專利名稱：2，2，2-三氟乙胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工領(lǐng)域的制備，具體涉及一種2，2，2-三氟乙胺的制備方法。
背景技術(shù)：
2，2，2_三氟乙胺是一種重要的農(nóng)藥中間體，可以合成活性高的殺蟲劑、殺螨劑、殺 卵劑，以及合成除草劑。在醫(yī)藥領(lǐng)域，2，2，2-三氟乙胺可以作為醫(yī)藥中間體制備治療糖尿病 的藥物1，2-取代雙胍及其衍生物。US4618718公開了一種三氟乙胺的制備方法。該方法采用1，1，1_三氟_2_氯乙 烷與氨反應(yīng)，在溶劑N-甲基吡咯烷酮存在下，在壓力7 IlMpa條件下，200 220°C反應(yīng) 24h，1,1,1-三氟-2-氯乙烷轉(zhuǎn)化率98. 7%，2,2,2-三氟乙胺收率86. 8%。該方法存在收率 不高、反應(yīng)時間長的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中2，2，2_三氟乙胺收率不高、反應(yīng)時間長的實(shí)際問題，本發(fā)明的目 的在于提供一種反應(yīng)收率高、反應(yīng)時間短的2，2，2-三氟乙胺的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案
一種2，2，2-三氟乙胺的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷與氨水混合，其中，丙三醇與1，1，1-三 氟-2-氯乙烷的體積比為1 3 :1，氨與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為8 15 :1，氨 水的濃度為30%wt 100%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流 速為2. 0 4. OL/h,反應(yīng)溫度150°C 200°C，壓力為2MPa 4MPa，時間為20min 30min， 得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0. 5 2 :1，中和后的 溶液經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。本發(fā)明利用管道式反應(yīng)器合成2，2，2-三氟乙胺具有以下優(yōu)點(diǎn)
1)反應(yīng)時間短本發(fā)明反應(yīng)時間為20 30min，而對比文獻(xiàn)反應(yīng)時間為24h。2)產(chǎn)品收率高本發(fā)明產(chǎn)品收率可達(dá)97. 0%，而對比文獻(xiàn)收率為86. 8%。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖
和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明， 一種2，2，2-三氟乙胺的制備方法，按以下步驟進(jìn)行
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷與氨水混合，其中，丙三醇與1，1，1-三 氟-2-氯乙烷的體積比為1 3 :1，氨與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為8 15 :1，氨 水的濃度為30%wt 100%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流 速為2. 0 4. OL/h,反應(yīng)溫度150°C 200°C，壓力為2MPa 4MPa，時間為20min 30min，
3得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0. 5 2 :1，中和后的 溶液經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。一個優(yōu)選的2，2，2_三氟乙胺的制備方法，包括以下步驟
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷與氨水混合，其中，丙三醇與1，1，1-三 氟-2-氯乙烷的體積比為2 :1，氨與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為12 :1，氨水的濃度 為60%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為3. 5L/h ；反應(yīng)溫 度180°C，壓力為2. 5MPa，時間為22min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0. 8 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。上述液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷可以用丙三醇溶解，也可以用乙二醇、丙二醇或 其它多元醇溶解。上述液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷和氨水的混合可以采用靜態(tài)混合器，也可以采用 攪拌式混合器。本發(fā)明中脫氨處理后的液體中和可以采用碳酸鈉溶液，也可以采用氫氧化鈉溶 液、氫氧化鉀溶液。以下是發(fā)明人給出的實(shí)施例，需要說明的是，這些實(shí)施例是較優(yōu)的例子，主要用于 理解本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為2 :1，氨與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為12 :1，氨水的濃度 為60%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為3. 5L/h ；反應(yīng)溫 度180°C，壓力為2MPa 4MPa，時間為22min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0. 8 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。經(jīng)分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷計(jì)，2,2,2-三氟乙胺收率為97. 8%。實(shí)施例2:
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為1 :1，氨與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為8 :1，氨水的濃度 為50%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為2. OL/h，反應(yīng)溫 度150°C，壓力為4. OMPa，時間為30min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0. 5 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。經(jīng)分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷計(jì)，2,2,2-三氟乙胺收率為96. 8%。實(shí)施例3:1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為3 :1，氨與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為10 :1，氨水的濃度 為90%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為3. OL/h ；反應(yīng)溫 度160°C，壓力為2. OMPa，時間為20min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為2. 0 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。經(jīng)分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷計(jì)，2,2,2-三氟乙胺收率為95. 6%。實(shí)施例4
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為1.5 :1，氨與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為14 :1，氨水的濃 度為100%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為4. OL/h,反 應(yīng)溫度170°C，壓力為3. 5MPa，時間為28min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為1. 5 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。經(jīng)分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷計(jì)，2,2,2-三氟乙胺收率為96. 4%。實(shí)施例5
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為2. 5 :1，氨與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為15 :1，氨水的濃 度為70%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為2. 5L/h，反應(yīng) 溫度190°C，壓力為3. OMPa，時間為25min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為1. 0 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。經(jīng)分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷計(jì)，2,2,2-三氟乙胺收率為96. 9%。實(shí)施例6
1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為1 :1，氨與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為10 :1，氨水的濃度 為80%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為3. 8L/h，反應(yīng)溫 度200°C，壓力為2. 5MPa，時間為26min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液；
2)將含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1_三氟-2-氯乙烷的摩爾比為1. 1 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。經(jīng)分析，以1，1，1-三氟-2-氯乙烷計(jì)，2,2,2-三氟乙胺收率為97. 0%。
權(quán)利要求
一種2，2，2 三氟乙胺的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行1)將溶于丙三醇的液相1，1，1 三氟 2 氯乙烷與氨水混合，其中，丙三醇與1，1，1 三氟 2 氯乙烷的體積比為1～31，氨與1，1，1 三氟 2 氯乙烷的摩爾比為8～151，氨水的濃度為30%wt～100%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為2.0～4.0L/h；反應(yīng)溫度150℃～200℃，壓力為2MPa～4MPa，時間為20min～30min，得到含有2，2，2 三氟乙胺的混合溶液；2)將含有2，2，2 三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1 三氟 2 氯乙烷的摩爾比為0.5～21，中和后的溶液經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2 三氟乙胺。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行1)將溶于丙三醇的液相1，1，1_三氟-2-氯乙烷與氨水混合，其中，丙三醇與1，1，1_三 氟-2-氯乙烷的體積比為2 :1，氨與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為12 :1，氨水的濃度 為60%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)溫度180°C，壓力為2. 5MPa，時間為22min，得到 含有2,2,2-三氟乙胺的混合溶液，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為3. 5L/h ；2)將含有2，2，2_三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體 加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0. 8 :1，中和后的溶液 經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，2，2-三氟乙胺的制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行1)將溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷與氨水混合，其中丙三醇與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的體積比為1～3∶1，氨與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為8～15∶1，氨水的濃度為30%wt～100%wt，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器反應(yīng)，反應(yīng)溫度150℃～200℃，壓力為2MPa～4MPa，時間為20min～30min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液，反應(yīng)物在管道式反應(yīng)器內(nèi)的流速為2.0～4.0L/h；2)將含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液經(jīng)過減壓閃蒸脫氨，然后將脫氨處理后的液體加入碳酸鈉中和，其中碳酸鈉與1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩爾比為0.5～2∶1，中和后的溶液經(jīng)減壓精餾，得到2，2，2-三氟乙胺。該方法反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高。
文檔編號C07C211/15GK101973888SQ20101052531
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月30日
發(fā)明者余秦偉, 呂劍, 龐國川, 楊建明, 楊志強(qiáng), 郝志軍 申請人:西安近代化學(xué)研究所