專利名稱：一種匹多莫德化合物及其新制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種匹多莫德化合物及其新制法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
匹多莫德(Pidotimod)，由意大利POLI化學(xué)工業(yè)公司在20世紀(jì)80年代后期成功合成，并與1993年獲準(zhǔn)上市用于臨床。其化學(xué)名為(R)-3-[(S)-(5-氧代-2-吡咯烷基) 羰基]-四氫噻唑-4-羧酸。分子式
權(quán)利要求
1. 一種式(I)所示結(jié)構(gòu)的匹多莫德化合物，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制法，其特征在于步驟(1)中的堿選自磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸銨中的一種，優(yōu)選磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項所述的制法，其特征在于所述的固定相是柱層析專用酸性氧化鋁，優(yōu)選為粒徑為18-200 μ m，孔徑為約6-9nm的pH3. 5-4. 5細(xì)孔柱層析專用酸性氧化鋁，例如粒徑為50-200 μ m,孔徑為6nm，pH 4. 5的Baker柱層析專用酸性氧化鋁；或粒徑為63-200 μ m,孔徑為9nm的pH 4. 0的Merck細(xì)孔酸性氧化鋁；或粒徑為18-32 μ m,孔徑為 6nm的pH 4. 5的ICN細(xì)孔酸性氧化鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的制法，其特征在于步驟(1)中加入占溶液總體積 0. 1-0. 5% (g/ml)的活性炭，35-45°C保溫，攪拌 15-30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制法，其特征在于步驟(2)中所述的酸選自鹽酸、 乙酸和磷酸中的一種，優(yōu)選鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的制法，其特征在于所述的柱層析的壓力為 0. 5-5. OMPa，優(yōu)選為1. 0-2. 5MPa，其中所用的流動相為體積比為3 1的乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的制法，其特征在于步驟(3)中所述的柱層析的流速為 1. 0-2. Oml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述方法制備的匹多莫德化合物在制備免疫功能促進(jìn)劑中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種匹多莫德化合物及其制法，該方法是將現(xiàn)有技術(shù)制備的匹多莫德粗品，經(jīng)過以下步驟制備得到高純度的匹多莫德化合物向匹多莫德粗品原料中加入弱堿溶液，充分反應(yīng)至澄清，得匹多莫德鹽溶液，然后加入活性炭吸附，過濾收集濾液，然后向上述過濾溶液中加入酸，過濾收集沉淀，最后經(jīng)制備型酸性氧化鋁色譜柱分離純化，收集洗脫液，減壓濃縮，真空干燥，得到匹多莫德精制品。該方法工藝簡單，操作方便，成本低，適合于規(guī)?；a(chǎn)，提高了純度從而提高制劑產(chǎn)品質(zhì)量，保障其在抗敏感菌感染用藥中的安全性，減少了毒副作用。
文檔編號A61P37/04GK102492020SQ20111038474
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者呂強, 廖愛國, 張鳳, 曹麗梅, 李雙喜, 陶靈剛 申請人:海南靈康制藥有限公司