào)pH至2. 5后，降溫至10°C保溫5小時后抽濾； 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N-乙酰一 L-谷氨酸118克，含量為到95. 7%，相對于 谷氨酸重量收率為80. 3%。
[0015] 實施例2 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1)在反應器中加入100mL水和147克谷氨酸,升溫至40°C后加入片堿64克,保溫反 應1. 5小時后減壓蒸干，得到L-谷氨酸二鈉180. 1克，摩爾純度為95. 39%。
[0016] (2)將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與64克甲醇混合加入反應器中，并在1. 5? 2. 5小時滴加192. 4克醋酐，開啟攪拌，升溫至90°C，保溫2小時，反應完畢后降溫至25°C， 用30%的HCL調(diào)pH至3后，降溫至5°C保溫5小時后抽濾； 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N-乙酰一 L-谷氨酸122. 6克，含量為到96. 3%，相對 于谷氨酸重量收率為83. 4%。
[0017] 實施例3 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應器中加入水和谷氨酸，升溫至60°C后加入片堿，保溫反應0. 5小時后減壓蒸 干，得到L-谷氨酸二鈉，摩爾純度為99. 5% ;谷氨酸用量為147克； 谷氨酸與片堿的摩爾比為1 :〇. 8 ; 水與谷氨酸的質(zhì)量比為1: 2 ; (2) 將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與甲醇混合加入反應器中，并在1. 5?2. 5小時 滴加醋酐，開啟攪拌，升溫至l〇〇°C，保溫7小時，反應完畢后降溫至20?40°C，用30%的 H2S04調(diào)pH至3. 5后，降溫至10°C保溫10小時后抽濾； L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酸的摩爾比為1:2: 4; 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N -乙酰一 L-谷氨酸，含量為到95. 4%，相對于谷氨酸 重量收率為88. 2%。
[0018] 實施例4 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應器中加入水和谷氨酸，升溫至30°C后加入片堿，保溫反應7小時后減壓蒸 干，得到L-谷氨酸二鈉，摩爾純度為99. 1% ;谷氨酸用量為147克； 谷氨酸與片堿的摩爾比為1 :3 ; 水與谷氨酸的質(zhì)量比為1: 1.4; (2) 將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與甲醇混合加入反應器中，并在1. 5?2. 5小時 滴加醋酐，開啟攪拌，升溫至1 l〇°C，保溫3小時，反應完畢后降溫至20?40°C，用30%的 H2S04調(diào)pH至3后，降溫至10 C保溫10小時后抽濾； L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酸的摩爾比為1:2. 5:0. 8 ; 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N -乙酰一 L-谷氨酸，含量為到97%，相對于谷氨酸重 量收率為80. 4%。
[0019] 實施例5 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應器中加入水和谷氨酸，升溫至50°C后加入片堿，保溫反應1. 5小時后減壓蒸 干，得到L-谷氨酸二鈉，摩爾純度為99. 5% ;谷氨酸用量為147克； 谷氨酸與片堿的摩爾比為1 =1. 5 ; 水與谷氨酸的質(zhì)量比為1: 2 ; (2) 將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與甲醇混合加入反應器中，并在1. 5?2. 5小時 滴加醋酐，開啟攪拌，升溫至l〇〇°C，保溫7小時，反應完畢后降溫至20?40°C，用30%的 H2S04調(diào)pH至3. 5后，降溫至10°C保溫10小時后抽濾； L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酸的摩爾比為1:2: 4; 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N-乙酰一 L-谷氨酸，含量為到95. 5%，相對于谷氨酸 重量收率為87. 2%。
[0020] 實施例6 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應器中加入水和谷氨酸，升溫至30°C后加入片堿，保溫反應7小時后減壓蒸 干，得到L-谷氨酸二鈉，摩爾純度為99. 1% ;谷氨酸用量為147克； 谷氨酸與片堿的摩爾比為1 :3 ; 水與谷氨酸的質(zhì)量比為1: 1.4; (2) 將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與甲醇混合加入反應器中，并在1. 5?2. 5小時滴 加醋酐，開啟攪拌，升溫至90°C，保溫4小時，反應完畢后降溫至20?40°C，用30%的H2S0 4 調(diào)pH至3后，降溫至10 C保溫10小時后抽濾； L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酸的摩爾比為1:2:3 ; 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N-乙酰一 L-谷氨酸，含量為到96. 5%，相對于谷氨酸 重量收率為81. 5%。
[0021] 實施例7 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應器中加入水和谷氨酸，升溫至45°C后加入片堿，保溫反應2. 5小時后減壓蒸 干，得到L-谷氨酸二鈉，摩爾純度為99. 5% ;谷氨酸用量為147克； 谷氨酸與片堿的摩爾比為1 =2. 5 ; 水與谷氨酸的質(zhì)量比為1: 1. 5 ; (2) 將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與甲醇混合加入反應器中，并在1. 5?2. 5小時 滴加醋酐，開啟攪拌，升溫至l〇〇°C，保溫7小時，反應完畢后降溫至20?40°C，用30%的 H2S04調(diào)pH至3. 5后，降溫至10°C保溫10小時后抽濾； L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酸的摩爾比為1:2: 4; 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N -乙酰一 L-谷氨酸，含量為到95. 4%，相對于谷氨酸 重量收率為86. 2%。
[0022] 實施例8 N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，包括以下步驟： (1) 在反應器中加入水和谷氨酸，升溫至60°C后加入片堿，保溫反應7小時后減壓蒸 干，得到L-谷氨酸二鈉，摩爾純度為99. 1% ;谷氨酸用量為147克； 谷氨酸與片堿的摩爾比為1 :2 ; 水與谷氨酸的質(zhì)量比為1:2 ; (2) 將步驟（1)得到的L-谷氨酸二鈉與甲醇混合加入反應器中，并在1. 5?2. 5小時 滴加醋酐，開啟攪拌，升溫至1 l〇°C，保溫5小時，反應完畢后降溫至20?40°C，用30%的 H2S04調(diào)pH至3后，降溫至10 C保溫10小時后抽濾； L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酸的摩爾比為1:2. 5:0. 8 ; 濾餅105°C減壓干燥24小時，得N -乙酰一 L-谷氨酸，含量為到97%，相對于谷氨酸重 量收率為82. 5%。
【權利要求】
1. 一種N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1)谷氨酸與片 堿30?60°C在水中反應得到L-谷氨酸二鈉；（2)在L-谷氨酸二鈉與甲醇混合液中滴加醋 酐，并在60?110°C反應得到N-乙酰-L-谷氨酸。
2. 根據(jù)權利要求1所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：步驟（1)中谷 氨酸與片堿的摩爾比為1 :0.8?3,反應時間為0.5?7小時。
3. 根據(jù)權利要求1所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：步驟（1)中水 與谷氨酸的質(zhì)量比為1:1. 4?2。
4. 根據(jù)權利要求1所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：步驟（2)中 L-谷氨酸二鈉、甲醇與醋酐的摩爾比為1:2?2. 5:0. 8?4,醋酐的滴加時間為1. 5?2. 5 小時，反應時間為3?7小時。
5. 根據(jù)權利要求1所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：步驟（2)反應 完畢后降溫至20?40°C，調(diào)節(jié)pH值為2. 5?3. 5。
6. 根據(jù)權利要求4所述的N-乙酰-L-谷氨酸的制備方法，其特征在于：調(diào)節(jié)pH值后 降溫至0?l〇°C保溫1?10小時。
【文檔編號】C07C231/02GK104193640SQ201410372451
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權日:2014年7月31日
【發(fā)明者】李文革, 張云堂, 邵帥, 王昕
申請人:石家莊海力精化有限責任公司