專利名稱：西洛他唑化合物及其新制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的精制方法，具體涉及一種西洛他唑化合物的精制方法， 屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
西洛他唑(Cliostazol)，化學(xué)名稱為6_ [4_ (1_環(huán)己_1Η_四唑_5_基)-丁 氧]-3，4 二氫-2 (IH)喹諾啉酮，分子式C2QH27N502，分子量369. 47，白色結(jié)晶性粉末，熔點 157-160°C，結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種如下所示結(jié)構(gòu)的西洛他唑化合物，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于所述固定相的粒徑為18-200μ m，孔 徑為約6nm的細孔中性氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的精制方法，其特征在于柱層析的壓力為0.1-3. Opa，優(yōu)選 為 0. 5-1. 5pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的精制方法，其特征在于柱層析的流速為0.5-2. ImVmin0
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的精制方法，其特征在于所述的柱溫保持30 40°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的精制方法，其特征在于所述的流動相是氯仿和乙腈體積 比為G 8) 1的混合溶劑；優(yōu)選所述的流動相是氯仿和乙腈體積比為6 1的混合溶 劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的精制方法，其特征在于步驟(3)收集西洛他唑洗脫部位， 用水洗滌，固體干燥劑干燥，減壓濃縮，蒸除洗脫液，得西洛他唑純品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的精制方法，其特征在于所述的固體干燥劑選自無水硫酸鎂、 無水氯化鈣、無水硫酸鈉、無水硫酸鈣和活性中性氧化鋁中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的精制方法，其中所述的西洛他唑純品的純度不低于 99. 6%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述方法制備的西洛他唑化合物在制備血管擴張及抗血小板功 能的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種西洛他唑化合物及其新制法。此法選用中性氧化鋁柱層析方法，使用適宜的固定相和流動相，具體地說，采用特定大小的中性氧化鋁為固定相，一定比例的氯仿和乙腈混合溶劑為流動相，保持柱溫高于室溫，可以有效率地純化西洛他唑。其收率和純度均很高，是獲得高純度西洛他唑的一種有效方法。本發(fā)明制得的西洛他唑提高了制劑的產(chǎn)品質(zhì)量，減少了西洛他唑化合物在制備血管擴張及抗血小板功能的藥物中的臨床毒副作用。
文檔編號C07D401/12GK102086190SQ201110032250
公開日2011年6月8日 申請日期2011年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月28日
發(fā)明者楊明貴 申請人:海南美蘭史克制藥有限公司