專利名稱:一種磺酰胺基甲酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及除草劑技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說,涉及一種煙嘧磺隆中間體磺酰胺基甲酸酯的合成方法。
背景技術(shù):
煙嘧磺隆是新一代廣譜、高效、低毒、低殘留磺酰脲類除草劑,其中間體磺酰胺基
甲酸酯合成反應(yīng)式為:
權(quán)利要求
1.一種磺酰胺基甲酸酯的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:以2-氨磺酰-N,N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯為原料,在催化劑甲醇鈉、乙酸鋅或三氟甲磺酸鐿的作用下,20 40°C反應(yīng)4 6h后,用濃鹽酸中和,過濾除去氯化鈉,濾液用無水硫酸鈉干燥,蒸出溶齊U,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰胺基甲酸酯的合成方法,其特征在于,所述2-氨磺酰-N,N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯反應(yīng)的溶劑為甲苯、甲醇、苯、氯仿、乙腈或四氫呋喃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰胺基甲酸酯的合成方法,其特征在于,所述2-氨磺酰-N,N- 二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯反應(yīng)的溫度為25 35°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰胺基甲酸酯的合成方法,其特征在于,所述2-氨磺酰-N,N- 二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯反 應(yīng)的時間為5h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種煙嘧磺隆中間體磺酰胺基甲酸酯的合成方法,包括如下步驟以2-氨磺酰-N,N-二甲基煙酰胺和碳酸二甲酯為原料,在催化劑甲醇鈉、乙酸鋅或三氟甲磺酸鐿的作用下,20~40℃反應(yīng)4~6h,過濾、干燥,蒸出溶劑,即得到[[3-[N,N-二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]甲酸甲酯。本發(fā)明提供的煙嘧磺隆中間體磺酰胺基甲酸酯的合成方法避免了劇毒氯甲酸酯的使用,減少三廢排放,改善了操作環(huán)境,是一種環(huán)境友好的綠色合成方法。
文檔編號C07D213/82GK103086966SQ201210596319
公開日2013年5月8日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者沈運河, 孫玉文, 余正蓮, 于擴, 王友定, 范富云, 寧早霞, 盧杰 申請人:合肥久易農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司