一種從蘆蒿中分離純化黃酮的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種用半制備型高效液相色譜法從蘆蒿中分離純化黃酮的方法。將蘆蒿黃酮粗提物制成進(jìn)樣液,用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離純化,填料為反相C18,以甲醇和水為流動(dòng)相,從粗體物中純化出黃酮。半制備型高效液相色譜系統(tǒng)自動(dòng)化程度高,生產(chǎn)效率高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從蘆蒿中分離純化黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃酮的分離純化方法,特別是一種從蘆蒿中的分離純化出黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蘆蒿為菊科蒿屬植物,全草入藥,有止血、消炎、鎮(zhèn)咳、化痰之效,可用于治療黃膽型或無(wú)黃膽型肝炎良好。蘆蒿根性涼,味甘,葉性平,平抑肝火,可治胃氣虛弱、浮腫及河豚中毒等病癥以及預(yù)防芽病、喉病和便秘等功效,同時(shí)也可起保護(hù)頭腦的作用和充當(dāng)肝臟貯備肝糖而起解毒的作用。其主要成分是黃酮。目前黃酮的純化方法主要是以中性氧化鋁為填料的柱層析法,設(shè)備簡(jiǎn)單,但生產(chǎn)效率低、產(chǎn)量低、效率低。還未見(jiàn)用高效液相色譜法分離純化的報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用半制備型高效液相色譜方法從蘆蒿中分離純化黃酮的方法。
[0004]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:
采用半制備高效液相色譜分離系統(tǒng),用甲醇和水的混合物進(jìn)行洗脫,色譜柱填料為反相C18填料,填料粒度lOum,系統(tǒng)溫度為2(T40°C。本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng),制備谷胱甘肽,條件簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度高,效率高。
[0005]【具體實(shí)施方式】:` 實(shí)施例1
采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng),以甲醇和水的混合物為流動(dòng)相洗脫,流動(dòng)相的比例為甲醇/水水=40/60,流速4ml/min,采用反相C18填料,填料粒度5um,色譜柱尺寸為Φ10Χ250_,系統(tǒng)溫度為25°C。
[0006]采用的二極管陣列檢測(cè)器的檢測(cè),收集黃酮,經(jīng)HPLC分析純度為96.0%。
[0007]實(shí)施例2
采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng),以甲醇和水的混合物為流動(dòng)相洗脫,流動(dòng)相的比例為甲醇/水水=41/59,流速12ml/min,采用反相C18填料,填料粒度5um,色譜柱尺寸為Φ20Χ250_,系統(tǒng)溫度為35°C。
[0008]采用的二極管陣列檢測(cè)器的檢測(cè),收集黃酮,經(jīng)HPLC分析純度為97.0%。
[0009]實(shí)施例3
采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng),以甲醇和水的混合物為流動(dòng)相洗脫,流動(dòng)相的比例為甲醇/水水=42/58,流速24ml/min,采用反相C18填料,填料粒度5um,色譜柱尺寸為Φ30Χ250_,系統(tǒng)溫度為30°C。
[0010]采用的二極管陣列檢測(cè)器的檢測(cè),收集黃酮,經(jīng)HPLC分析純度為97.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種從蘆蒿中分離純化黃酮方法,其特征在于:采用半制備高效液相色譜分離系統(tǒng),用甲醇和水進(jìn)行洗脫,色譜柱填料為反相C18填料,填料粒度10um,系統(tǒng)溫度為20~40℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:甲醇為色譜純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是:洗脫方式等度洗脫。
4.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的方法,其特征在于所述的系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為30°C。
【文檔編號(hào)】C07D311/40GK103788045SQ201210429430
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月1日
【發(fā)明者】張大兵, 居延娟, 李枝玲 申請(qǐng)人:江蘇漢邦科技有限公司