專利名稱：一種合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧雜二環(huán)[2,2,2]辛烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物合成方法，具體涉及合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法。
背景技術(shù)：
奶味香精是香精香料領(lǐng)域中投資最大、開發(fā)研究最為活躍的香精之一，主要用于冷食、糖果、飲料等的增香。天然奶油的特征香味是由于其中含有一些內(nèi)酯所引起的，辛內(nèi)酯就是其中必不可少的成分。丙位辛內(nèi)酯和丁位辛內(nèi)酯都是市場上常見的辛內(nèi)酯類奶味香精，這些香精的合成需要經(jīng)過多步反應(yīng)，因此價格相對較高。1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷是一種籠狀辛內(nèi)酯，具有椰子或奶味香氣的香料，它的香氣優(yōu)雅、愉快且濃郁持久，有用于食品及高級化妝品中調(diào)香的潛力。不僅如此，這種辛內(nèi)酯僅僅使用甘油和丙酮酸就可以一步合成，原料便宜、且反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物后處理簡單即可得到產(chǎn)品。1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷，分子式為C6H8O4, ( I )所示結(jié)
構(gòu)(該化合物結(jié)構(gòu)以下式為準(zhǔn)，可以有不同命名)。
權(quán)利要求
1.一種合成1-甲基-2-氧代-3，6，7- 二氧雜二環(huán)[2，2，2]羊焼的方法，所述1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的分子式為C6H8O4,結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:將原料丙酮酸、丙三醇、催化劑投入反應(yīng)器中，攪拌并升溫，不斷注入帶水齊U，帶水劑與水分離后循環(huán)使用，當(dāng)帶水劑中水層不再增加即停止反應(yīng)，使用碳酸鈉溶液中和反應(yīng)體系，用二氯甲烷萃取收集反應(yīng)產(chǎn)物，反復(fù)水洗去除對甲基苯磺酸鈉、丙三醇、丙酮酸鈉、碳酸鈉，使用無水乙醇作溶劑，通過重結(jié)晶得到1-甲基-2-氧代_3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:所述催化劑為對甲苯磺酸或其他磺酸基類型的化合物或離子交換樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:催化劑用量是丙酮酸和丙三醇總質(zhì)量的0.1%-20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:所述反應(yīng)的溫度為0°C -80°C。
6.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:丙三醇用量是丙酮酸摩爾量1-10倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環(huán)[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:帶水劑為二氯甲烷，且勻速添加，循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧雜二環(huán)[2,2,2]辛烷的方法。本發(fā)明采用原料丙酮酸和丙三醇，催化劑為對甲基苯磺酸，二氯甲烷作為帶水劑，在0℃-80℃條件酯化合成。所述丙三醇用量是丙酮酸摩爾量1～10倍，催化劑用量是物料總質(zhì)量的0.1%～20%。本發(fā)明合成方法反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)迅速、工藝簡單、易操作、易分離。反應(yīng)采用液相萃取和重結(jié)晶能夠得到產(chǎn)品。
文檔編號C07D493/08GK103073558SQ201310003129
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者劉國琴, 鞏凡, 李琳, 楊曉泉, 李冰, 劉新旗 申請人:華南理工大學(xué)