專利名稱：正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工的分離方法，特別是一種正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法。
背景技術(shù)：
正己烷與甲基環(huán)戊烷均是重要的基本有機(jī)化工原料和有機(jī)化工溶劑，在化工生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，煉油廠煉油裝置重整抽余油中含正己烷約12％，甲基環(huán)戊烷1～2％。由于正己烷沸點(diǎn)(68.7℃)和甲基環(huán)戊烷沸點(diǎn)(71.8℃)接近，通過(guò)普通精餾方法只能得到含量89～90％的工業(yè)己烷，其中仍有10％左右的甲基環(huán)戊烷。若以普通精餾方法對(duì)其進(jìn)一步分離，則能耗太大。目前我國(guó)這部分資源一直未進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用，以南京煉油廠為例，目前該廠年產(chǎn)抽余油75萬(wàn)噸，均以溶劑油出售，若將其中正己烷及甲基環(huán)戊烷分離提純，可年產(chǎn)正己烷7萬(wàn)噸，甲基環(huán)戊烷7000噸左右，余者仍可以溶劑油出售，不僅可使資源得到充分利用，也可大大增加企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將提供一種正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法，該方法是一種可將正己烷及甲基環(huán)戊烷分離、提純并達(dá)到產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的工業(yè)方法，以克服普通精餾方法分離時(shí)能耗太大的弊病。
本發(fā)明以工業(yè)己烷為原料(含90％正己烷、10％甲基環(huán)戊烷)，以鄰苯二甲酸二甲酯為溶劑，進(jìn)行萃取精餾操作，分離提純工業(yè)己烷中的正己烷，同時(shí)回收甲基環(huán)戊烷，溶劑鄰苯二甲酸二甲酯經(jīng)過(guò)再生可循環(huán)使用。
完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法，其步驟如下將原料工業(yè)己烷與萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精餾塔；分離后，塔頂為高純度正己烷(≥98％)，塔釜為溶劑鄰苯二甲酸二甲酯+甲基環(huán)戊烷；塔釜物料送入溶劑再生塔進(jìn)行蒸餾操作，塔頂采出物為甲基環(huán)戊烷(≥84％)；塔頂采出物的甲基環(huán)戊烷進(jìn)一步精制獲取高純度甲基環(huán)戊烷；塔釜溶劑鄰苯二甲酸二甲酯送回萃取精餾塔循環(huán)使用。
所述的“一定配比”是指原料與溶劑的質(zhì)量流量比為1∶3～5，優(yōu)選1∶4。
更優(yōu)化和更詳細(xì)地說(shuō)，本發(fā)明提供的方法是圖1所示的工藝流程，分離過(guò)程中各裝置采用優(yōu)化工藝條件，分離后可得到高純度正己烷，同時(shí)甲基環(huán)戊烷回收率≥90％；正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法將原料工業(yè)己烷①與萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯⑨一起加入萃取精餾塔，原料①的流量為5Kg/h，溶劑⑨的流量為20Kg/h，萃取精餾塔T1塔頂溫度為68-69℃，塔釜溫度為195-200℃，回流比控制在4-5，塔頂采出物③是高純度正己烷，流量為4.5Kg/h；塔釜出料④為溶劑+甲基環(huán)戊烷，流量為20.5Kg/h，這部分出料同時(shí)是溶劑再生塔T2的進(jìn)料，溶劑再生塔T2塔頂溫度為71-72℃，塔釜溫度為220℃左右，回流比控制在4-5，塔頂采出物⑦為甲基環(huán)戊烷，流量為0.5Kg/h，塔釜出料⑨為溶劑，流量為20Kg/h，循環(huán)使用。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)采用圖1所示工藝流程和優(yōu)化的工藝參數(shù)，原料為工業(yè)己烷(含90％正己烷、10％甲基環(huán)戊烷)，以鄰苯二甲酸二甲酯為溶劑，首先經(jīng)萃取精餾塔T1進(jìn)行萃取精餾操作，塔頂產(chǎn)品為純度≥98％的正己烷，塔釜產(chǎn)物經(jīng)溶劑再生塔T2進(jìn)行蒸餾處理，一方面可回收原料中的甲基環(huán)戊烷，另一方面可使萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯得以循環(huán)使用，通過(guò)兩塔操作，可得到純度≥98％的正己烷產(chǎn)品，并同時(shí)使甲基環(huán)戊烷回收率≥90％。與常規(guī)使用的普通蒸餾、共沸蒸餾方法相比，產(chǎn)品純度更高，回收率更高，能耗更低。同時(shí)，由于全過(guò)程溶劑可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本更低，而且不會(huì)對(duì)環(huán)境造成問(wèn)題。


圖1為萃取精餾和溶劑再生的工藝流程。
具體實(shí)施例方式
萃取精餾分離正己烷與甲基環(huán)戊烷的方法，參照?qǐng)D1所示工藝流程和表1所示工藝參數(shù)，原料①為工業(yè)己烷，其中正己烷與甲基環(huán)戊烷的質(zhì)量含量分別為90％、10％，流量為5Kg/h，溶劑⑨為鄰苯二甲酸二甲酯，流量為20Kg/h，萃取精餾塔T1塔頂溫度為68-69℃，塔釜溫度為195-200℃，回流比控制在4-5，塔頂采出物③流量為4.5Kg/h，組成為x正己烷＝0.9821、x甲基環(huán)戊烷＝0.0179，塔釜出料④流量為20.5Kg/h，組成為x鄰苯二甲酸二甲酯＝0.9707、x正己烷＝0.0039、x甲基環(huán)戊烷＝0.0205，這部分出料同時(shí)是溶劑再生塔T2的進(jìn)料，溶劑再生塔T2塔頂溫度為71-72℃，塔釜溫度為220℃左右，回流比控制在4-5，塔頂采出物⑦流量為0.5Kg/h，組成為x正己烷＝0.1547，x甲基環(huán)戊烷＝0.8453，塔釜出料⑨流量為20Kg/h，其中鄰苯二甲酸二甲酯質(zhì)量含量≥99.5％，可以循環(huán)使用。圖中1、3為冷凝器，2、4為再沸器。①-⑨為流股名稱(表2)。
表1各塔工藝條件

表2流股說(shuō)明

實(shí)施例2，與實(shí)施例1基本相同，但是原料與溶劑的質(zhì)量流量比為1∶3。
實(shí)施例3，與實(shí)施例1基本相同，但是原料與溶劑的質(zhì)量流量比為1∶5。
權(quán)利要求
1.一種正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法，其步驟如下將原料工業(yè)己烷與萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精餾塔；分離后，塔頂為高純度正己烷，塔釜為溶劑鄰苯二甲酸二甲酯+甲基環(huán)戊烷；塔釜物料送入溶劑再生塔進(jìn)行蒸餾操作，塔頂采出物為甲基環(huán)戊烷；塔頂采出物的甲基環(huán)戊烷進(jìn)一步精制獲取高純度甲基環(huán)戊烷；塔釜溶劑鄰苯二甲酸二甲酯送回萃取精餾塔循環(huán)使用，所述的一定配比是指原料與溶劑的質(zhì)量流量比為1∶3～5。
2.按照權(quán)利要求1所述的正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法其特征在于，具體步驟是將原料工業(yè)己烷①與萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯⑨一起加入萃取精餾塔，原料①的流量為5Kg/h，溶劑⑨的流量為20Kg/h，萃取精餾塔T1塔頂溫度為68-69℃，塔釜溫度為195-200℃，回流比控制在4-5，塔頂采出物③是高純度正己烷，流量為4.5Kg/h；塔釜出料④為溶劑+甲基環(huán)戊烷，流量為20.5Kg/h，這部分出料同時(shí)是溶劑再生塔T2的進(jìn)料，溶劑再生塔T2塔頂溫度為71-72℃，塔釜溫度為220℃左右，回流比控制在4-5，塔頂采出物⑦為甲基環(huán)戊烷，流量為0.5Kg/h，塔釜出料⑨為溶劑，流量為20Kg/h，循環(huán)使用。
全文摘要
正己烷與甲基環(huán)戊烷的萃取精餾分離方法將原料工業(yè)己烷與萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精餾塔；分離后，塔頂為高純度正己烷，塔釜為溶劑鄰苯二甲酸二甲酯+甲基環(huán)戊烷；塔釜物料送入溶劑再生塔進(jìn)行蒸餾操作，塔頂采出物為甲基環(huán)戊烷；塔頂采出物的甲基環(huán)戊烷進(jìn)一步精制獲取高純度甲基環(huán)戊烷；塔釜溶劑鄰苯二甲酸二甲酯送回萃取精餾塔循環(huán)使用，所述的一定配比是指原料與溶劑的質(zhì)量流量比為1∶3～5。本發(fā)明可回收原料中的甲基環(huán)戊烷，回收率≥90％，并可得到純度≥98％的正己烷產(chǎn)品；萃取精餾的溶劑鄰苯二甲酸二甲酯得以循環(huán)使用。與常規(guī)方法相比，產(chǎn)品純度更高，回收率更高，能耗更低，不產(chǎn)生環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C07C13/10GK1765857SQ200510095440
公開(kāi)日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2005年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月16日
發(fā)明者林軍, 王延儒, 顧正桂, 王春梅 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)