一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，屬于丙酮連續(xù)化脫水【技術領域】。具體步驟為：1）將丙酮原液打入第一分子篩脫水器內(nèi)，并流回丙酮原液儲罐繼續(xù)進行脫水，丙酮脫水完成后打入中間罐，通過蒸餾系統(tǒng)進一步提純；2）當?shù)谝环肿雍Y脫水器中的分子篩飽和吸附后，將需要脫水的丙酮打入第二分子篩脫水器內(nèi)，并流回丙酮原液儲罐繼續(xù)脫水，同時對第一分子篩脫水器中的分子篩進行再生；3）當?shù)诙肿雍Y脫水器中的分子篩飽和吸附后，將需要脫水的丙酮切換到已完成再生的第一分子篩脫水器中繼續(xù)進行脫水，并對第二分子篩脫水器中的分子篩進行再生，以此形成循環(huán)。本發(fā)明可以保證丙酮脫水的連續(xù)化進行，達到分子篩脫水與再生的連續(xù)進行。
【專利說明】一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于丙酮連續(xù)化脫水【技術領域】，具體涉及一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方 法。

【背景技術】
[0002] 由丙酮作為溶劑進行的回流反應時，由于反應時產(chǎn)生的水分和原料中所含的水 分，若反應體系中含水量超過一定量時，將使反應難以進行，影響產(chǎn)物的收率和質(zhì)量，因此 反應后的丙酮需要進行脫水處理，一般是采用分子篩脫水劑的方法進行脫水處理。
[0003] 雖然分子篩脫水脫水工藝具有穩(wěn)定、高效脫水的效果，但分子篩飽和吸附后需要 進行再生，而現(xiàn)有技術是把分子篩脫水劑單獨取出進行再生。分子篩在吸附有機物中的水 分時，也會吸附少量有機物，因此如果直接把分子篩取出進行再生，存在一定的危險性，并 且分子篩再生完成之后，分子篩需要冷卻再重新進行裝填。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對【背景技術】中存在的分子篩需要單獨再生、反復裝卸的問題而提供一種丙酮連 續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，使得分子篩對丙酮脫水與分子篩再生同時在一個設備中進行，省去 分子篩反復裝卸這一過程，實現(xiàn)丙酮連續(xù)化脫水，延長分子篩的使用壽命。
[0005] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案為：一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，具體步驟如 下： 步驟1)、將丙酮原液經(jīng)循環(huán)泵打入第一分子篩脫水器內(nèi)，并流回丙酮原液儲罐繼續(xù)進 行循環(huán)脫水，丙酮脫水完成后打入中間罐，通過蒸餾系統(tǒng)進行進一步地提純； 步驟2)、當?shù)谝环肿雍Y脫水器中的分子篩飽和吸附后，關閉第一分子篩脫水器的丙酮 進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮通過循環(huán)泵打入第二分子篩脫水器內(nèi)，并流回丙酮原 液儲罐繼續(xù)進行循環(huán)脫水，同時對第一分子篩脫水器中的分子篩進行蒸汽加熱再生； 步驟3)、當?shù)诙肿雍Y脫水器中的分子篩飽和吸附后，關閉第二分子篩脫水器的丙酮 進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮切換到已完成再生的第一分子篩脫水器中繼續(xù)進行脫 水，并對第二分子篩脫水器中的分子篩進行蒸汽加熱再生，以此形成循環(huán)，實現(xiàn)丙酮連續(xù)化 脫水。
[0006] 具體地，本發(fā)明的步驟1中所述的丙酮原液，其水分含量為2000?3500 mg/kg。
[0007] 進一步地，本發(fā)明所述經(jīng)循環(huán)脫水后的丙酮打入中間罐，該丙酮中的水分含量為 600 ?800 mg/kg。
[0008] 更進一步地，本發(fā)明所述的分子篩飽和吸附，其判斷方法為：將丙酮原液打入分子 篩脫水器中，每間隔15分鐘對丙酮原液儲罐中的丙酮進行檢測，當丙酮中的水分含量無變 化時，即視為分子篩已飽和吸附。
[0009] 本發(fā)明所述的分子篩再生，其再生溫度為170?200°C，再生時間為1?3小時。
[0010] 本發(fā)明所述的分子篩為3A分子篩。 toon] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點： 1.本發(fā)明可以保證丙酮脫水的連續(xù)化進行，本發(fā)明設計兩個分子篩脫水器，當一個分 子篩脫水器中的分子篩吸附飽和時對其進行再生，可以通過另一個分子篩脫水器繼續(xù)進行 脫水，從而達到分子篩脫水與再生的連續(xù)進行。
[0012] 2.本發(fā)明充分利用本公司生產(chǎn)上的余熱蒸汽對分子篩進行加熱再生，通過循環(huán)系 統(tǒng)的冷凝水對分子篩降溫及對低濃度的丙酮水溶液冷凝。而現(xiàn)有技術需要耗費較多的外加 熱源，如電加熱板、高溫氮氣或?qū)嵊汀?br>
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0014] 圖1中：1、丙酮原液儲罐；2、第一分子篩脫水器；3、第二分子篩脫水器；4、丙酮中 間罐；5、低濃度丙酮水溶液收集器；6、冷凝器；7、循環(huán)泵；8、第一加熱/冷卻盤管；9、第二 加熱/冷卻盤管。

【具體實施方式】
[0015] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地描述。
[0016] 圖1是本發(fā)明一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法的工藝流程圖，其具體工藝步驟 為： 步驟1 )、將丙酮原液儲罐1中的丙酮原液經(jīng)循環(huán)泵7打入第一分子篩脫水器2內(nèi)，并流 回丙酮原液儲罐1繼續(xù)進行循環(huán)脫水，將完成脫水的丙酮打入丙酮中間罐4,通過蒸餾系統(tǒng) 進行丙酮的進一步提純； 步驟2)、當?shù)谝环肿雍Y脫水器2中的分子篩飽和吸附后，關閉第一分子篩脫水器2的丙 酮進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮通過循環(huán)泵7打入第二分子篩脫水器3內(nèi)，并流回丙 酮原液儲罐1繼續(xù)進行循環(huán)脫水，同時對第一分子篩脫水器2中的分子篩進行再生； 步驟3)、最后當?shù)诙肿雍Y脫水器3中的分子篩飽和吸附后，關閉第二分子篩脫水器2 的丙酮進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮切換到已完成再生的第一分子篩脫水器2中繼 續(xù)進行脫水，并對第二分子篩脫水器2中的分子篩進行再生，以此形成循環(huán)，實現(xiàn)丙酮連續(xù) 化脫水。
[0017] 本發(fā)明將含水量較高的丙酮原液用循環(huán)泵7按一定流速經(jīng)過第一分子篩脫水器2 內(nèi)，然后再回流到丙酮原液儲罐1中，丙酮中的水分不斷被分子篩吸附，經(jīng)過一段時間后， 丙酮原液中的水分含量降低到水分含量< 800mg/kg時，直接把丙酮打入丙酮中間罐4,后 續(xù)丙酮進入蒸餾系統(tǒng)進行進一步提純。
[0018] 當?shù)谝环肿雍Y脫水器2中的分子篩吸附飽和后，此時關閉第一分子篩脫水器2中 丙酮進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮通過循環(huán)泵7打入第二分子篩脫水器3內(nèi)，并流回 丙酮原液儲罐1繼續(xù)進行循環(huán)脫水，同時對第一分子篩脫水器2中的分子篩進行再生。分 子篩的再生步驟為：在第一分子篩脫水器2裝上可拆卸保溫套，向第一分子篩脫水器2內(nèi)的 第一加熱盤管通入熱蒸汽，通過真空系統(tǒng)將第一分子篩脫水器2內(nèi)的空氣進行抽真空，使 分子篩吸附的水分進入冷凝器6中，冷卻之后進入低濃度丙酮水溶液收集器5中。當分子 篩加熱再生完成后，拆掉保溫加熱套，關閉熱蒸汽進、出口閥門，切換到第一冷卻盤管上的 冷卻水進、出口閥門，通過循環(huán)冷卻水對分子篩進行降溫。所述的第一加熱盤管與第一冷卻 盤管為同一管道，即第一加熱/冷卻盤管8。
[0019] 最后當?shù)诙肿雍Y脫水器3中的分子篩飽和吸附后，關閉第二分子篩脫水器2的 丙酮進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮切換到已完成再生的第一分子篩脫水器2中繼續(xù) 進行脫水，并對第二分子篩脫水器2中的分子篩進行再生，具體再生步驟同上。
[0020] 本發(fā)明具體的實施例： 分別將兩份50kg 3A分子篩裝入第一分子篩脫水器2和第二分子篩脫水器3中，丙酮 原液通過循環(huán)泵7打入第一分子篩脫水器2中進行脫水操作，丙酮原液的水分含量2000? 3500 mg/kg，其連續(xù)與3A分子篩循環(huán)接觸1小時，此時水分含量降到約600mg/kg，將丙酮直 接打入丙酮中間罐4,后續(xù)進入蒸餾系統(tǒng)進行進一步提純。
[0021] 當?shù)谝环肿雍Y脫水器2中繼續(xù)打入丙酮原液，經(jīng)過與3A分子篩循環(huán)接觸15分鐘 左右，取丙酮原液儲罐中的丙酮進行檢測，丙酮中的水分含量無變化，即視為3A分子篩吸 附飽和。經(jīng)過試驗，50kg 3A分子篩吸附飽和，其孔內(nèi)含水量達到10%左右。此時把丙酮打 入第二分子篩脫水器3中，關閉第一分子篩脫水器2中的丙酮進口和出口閥門。對第一分 子篩脫水器2進行加熱再生，通入熱蒸汽對3A分子篩加熱，加熱溫度為170?20(TC，持續(xù) 加熱1?3小時，同時開通真空系統(tǒng)進行抽真空。將抽出的低濃度丙酮和水混合物首先進 入冷凝器6中，冷凝收集到低濃度丙酮收集器5中。
[0022] 當?shù)谝环肿雍Y脫水器2中3A分子篩再生完成后，通入丙酮原液繼續(xù)脫水，接觸1 小時后，丙酮水分含量為650mg/kg左右。經(jīng)試驗，再生后的3A分子篩處理丙酮總量與新鮮 3A分子篩處理丙酮總量基本一致。由此可見，經(jīng)過再生操作，再生后的3A分子篩有效地延 長了使用壽命，降低丙酮脫水成本，同時實現(xiàn)了丙酮連續(xù)化脫水。
【權利要求】
1. 一種丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟如下： 步驟1)、將丙酮原液經(jīng)循環(huán)泵打入第一分子篩脫水器內(nèi)，并流回丙酮原液儲罐繼續(xù)進 行脫水，丙酮脫水完成后打入丙酮中間罐，通過蒸餾系統(tǒng)進行進一步提純； 步驟2)、當?shù)谝环肿雍Y脫水器中的分子篩飽和吸附后，關閉第一分子篩脫水器的丙酮 進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮通過循環(huán)泵打入第二分子篩脫水器內(nèi)，并流回丙酮原 液儲罐繼續(xù)進行循環(huán)脫水，同時對第一分子篩脫水器中的分子篩進行蒸汽加熱再生； 步驟3)、當?shù)诙肿雍Y脫水器中的分子篩飽和吸附后，關閉第二分子篩脫水器的丙酮 進口和出口閥門，將需要脫水的丙酮切換到已完成再生的第一分子篩脫水器中繼續(xù)進行脫 水，并對第二分子篩脫水器中的分子篩進行蒸汽加熱再生，以此形成循環(huán)，實現(xiàn)丙酮連續(xù)化 脫水。
2. 根據(jù)權利要求1所述的丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟1)中所述的 丙酮原液，其水分含量為2000?3500 mg/kg。
3. 根據(jù)權利要求1所述的丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟4)中所述打 入丙酮中間罐的丙酮，其水分含量為600?800 mg/kg。
4. 根據(jù)權利要求1所述的丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的分子篩飽 和吸附，其判斷方法為：將丙酮原液打入分子篩脫水器中，每間隔15分鐘對丙酮原液儲罐 中的丙酮進行檢測，當丙酮中的水分含量無變化時，即視為分子篩已飽和吸附。
5. 根據(jù)權利要求1所述的丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的分子篩再 生，其再生溫度為170?200°C，再生時間為1?3小時。
6. 根據(jù)權利要求1或4所述的丙酮連續(xù)化脫水的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的分子 篩為3A分子篩。
【文檔編號】C07C49/08GK104119216SQ201410372768
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權日:2014年8月1日
【發(fā)明者】劉鳴, 于樓云, 劉利娟, 孫宇亮 申請人:蘇州市晶協(xié)高新電子材料有限公司