量化分析痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種量化分析痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置，所述裝置包括雙連球、上轉(zhuǎn)接頭、反相固相萃取小柱、下轉(zhuǎn)接頭及硅藻土固相萃取小柱，通過(guò)樣品加樣口加入溶劑，打開(kāi)樣品活塞和平衡活塞，關(guān)閉開(kāi)關(guān)活塞，加壓完成反相固相萃取小柱的活化和平衡，同時(shí)打開(kāi)溶劑活塞，通過(guò)溶劑加樣口加入溶劑，完成硅藻土固相萃取小柱的活化和平衡。然后，關(guān)閉平衡活塞、打開(kāi)開(kāi)關(guān)活塞，往樣品加樣口依次加入樣品萃取液和淋洗溶劑，待目標(biāo)物水溶液全部流入硅藻土固相萃取小柱中后，往溶劑加樣口中加入淋洗溶劑，洗脫目標(biāo)物，制得含目標(biāo)物的有機(jī)溶液。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)裝置，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)樣品溶液中痕量發(fā)酵食品中氨基甲酸乙酯的凈化和提取功能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
量化分析痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及化工領(lǐng)域中化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)用樣品裝置，具體的說(shuō)是一種用于量化分析發(fā)酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC，又叫Urethane)是一種多位點(diǎn)致癌物，可導(dǎo)致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮膚癌等疾病，并且乙醇對(duì)EC的致癌性有促進(jìn)作用。氨基甲酸乙酯天然存在于面包、酸牛奶、乳酪、醬油等及酒精類(lèi)飲料等發(fā)酵食品中，是發(fā)酵過(guò)程的伴隨產(chǎn)物，但其被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)確認(rèn)的人類(lèi)可能致癌物質(zhì)(2A類(lèi))，美國(guó)國(guó)家毒理計(jì)劃也將其列入“有理由預(yù)料引起癌癥的物質(zhì)”名單。自從在1985年加拿大報(bào)道了在某些酒中氨基甲酸乙酯含量很高后，引起了公眾的關(guān)注和各國(guó)食品衛(wèi)生組織的高度重視，加拿大衛(wèi)生與福利組織對(duì)各類(lèi)酒中氨基甲酸乙酯含量的最高允許濃度做了法律規(guī)定，隨后許多國(guó)家也做出了類(lèi)似規(guī)定。FA0/WH0食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)(JECFA)第64次會(huì)議建議，為了保障人類(lèi)身體健康，應(yīng)盡可能降低發(fā)酵飲料和食品中EC含量。隨著我國(guó)人民生活水平的提高，酒飲料等發(fā)酵食品的消費(fèi)量日趨上升，因此對(duì)各種不同產(chǎn)品中氨基甲酸乙酯的含量進(jìn)行檢測(cè)勢(shì)在必行。由于食品中的化學(xué)組成相當(dāng)復(fù)雜，現(xiàn)階段檢測(cè)氨基甲酸乙酯的方法主要有:傅立葉變換近紅外光譜法、近紅外光譜技術(shù)、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、高效液相-熒光法和液相-色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等?？傊C合文獻(xiàn)結(jié)果可以得知，二十世紀(jì)九十年代以后，EC的檢測(cè)主要用的是GC/MS法。
[0003]由于發(fā)酵食品中具有十分復(fù)雜的化學(xué)組成，但氨基甲酸乙酯的含量通常在痕量級(jí)，因此樣品的前處理方法在檢測(cè)中起著至關(guān)重要的作用，樣品制備的恰當(dāng)與否直接關(guān)系到分析的效率和實(shí)用性。近年來(lái)，用于食品和飲料中痕量成分分析的制樣方法主要有液/液萃取、固相萃取、固相微萃取和固液萃取等，這其中固相萃取的方法是主要采用的樣品前處理手段和方法。對(duì)于發(fā)酵食品中的氨基甲酸乙酯定量分析，在樣品前處理時(shí)，一般要對(duì)樣品中痕量的目標(biāo)物進(jìn)行萃取，以及對(duì)萃取液進(jìn)行凈化、提取等過(guò)程。在萃取液凈化步驟中，由于EC本身的極性較強(qiáng)，以及容易溶于水，EC能夠在正相柱中有保留，盡管其存在的基質(zhì)較為復(fù)雜、含量較低，加之干擾物質(zhì)的存在，分析結(jié)果并不理想。相反，盡管反相萃取柱C18不能有效保留EC，但是其能吸附萃取液中的弱極性干擾物質(zhì)，凈化效果反而更理想。
[0004]進(jìn)一步分析，后續(xù)使用的是氣相色譜類(lèi)的色譜分析儀器，則必須進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換，即采取相應(yīng)的辦法除去樣品凈化液中的水，選用合適的有機(jī)溶劑萃取目標(biāo)物，以免對(duì)所使用儀器的色譜柱和質(zhì)譜系統(tǒng)帶來(lái)負(fù)面影響。因此，在得到含有目標(biāo)物EC的凈化水溶液后，必須再對(duì)其進(jìn)行反萃取，即從凈化水溶液中反萃取出目標(biāo)物EC，這其中應(yīng)用到的溶劑主要為二氯甲烷?，F(xiàn)有文獻(xiàn)表明，對(duì)于如何從水/有機(jī)溶劑溶液中萃取目標(biāo)物，一般采取選用合適的有機(jī)溶劑進(jìn)行液-液反萃取，或者選用合適的吸水劑進(jìn)行除水，進(jìn)而得到含目標(biāo)物的有機(jī)溶液。前者需要大量的有機(jī)溶劑，萃取效率、重復(fù)性等結(jié)果難以保證理想；后者適用于有機(jī)溶劑中水含量不多的情況，同時(shí)也要考慮到除水劑對(duì)目標(biāo)物吸附的影響。為此，對(duì)于發(fā)酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的定量分析來(lái)說(shuō)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)樣品溶液中目標(biāo)物的凈化和溶劑轉(zhuǎn)換的功能就顯得較為重要。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低廉、性能穩(wěn)定，使用方面、易于普及的集凈化和溶劑轉(zhuǎn)換為一體的量化分析發(fā)酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置。
[0006]具體來(lái)說(shuō)，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:
[0007]—種量化分析痕量氨基甲酸酯的樣品前處理裝置，其特征在于，所述裝置包括加壓用雙連球1、上轉(zhuǎn)接頭4、反相固相萃取小柱5、下轉(zhuǎn)接頭8及硅藻土固相萃取小柱13，其特征在于，加壓用雙連球I包括依次連接的氣囊16及加壓手柄17，氣囊16連接于上轉(zhuǎn)接頭4，上轉(zhuǎn)接頭4一端連接于氣囊16，另一端伸入反相固相萃取小柱5中，上轉(zhuǎn)接頭4伸出支管作為樣品加樣口 2并且在該支管上裝有樣品活塞3，反相固相萃取小柱5中容納反相填料6，反相固相萃取小柱5底部裝有第一篩板7，小柱5下端連接下轉(zhuǎn)接頭8，下轉(zhuǎn)接頭8中部設(shè)置一開(kāi)關(guān)活塞10，在開(kāi)關(guān)活塞10之上的位置還設(shè)置一平衡活塞9，下轉(zhuǎn)接頭8在開(kāi)關(guān)活塞10下方伸出一支管作為溶劑加樣口 11，在該支管上設(shè)置一溶劑活塞12，下轉(zhuǎn)接頭8底端伸入硅藻土固相萃取小柱13中，硅藻土固相萃取小柱13中容納硅藻土填料14，底部裝有第二篩板15，硅藻土固相萃取小柱13的底端為出液口。
[0008]在以上所述的量化分析痕量氨基甲酸酯的樣品前處理裝置中，反向固相萃取柱5中裝的反向填料6是娃膠基質(zhì)鍵合C8、C18、環(huán)己基、苯基反相填料，填料的用量為2 g。另外，娃藻土固相萃取小柱13中所用娃藻土填料的用量為20 go
[0009]本實(shí)用新型的量化分析痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置的使用方法如下:在如以上所述的量化分析痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置中，通過(guò)上轉(zhuǎn)接頭4的樣品加樣口 2加入溶劑，打開(kāi)樣品活塞3和平衡活塞9，同時(shí)關(guān)閉開(kāi)關(guān)活塞10，通過(guò)雙連球I的手柄17進(jìn)行加壓，完成反向固相萃取柱5的活化和平衡，與此同步，打開(kāi)溶劑活塞12，通過(guò)下轉(zhuǎn)接頭8的溶劑加樣口 11加入溶劑，完成硅藻土固相萃取小柱13的活化和平衡;然后，關(guān)閉平衡活塞9、打開(kāi)開(kāi)關(guān)活塞10，往樣品加樣口 2中依次加入樣品萃取液和淋洗溶劑，完成樣品上樣、凈化過(guò)程，待含目標(biāo)物的水溶液全部流入硅藻土固相萃取小柱13中后，再往溶劑加樣口 11中加入淋洗溶劑二氯甲烷，依靠溶劑密度大于水的密度，目標(biāo)物隨二氯甲烷慢慢洗脫下來(lái)，即制得含目標(biāo)物的有機(jī)溶液。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果為:可同時(shí)實(shí)現(xiàn)發(fā)酵食品復(fù)雜基質(zhì)樣品溶液中痕量氨基甲酸乙酯的凈化和提取的功能，克服了現(xiàn)有報(bào)道技術(shù)裝置中不能同時(shí)實(shí)現(xiàn)以上功能的弊端，確保了除水的干凈程度，保證了目標(biāo)物萃取的效率和穩(wěn)定性，具有實(shí)用和推廣價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本實(shí)用新型的用于量化分析發(fā)酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖中:1、雙連球;2、樣品加樣口；3、樣品活塞;4、上轉(zhuǎn)接頭;5、反相固相萃取小柱；6、反相填料;7、第一篩板;8、下轉(zhuǎn)接頭;9、平衡活塞；10、開(kāi)關(guān)活塞；11、溶劑加樣口； 12、溶劑活塞;13、硅藻土固相萃取小柱;14、硅藻土填料;15、第二篩板;16、氣囊;17、加壓手柄。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本實(shí)用新型的目的在于同時(shí)實(shí)現(xiàn)發(fā)酵食品復(fù)雜基質(zhì)樣品溶液中痕量氨基甲酸乙酯的凈化和提取的功能，為實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的目的，本實(shí)用新型采用了以下裝置:一種量化分析發(fā)酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置包括加壓用雙連球1、上轉(zhuǎn)接頭4、反相固相萃取小柱5、下轉(zhuǎn)接頭8，及硅藻土固相萃取小柱13。其實(shí)現(xiàn)過(guò)程是:通過(guò)上轉(zhuǎn)接頭4的加樣口 2加入溶劑，打開(kāi)活塞3和活塞9，同時(shí)關(guān)閉活塞10，通過(guò)雙連球I的手柄17進(jìn)行加壓，完成柱子5的活化和平衡;與此同步，打開(kāi)活塞12，通過(guò)下轉(zhuǎn)接頭8的加樣口 11加入溶劑，完成反萃取小柱13的活化和平衡。然后，關(guān)閉活塞9、打開(kāi)活塞10，往加樣口2依次加入樣品萃取液和淋洗溶劑，完成樣品上樣、凈化過(guò)程。待含目標(biāo)物的水溶液全部流入反萃取小柱13中后，再往加樣口 11中加入淋洗溶劑，依靠溶劑本身的重力作用，目標(biāo)物隨反萃取溶劑慢慢洗脫下來(lái)，而水被吸附保留在硅藻土反萃取小柱13中，即制得含目標(biāo)物的有機(jī)溶液。
[0014]所述的固相萃取柱中裝有硅膠基質(zhì)鍵合C8、C18、環(huán)己基、苯基等反相填料，其填料的用量為2 go
[0015]所述的反萃取小柱13中的填料為硅藻土，硅藻土的用量為20go
[0016]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0017]如圖1所示，本實(shí)用新型的用于量化分析發(fā)酵食品中痕量氨基甲酸乙酯的樣品前處理裝置包括:加壓用雙連球1、上轉(zhuǎn)接頭4、反相固相萃取小柱5、下轉(zhuǎn)接頭8，及硅藻土固相萃取小柱13。其中打開(kāi)樣品活塞3和平衡活塞9，同時(shí)關(guān)閉開(kāi)關(guān)活塞10，通過(guò)雙連球I的手柄17進(jìn)行加壓，通過(guò)上轉(zhuǎn)接頭4的樣品加樣口 2分別加入甲醇和水，對(duì)反向固相萃取柱5進(jìn)行活化和平衡;與此同步，打開(kāi)溶劑活塞12，通過(guò)下轉(zhuǎn)接頭8的溶劑加樣口 11加入溶劑二氯甲烷，完成反萃取小柱13的活化和平衡。接著，進(jìn)一步關(guān)閉平衡活塞9、打開(kāi)開(kāi)關(guān)活塞10，往樣品加樣口 2依次加入樣品萃取液和淋洗溶劑，完成樣品上樣、凈化過(guò)程。待含目標(biāo)物的水溶液全部流入反萃取小柱13中后，再往溶劑加樣口 11中加入淋洗溶劑，依靠溶劑本身的重力作用，目標(biāo)物隨反萃取溶劑慢慢洗脫下來(lái)，而水被吸附保留在硅藻土反萃取小柱13中，即制得含目標(biāo)物的有機(jī)溶液。
[0018]以該裝置為平臺(tái)，制備發(fā)酵食品酸奶中痕量氨基甲酸乙酯分析用的進(jìn)樣液。制備過(guò)程為:打開(kāi)活塞3和活塞9，同時(shí)關(guān)閉活塞10，通過(guò)雙連球I的手柄17進(jìn)行加壓，通過(guò)上轉(zhuǎn)接頭4的加樣口2分別加入10 mL甲醇和10 mL水，對(duì)裝有硅膠基質(zhì)鍵合C18反相填料的固相萃取柱5進(jìn)行活化和平衡；與此同步，打開(kāi)活塞12，通過(guò)下轉(zhuǎn)接頭8的加樣口 11加入70 mL二氯甲烷，完成硅藻土固相反萃取小柱13的活化和平衡。接著，進(jìn)一步關(guān)閉活塞9、打開(kāi)活塞10，往加樣口2加入樣品萃取液10 mL，待其快全部流入硅膠基質(zhì)鍵合的反相填料C18中時(shí)，再往加樣口 2加入10 mL混合溶劑V水:V甲醇=9: I進(jìn)行淋洗。待上樣液和洗脫液全部流入硅藻土固相反萃取小柱13后，由加樣口 12引入反萃取溶劑二氯甲烷，使用體積為60mL，由于二氯甲烷密度比水大，依靠溶劑本身的重力作用，目標(biāo)物隨反萃取溶劑慢慢洗脫下來(lái)，而水被吸附保留在填料14中，即制得含目標(biāo)物EC的有機(jī)溶液。經(jīng)過(guò)后續(xù)的濃縮步驟，得到進(jìn)樣液，即可進(jìn)行氣相色譜類(lèi)的色譜分析儀器。
[0019]上面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施方式作了詳細(xì)的說(shuō)明，但是本實(shí)用新型不限于上述實(shí)施方式，在所屬技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本實(shí)用新型宗旨的前提下做出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種量化分析痕量氨基甲酸酯的樣品前處理裝置，其特征在于，所述裝置包括加壓用雙連球(1)、上轉(zhuǎn)接頭(4)、反相固相萃取小柱(5)、下轉(zhuǎn)接頭(8)及硅藻土固相萃取小柱(13)，其特征在于，加壓用雙連球(I)包括依次連接的氣囊(16)及加壓手柄(17)，氣囊(16)連接于上轉(zhuǎn)接頭(4)，上轉(zhuǎn)接頭(4) 一端連接于氣囊(16)，另一端伸入反相固相萃取小柱(5)中，上轉(zhuǎn)接頭(4)伸出支管作為樣品加樣口(2)并且在該支管上裝有樣品活塞(3)，反相固相萃取小柱(5)中容納反相填料(6)，反相固相萃取小柱(5)底部裝有第一篩板(7)，小柱(5)下端連接下轉(zhuǎn)接頭(8)，下轉(zhuǎn)接頭(8)中部設(shè)置一開(kāi)關(guān)活塞(10)，在開(kāi)關(guān)活塞(10)之上的位置還設(shè)置一平衡活塞(9)，下轉(zhuǎn)接頭(8)在開(kāi)關(guān)活塞(10)下方伸出一支管作為溶劑加樣口(11)，在該支管上設(shè)置一溶劑活塞(12)，下轉(zhuǎn)接頭(8)底端伸入硅藻土固相萃取小柱(13)中，硅藻土固相萃取小柱(13)中容納硅藻土填料(14)，底部裝有第二篩板(15)，硅藻土固相萃取小柱(13 )的底端為出液口。2.如權(quán)利要求1所述的量化分析痕量氨基甲酸酯的樣品前處理裝置，其特征在于，硅藻土固相萃取小柱(13)中所用硅藻土填料的用量為20 go
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK205449913SQ201521109400
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日
【發(fā)明人】廖惠云, 莊亞?wèn)|, 韓開(kāi)冬, 王晨輝, 熊曉敏, 石懷, 曹毅, 尤曉娟, 張媛, 王珂清, 李朝建, 沈曉晨
【申請(qǐng)人】江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司