一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝的制作方法
【專利摘要】一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝是將含有正己烷和甲基環(huán)戊烷的工業(yè)原料在脫輕塔脫除輕組分的物料進(jìn)入脫重塔進(jìn)行分離，得到重組分和脫除重組分后的物料，脫除重組分后的物料進(jìn)入萃取精餾塔進(jìn)行正己烷與甲基環(huán)戊烷進(jìn)行分離；塔頂流出正己烷，塔釜為萃取劑與甲基環(huán)戊烷的混合溶液；混合溶液在萃取劑回收塔進(jìn)行再生處理，實(shí)現(xiàn)萃取劑的循環(huán)使用。本發(fā)明具有工藝流程簡(jiǎn)單、萃取劑價(jià)格低、循環(huán)使用、產(chǎn)品純度高、收率高、能耗較低、不污染環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】—種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種分離正己烷-甲基環(huán)戊烷工藝，具體涉及一種經(jīng)萃取精餾分離正己烷與甲基環(huán)戊烷混合物的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]正己烷是重要的化工原料和溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工分析和化工生產(chǎn)行業(yè)。工業(yè)己烷生產(chǎn)，廣泛采用直餾汽油或芳烴抽余油為原料。由于原料中的組分復(fù)雜，來(lái)源不同的原料中各組分含量波動(dòng)較大，同時(shí)考慮到正己烷的沸點(diǎn)(68.7V )和甲基環(huán)戊烷(71.8°C )沸點(diǎn)十分接近，采用普通精餾技術(shù)無(wú)法得到高純度的正己烷與甲基環(huán)戊烷；采用甲醇共沸蒸餾的方式分離提純時(shí)，由于甲醇與正己烷也能形成共沸，得不到高純度的正己烷產(chǎn)品；國(guó)內(nèi)外也有實(shí)驗(yàn)室采用分子篩吸附的方式進(jìn)行分離的研究，能夠得到99%以上的高純度正己烷，但是分子篩具有吸附易飽和，再生困難，工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)費(fèi)用成本高等缺陷而難以投入到工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)的過(guò)程中；萃取精餾是分離正己烷和甲基環(huán)戊烷的一種比較好的方法，在能生產(chǎn)出高純度的正己烷的同時(shí)也能降低規(guī)?；a(chǎn)的成本，但是，采用萃取精餾的方法獲得高純度正己烷和甲基環(huán)戊烷的關(guān)鍵在于尋找合適的針對(duì)正己烷和甲基環(huán)戊烷的萃取劑。
[0003]鑒于在生產(chǎn)分離正己烷和甲基環(huán)戊烷的過(guò)程中存在以上一系列缺陷，我們采用先濃縮出正己烷與甲基環(huán)戊烷，再進(jìn)行萃取精餾的工藝流程。與傳統(tǒng)工藝相比，新工藝流程簡(jiǎn)單，萃取劑價(jià)格便宜、用量少、熱穩(wěn)定性好并且可以循環(huán)使用，環(huán)己烷和甲基環(huán)戊烷產(chǎn)品的純度和收率更高，能耗比較低，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程簡(jiǎn)單、萃取劑價(jià)格低廉、熱穩(wěn)定性好、用量少且可以循環(huán)使用、產(chǎn)品純度高、收率高、能耗較低、不污染環(huán)境的以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戍燒的工藝。
[0005]本發(fā)明將提供一種新的萃取精餾工藝，與傳統(tǒng)工藝相比，新工藝流程簡(jiǎn)單，萃取劑可循環(huán)使用，并且同時(shí)得到高純度的正己烷產(chǎn)品與甲基環(huán)戊烷產(chǎn)品。本發(fā)明采用萃取精餾塔分離正己烷與甲基環(huán)戊烷混合物，原料液經(jīng)過(guò)萃取精餾后，可一次性得到98.6%以上的正己燒廣品和90.8%以上的甲基環(huán)戍燒廣品，正己燒廣品的收率可達(dá)91.3%以上，卒取劑用量少并且可以循環(huán)使用，無(wú)廢物排放。
[0006]本發(fā)明的具體技術(shù)方案包括如下步驟:
[0007]( I)將含有正己烷和甲基環(huán)戊烷的工業(yè)原料送入脫輕塔A，控制脫輕塔A塔頂溫度為60 — 64.5°C，脫輕塔A塔釜溫度為69 — 72°C進(jìn)行脫除輕組分，輕組分從脫輕塔A塔頂流出，經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流 罐，輕組分一部分用于回流，輕組分的回流比控制在10 — 20:1的范圍內(nèi)，從脫輕塔A底部流出脫除輕組分后的物料；
[0008](2)脫除輕組分后的物料進(jìn)入脫重塔B，控制脫重塔B塔頂溫度為68 — 70°C，脫重塔B塔釜溫度為78 - 8rC進(jìn)行分離，從脫重塔B底部得到重組分，從脫重塔B頂部流出脫除重組分后的物料，經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，脫除重組分后的物料一部分用于回流，該物料的回流比控制在3 — 8:1的范圍內(nèi)，該物料主要是由正己烷與甲基環(huán)戊烷組成的混合物，仍包含少量輕組分和重組分；
[0009](3)將脫除重組分后的物料從萃取精餾塔C中部進(jìn)入萃取精餾塔C，萃取劑在脫除重組分后的物料入口上方位置進(jìn)入萃取精餾塔C，控制塔頂溫度為67.5 - 69.5°C，塔釜溫度為162 - 165°C，在萃取精餾塔C內(nèi)，經(jīng)過(guò)逐級(jí)氣液兩相的傳熱與傳質(zhì)，對(duì)正己烷與甲基環(huán)戊烷進(jìn)行分離；在萃取精餾塔C塔頂流出的產(chǎn)品正己烷經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至正己烷儲(chǔ)罐，采出正己烷操作的回流比控制在2 — 5:1的范圍內(nèi)，塔釜采出為萃取劑與甲基環(huán)戊烷的混合溶液；
[0010](4)將萃取劑與甲基環(huán)戊烷的混合溶液從萃取劑回收塔D中部進(jìn)入萃取劑回收塔D進(jìn)行再生處理，控制萃取劑回收塔D塔頂溫度為70 — 73°C，塔底溫度為205 — 207°C，再生后的萃取劑從萃取劑回收塔D塔底流出送入萃取精餾塔C，實(shí)現(xiàn)萃取劑的循環(huán)使用，同時(shí)在萃取劑回收塔D塔頂流出甲基環(huán)戊烷產(chǎn)品，經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至甲基環(huán)戊烷儲(chǔ)罐；采出甲基環(huán)戊烷的回流比控制在I 一 3:1的范圍內(nèi)。
[0011]萃取精餾過(guò)程的工藝條件:塔頂及塔釜溫度，回流比，進(jìn)料位置和塔板數(shù)見(jiàn)表1所
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[0012]表1萃取精餾分離過(guò)程工藝條件
【權(quán)利要求】
1.一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝，其特征在于包括如下步驟: (1)將含有正己烷和甲基環(huán)戊烷的工業(yè)原料送入脫輕塔，控制脫輕塔塔頂溫度為60-64.5°C，脫輕塔塔釜溫度為69 - 72°C進(jìn)行脫除輕組分，輕組分從脫輕塔塔頂流出，經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，輕組分一部分用于回流，輕組分的回流比控制在10 - 20:1的范圍內(nèi)，從脫輕塔底部流出脫除輕組分后的物料； (2)脫除輕組分后的物料進(jìn)入脫重塔，控制脫重塔塔頂溫度為68- 70°C，脫重塔塔釜溫度為78 - 8rC進(jìn)行分離，從脫重塔底部得到重組分，從脫重塔頂部流出脫除重組分后的物料，經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，脫除重組分后的物料一部分用于回流，該物料的回流比控制在3 — 8:1的范圍內(nèi)，該物料主要是由正己烷與甲基環(huán)戊烷組成的混合物，仍包含少量輕組分和重組分； (3)將脫除重組分后的物料從萃取精餾塔中部進(jìn)入萃取精餾塔，萃取劑在脫除重組分后的物料入口上方位置進(jìn)入萃取精餾塔，控制塔頂溫度為67.5 - 69.5°C，塔釜溫度為162 - 165°C，在萃取精餾塔內(nèi)，經(jīng)過(guò)逐級(jí)氣液兩相的傳熱與傳質(zhì)，對(duì)正己烷與甲基環(huán)戊烷進(jìn)行分離；在萃取精餾塔塔頂流出的產(chǎn)品正己烷經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至正己烷儲(chǔ)罐，采出正己烷操作的回流比控制在2 — 5:1的范圍內(nèi)，塔釜采出為萃取劑與甲基環(huán)戊烷的混合溶液； (4 )將萃取劑與甲基環(huán)戊烷的混合溶液從萃取劑回收塔中部進(jìn)入萃取劑回收塔進(jìn)行再生處理，控制萃取劑回收塔塔頂溫度為70 - 73°C，塔底溫度為205 - 207°C，再生后的萃取劑從萃取劑回收塔塔底流出送入萃取精餾塔，實(shí)現(xiàn)萃取劑的循環(huán)使用，同時(shí)在萃取劑回收塔塔頂流出甲基環(huán)戊烷產(chǎn)品，經(jīng)冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至甲基環(huán)戊烷儲(chǔ)罐；采出甲基環(huán)戊烷的回流比控制在I 一 3:1的范圍內(nèi)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝，其特征在于步驟(3)中萃取精餾塔理論塔板數(shù)為58，原料進(jìn)料位置在理論塔板數(shù)33處，萃取劑進(jìn)料位置在理論塔板數(shù)7處。
3.如權(quán)利要求1所述的一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝，其特征在于步驟(4)中萃取劑回收塔理論塔板數(shù)15原料進(jìn)料位置在理論塔板數(shù)7處。
4.如權(quán)利要求1所述的一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環(huán)戊烷的工藝，其特征在于所述的萃取劑是N-甲基吡咯烷酮。
【文檔編號(hào)】C07C9/15GK103664446SQ201310692629
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】佟天下, 霍紅偉, 施福富 申請(qǐng)人:賽鼎工程有限公司