一種阿卡波糖的高效液相色譜制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效液相色譜法分離制備阿卡波糖的方法。本發(fā)明的特征是：采用高效液相色譜系統(tǒng)，固定相為反相C18填料，以乙腈和水為流動(dòng)相，從阿卡波糖粗品中分離出高純度的阿卡波糖。本方法自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】一種阿卡波糖的高效液相色譜制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種阿卡波糖的分離制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]阿卡波糖是一種新型口服降糖藥。在腸道內(nèi)競爭性抑制葡萄糖甙水解酶。降低多糖及蔗糖分解成葡萄糖，使糖的吸收相應(yīng)減緩，因此可具有使飯后血糖降低的作用。一般單用，或與其它口服降血糖藥，或胰島素合用。配合餐飲，治療胰島素依賴型或非依賴型糖尿病。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種阿卡波糖的高效液相色譜系統(tǒng)的分離制備方法，為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:一種阿卡波糖的高效液相色譜的分離制備方法，其特征在于用反相C18為固定相，用乙腈和水的混合物為流動(dòng)相，用高效液相色譜系統(tǒng)法拆分出高純度的阿卡波糖，包括以下步驟:
(1)、將阿卡波糖粗品溶于流動(dòng)相中，濃度為:0~100mg/ml；
(2)、用高效液相色譜系統(tǒng)制備阿卡波糖；
(3 )、濃縮得到高純度的阿卡波糖。
[0004]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用高效液相色譜系統(tǒng)，拆分出具有光學(xué)純度的阿卡波糖，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，溶劑采用乙腈和水，可回收利用，無污染，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0005]1.色譜柱填料及流動(dòng)相(溶劑)選擇
以C18為固定相，填料粒度為1-15um，微粒越小，粒徑分布越窄，越有利于分離；但粒徑越小系統(tǒng)壓力越大，最適宜的粒徑范圍是l(T40um;流動(dòng)相(溶劑)為乙腈和水的混合溶液。
[0006]2.分離步驟
樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為(TlOOmg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為20um，流動(dòng)相為乙腈和水，等度洗脫。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm，收集阿卡波糖，經(jīng)HPLC分析純度> 99.0%。
[0007]實(shí)施例1
樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為15mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，色譜柱尺寸為Φ10Χ250πιπι，反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為20um，上樣量10mg，流動(dòng)相為乙腈:水=1:3，等度洗脫，采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm，收集阿卡波糖，經(jīng)HPLC分析純度> 99.3%。
[0008]實(shí)施例2樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為50mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，色譜柱尺寸為Φ20Χ250mm，反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為20um，上樣量80mg，流動(dòng)相為乙腈:水=2:1，等度洗脫，采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm，收集阿卡波糖，經(jīng)HPLC分析純度> 99.1%。
[0009] 實(shí)施例3
樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為100mg/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，色譜柱尺寸為Φ20Χ250mm，反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為30um，上樣量120mg，流動(dòng)相為乙腈:水=7:3，等度洗脫，采用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm，收集阿卡波糖，經(jīng)HPLC分析純度≥99.0%。
【權(quán)利要求】
1.一種阿卡波糖的高效液相色譜制備方法，其特征在于:采用高效液相色譜分離系統(tǒng)，流動(dòng)相為乙腈和水，洗脫方式等度洗脫，固定相為反相C18填料，填料粒度l(T30um，操作溫度為(T50°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:乙腈為色譜純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:流動(dòng)相乙腈和水的體積比(V/V)范圍為1:4~7:3。
【文檔編號(hào)】C07H15/203GK103788147SQ201210430499
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月2日
【發(fā)明者】張大兵, 李勝迎, 金新亮 申請(qǐng)人:江蘇漢邦科技有限公司