酚的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酚的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]酚是一類重要的化學(xué)物質(zhì)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)特征是在芳環(huán)上帶有取代羥基。酚的制備通常采用芳磺酸鹽堿熔法，即芳磺酸鹽與堿發(fā)生堿熔反應(yīng)，生成酚鹽后，經(jīng)酸化處理、提純后得到酚。
[0003]在酚類物質(zhì)中，對(duì)甲基苯酚是一種重要的有機(jī)化工中間體，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料和塑料等行業(yè)。目前對(duì)甲基苯酚的生產(chǎn)都是采用磺化、堿熔工藝路線。即甲苯磺化制得對(duì)甲苯磺酸，對(duì)甲苯磺酸中和得到飽和的對(duì)甲苯磺酸鈉水溶液去堿熔生產(chǎn)對(duì)甲基苯酚。其中堿熔目前都是采用的間歇釜式生產(chǎn)工藝，即在堿熔反應(yīng)釜中先投入片堿加熱熔融后再滴加制備好的對(duì)甲苯磺酸鈉水溶液進(jìn)行堿熔反應(yīng)生產(chǎn)對(duì)甲基苯酚。采用這種間歇釜式堿熔法生產(chǎn)對(duì)甲基苯酚單釜反應(yīng)時(shí)間長(需要11小時(shí)左右)，生產(chǎn)效率低。由于堿熔物料長時(shí)間處于高溫狀態(tài)，容易結(jié)焦、分解，使反應(yīng)收率較低，產(chǎn)品質(zhì)量較差，粗品后處理難度加大。最重要的一點(diǎn)是，由于反應(yīng)過程中加入的是對(duì)甲苯磺酸鈉水溶液，導(dǎo)致生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的含酚水蒸氣，造成了酚產(chǎn)品的損失，并且含酚水蒸氣直接排放對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，處理十分困難。這也直接制約了這一行業(yè)的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為克服目前生產(chǎn)酚的工藝反應(yīng)時(shí)間長，生產(chǎn)效率低的缺點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
提供一種酚的生產(chǎn)工藝，包括芳磺酸鹽與堿發(fā)生堿熔反應(yīng)，所述生產(chǎn)工藝為連續(xù)生產(chǎn)方法，所述芳磺酸鹽和堿均為固體，將固體的芳磺酸鹽和堿混合均勻后加入到螺桿反應(yīng)器中，進(jìn)行堿熔反應(yīng)，所述堿熔反應(yīng)的物料在螺桿反應(yīng)器中停留5-20min,進(jìn)入老化爸老化,老化后的物料通過老化釜上端的出料口溢流出料，所述老化步驟是指反應(yīng)物料在堿熔反應(yīng)溫度下保溫0.5-2h，優(yōu)選為0.5-lh。
[0005]所述芳磺酸鹽固體中，芳磺酸鹽含量不小于90%,含水量不大于1.5%。
[0006]所述堿為氫氧化鈉含量> 96%的氫氧化鈉固體和/或氫氧化鉀含量> 90%的氫氧化鉀固體。
[0007]所述螺桿反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為50-300轉(zhuǎn)/分鐘。
[0008]與傳統(tǒng)的間歇釜式堿熔方法相比，本發(fā)明方法反應(yīng)時(shí)間縮短了 2/3，物料結(jié)焦、分解現(xiàn)象明顯減少，反應(yīng)收率提高10%以上，粗酚含量提高到90%以上。由于改用芳磺酸鹽固體進(jìn)行反應(yīng)，堿熔過程中產(chǎn)生的含酚水蒸氣量大大減少，處理簡單，明顯減輕了環(huán)保壓力，符合國家目前的節(jié)能減排產(chǎn)業(yè)政策。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下實(shí)施例中，螺桿反應(yīng)器的徑長比為1:40，加料器與螺桿反應(yīng)器采用同步螺桿，原材料說明如下:
1.對(duì)甲苯磺酸鈉固體中含有:對(duì)甲苯磺酸鈉91.45%，無機(jī)鹽8.C1 70，水分0.2% ;
2.氫氧化鈉固體中含有:氫氧化鈉>96% ；
3.氫氧化鉀固體中含有:氫氧化鉀>90%;
4.3，4-二甲基苯磺酸鈉固體中含有:3，4-二甲基苯磺酸鈉96.4%，無機(jī)鹽 3.42%，水分 0.18% ；
5.間乙基苯磺酸鈉固體中含有:間乙基苯磺酸鈉92.78%，無機(jī)鹽6.94%，水分0.28%。
[0010]實(shí)施例1
將10kg對(duì)甲苯磺酸鈉固體與50kg氫氧化鈉固體在混料機(jī)中混合均勻。開啟電加熱控制雙螺桿擠出反應(yīng)器溫度為350°C，然后以15kg/h的速度通過加料器向雙螺桿擠出反應(yīng)器中勻速加入混合物料。在螺桿的擠壓推動(dòng)下向管道的另一端運(yùn)動(dòng)并同時(shí)發(fā)生堿熔反應(yīng)，雙螺桿擠出反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為85轉(zhuǎn)/分鐘，物料在其中的停留時(shí)間為16min。從雙螺桿擠出反應(yīng)器出口出來的物料進(jìn)入到老化釜中老化40min，老化溫度控制在360°C，老仳后的物料通過老化釜上端的出料口溢流出料。所得物料按常規(guī)方法進(jìn)行酸處理后、提純得到對(duì)甲基苯酚粗品43.5kg，其中對(duì)甲基苯酚含量經(jīng)GC分析為92.6%。
[0011]實(shí)施例2
將10kg對(duì)甲苯磺酸鈉固體與46kg氫氧化鈉固體在混料機(jī)中混合均勻。開啟電加熱控制雙螺桿擠出反應(yīng)器溫度為350°C，然后以15kg/h的速度通過加料器向雙螺桿擠出反應(yīng)器中勻速加入混合物料。在螺桿的擠壓推動(dòng)下向管道的另一端運(yùn)動(dòng)并同時(shí)發(fā)生堿熔反應(yīng)，雙螺桿擠出反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分鐘，物料在其中的停留時(shí)間為5min。從雙螺桿擠出反應(yīng)器出口出來的物料進(jìn)入到老化釜中老化40min，老化溫度控制在360°C，老化后的物料通過老化釜上端的出料口溢流出料。所得物料按常規(guī)方法進(jìn)行酸處理后、提純得到對(duì)甲基苯酚粗品41.2kg，其中對(duì)甲基苯酚含量經(jīng)GC分析為91.2%。
[0012]實(shí)施例3
將10kg對(duì)甲苯磺酸鈉固體與50kgfi氧化鈉固體在混料機(jī)中混合均勻。開啟電加熱控制雙螺桿擠出反應(yīng)器溫度為340°C，然后以15kg，/h的速度通過加料器向雙螺桿擠出反應(yīng)器中勻速加入混合物料。在螺桿的擠壓推動(dòng)下向管道的另一端運(yùn)動(dòng)并同時(shí)發(fā)生堿熔反應(yīng)，雙螺桿擠出反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分鐘，物料在其中的停留時(shí)間力omln。從雙螺桿擠出反應(yīng)器出口出來的物料進(jìn)入到老化釜中老化40min，老化溫度控制在360°C，老化后的物料通過老化釜上端的出料口溢流出料。所得物料按常規(guī)方法進(jìn)行酸處理后、提純得到對(duì)甲基苯酚粗品42.7kg，其中對(duì)甲基苯酚含量經(jīng)GC分析為91.9%。
[0013]實(shí)施例4
將10kg對(duì)甲苯磺酸鈉固體與43kg氫氧化鈉固體、4.5kg氫氧化鉀固體在混料機(jī)中混合均勻。開啟電加熱控制雙螺桿擠出反應(yīng)器溫度為340°C，然后以15kg/h的速度通過加料器向雙螺桿擠出反應(yīng)器中勻速加入混合物料。在螺桿的擠壓推動(dòng)下向管道的另一端運(yùn)動(dòng)并同時(shí)發(fā)生堿熔反應(yīng)，雙螺桿擠出反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為85轉(zhuǎn)/分鐘，物料在其中的停留時(shí)間為16min。從雙螺桿擠出反應(yīng)器出口出來的物料進(jìn)入到老化釜中老化40min，老化溫度控制在3600C，老化后的物料通過老化釜上端的出料口溢流出料。所得物料按常規(guī)方法進(jìn)行酸處理后、提純得到對(duì)甲基苯酚粗品43.3kg，其中對(duì)甲基苯酚含量經(jīng)GC分析為92.3%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種酚的生產(chǎn)工藝，包括芳磺酸鹽與堿發(fā)生堿熔反應(yīng)，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝為連續(xù)生產(chǎn)方法，所述芳磺酸鹽和堿均為固體，將固體的芳磺酸鹽和堿混合均勻后加入到螺桿反應(yīng)器中，進(jìn)行堿熔反應(yīng)，所述堿熔反應(yīng)的物料在螺桿反應(yīng)器中停留5-20min，進(jìn)入老化釜老化，老化后的物料通過老化釜上端的出料口溢流出料，所述老化步驟是指反應(yīng)物料在堿熔反應(yīng)溫度下保溫0.5-2h。2.如權(quán)利要求1所述的酚的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述老化步驟是指反應(yīng)物料在堿熔反應(yīng)溫度下保溫0.5-lh。3.如權(quán)利要求1所述的酚的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述芳磺酸鹽固體中，芳磺酸鹽含量不小于90%,含水量不大于1.5%。4.如權(quán)利要求1所述的酚的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉含量>96%的氫氧化鈉固體和/或氫氧化鉀含量> 90%的氫氧化鉀固體。5.如權(quán)利要求1所述的酚的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述螺桿反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為50-300轉(zhuǎn)/分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種酚的生產(chǎn)工藝，可以連續(xù)生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率和反應(yīng)收率。所述酚的生產(chǎn)工藝，包括芳磺酸鹽與堿發(fā)生堿熔反應(yīng)，堿熔反應(yīng)在螺桿反應(yīng)器中進(jìn)行，螺桿反應(yīng)器為雙螺桿擠出反應(yīng)器。芳磺酸鹽和堿均為固體。與傳統(tǒng)的間歇釜式堿熔方法相比，本發(fā)明方法反應(yīng)時(shí)間縮短了2／3，物料結(jié)焦、分解現(xiàn)象明顯減少，反應(yīng)收率提高10%以上，粗酚含量提高到90%以上。由于改用芳磺酸鹽固體進(jìn)行反應(yīng)，堿熔過程中產(chǎn)生的含酚水蒸氣量大大減少，處理簡單，明顯減輕了環(huán)保壓力，符合國家目前的節(jié)能減排產(chǎn)業(yè)政策。
【IPC分類】C07C37/04, C07C39/07, C07C39/06
【公開號(hào)】CN105218321
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410311821
【發(fā)明人】嚴(yán)興揚(yáng)
【申請(qǐng)人】嚴(yán)興揚(yáng)
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2014年7月3日