一種分離純化1,3-丙二醇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分離純化1,3丙二醇的方法。采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化，填料為陽離子交換樹脂，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫，從發(fā)酵液粗提物中分離純化出1,3丙二醇。半制備型高效液相色譜系統(tǒng)自動化程度高，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品純度高。
【專利說明】—種分離純化1 ’ 3-丙二醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種發(fā)酵產(chǎn)物的分離純化方法，特別是一種1，3-丙二醇的分離純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]1，3-丙二醇是無色、無臭，具咸味、吸濕性的粘稠液體，與水、醇、醚等互溶，難溶于苯、氯仿，是一種重要的化工原料，是生產(chǎn)聚對苯二甲酸二醇酯(PTT)的重要單體。1，3_丙二醇可以替代乙二醇、丁二醇，用作合成聚酯和聚氨酯的單體以及溶劑、抗凍劑或保護(hù)劑等，也用于合成醫(yī)藥。目前化學(xué)合成法是生產(chǎn)1，3丙二醇的主要方法(專利03819978.5公開了用化學(xué)反應(yīng)的方法連續(xù)生產(chǎn)1，3丙二醇；專利200380106873.0涉及了一種從1，2-環(huán)氧丙烷制備1，2-丙二醇的方法)，也有少部分文獻(xiàn)報道用生物發(fā)酵法生產(chǎn)(專利01138769.6公開了一種兩步微生物發(fā)酵法生產(chǎn)1，3-丙二醇的技術(shù)；專利200710011414.4供了一種甘油厭氧發(fā)酵生產(chǎn)1，3-丙二醇的改進(jìn)方法)，但無論哪一種生產(chǎn)方法，最終都要進(jìn)行分離純化。高效液相色譜法是能夠高效生產(chǎn)1，3丙二醇的一種方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用半制備型高效液相色譜方法分離純化1，3丙二醇的方法。
[0004]本發(fā)明為實現(xiàn) 上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:
采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化，填料為陽離子交換樹脂，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫，從發(fā)酵液粗提物中分離純化出1，3丙二醇。系統(tǒng)溫度為2(T40°C。本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，從發(fā)酵粗提物中分離純化出1，3丙二醇，操作簡單，產(chǎn)品純度高，效率高。
[0005]【具體實施方式】:
實施例1
采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化，填料為陽離子交換樹脂，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫，流速為5ml/min，系統(tǒng)溫度為28°C。色譜柱尺寸為Φ 10X 250mm。采用的二極管陣列檢測器的檢測，收集1，3丙二醇，經(jīng)HPLC分析純度為96.9%。
[0006]實施例2
采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化，填料為陽離子交換樹脂，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫，流速為25ml/min，系統(tǒng)溫度為30°C。色譜柱尺寸為Φ20Χ250πιπι。采用的二極管陣列檢測器的檢測，收集1，3丙二醇，經(jīng)HPLC分析純度為97.3%。
[0007]實施例3
采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化，填料為陽離子交換樹脂，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫，流速為33ml/min，系統(tǒng)溫度為30°C。色譜柱尺寸為Φ30Χ250πιπι。采用的二極管陣列檢測器的檢測，收集1，3丙二醇，經(jīng)HPLC分析純度為96.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種從發(fā)酵液粗提物中分離純化1，3丙二醇方法，其特征在于:采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化，填料為陽離子交換樹脂，以水為洗脫液進(jìn)行洗脫，從發(fā)酵液粗提物中分離純化出1，3丙二醇，系統(tǒng)溫度為20-40°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:洗脫方式等度洗脫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為30°C。
【文檔編號】C07C31/20GK103787833SQ201210430202
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月1日
【發(fā)明者】張大兵, 金新亮, 李勝迎 申請人:江蘇漢邦科技有限公司