胺硼烷絡合物的生產(chǎn)方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料制備技術領域，具體涉及一系列胺硼烷絡合物的生產(chǎn)方法。
【背景技術】
[0002] 胺硼烷絡合物化學式為
【主權項】
1. 一種胺硼烷絡合物的生產(chǎn)方法，其特征在于具體步驟為： 將硼烷氣體與胺的惰性氣流在反應室內(nèi)進行混合反應，控制反應室溫度-20°C -40°C， 一步生成胺硼烷的絡合物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，胺為沸點低于150度的物質(zhì)，選自 甲胺、乙胺、丙胺，二甲胺，三甲胺，二乙胺，三乙胺，二丙胺，三丙胺，乙二胺，異丙胺，二異丙 胺，叔丁胺；胺的惰性氣流為胺蒸汽與惰性氣體的混合氣，惰性氣體為氬氣、氮氣、氫氣或氦 氣。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，硼烷氣體為純氣體，或其與氮氣、 氦氣、氫氣或氦氣組成的混合氣。
4. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于通入反應室的胺與硼烷比例為50 : 1-1 :50 之間。
5. 根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特性在于在反應過程中胺的通入速率由胺 源溫度與載氣流速控制，胺源溫度控制在-20°C - 150°C。
6. 根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特性在于，使用的硼烷氣體由硼氫化物、氯 化硼或氟化硼前驅(qū)物反應生成即制即用，或直接使用硼烷氣體。
7. 根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于反應室內(nèi)在通入反應氣體前先進 行排空氣操作，使反應室內(nèi)部充滿干燥惰性氣體，在制備過程中反應室保持無水、氧環(huán)境。
8. 根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于當胺過量需要后處理時，硼烷化 與抽真空的后處理在原反應釜內(nèi)直接進行，溫度控制為_20°C - 70°C，處理時間為0. 5~24 小時，制備得到胺硼烷絡合物。
9. 根據(jù)權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于為間歇生產(chǎn)或連續(xù)化生產(chǎn)；間歇 生產(chǎn)時，在單個反應釜內(nèi)逐次完成全部操作，生成出產(chǎn)品；連續(xù)化生產(chǎn)時，固態(tài)產(chǎn)物在反應 室生成后，進入后處理單元，生成出產(chǎn)品直接封裝。
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種胺硼烷絡合物的生產(chǎn)方法。本發(fā)明采用硼烷與胺的惰性氣流直接反應，通過調(diào)控兩者比例，需要時進一步后處理，制得最終產(chǎn)物硼烷胺絡合物物。反應過程中無鹽類雜質(zhì)引入，不使用有機溶劑；使用硼氫化物等安全試劑產(chǎn)生硼烷，現(xiàn)用現(xiàn)制，可避免直接操作有毒氣體硼烷。本發(fā)明方法操作簡單，產(chǎn)物純度高，成本較低，可連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)。同時，該方法與其他方式生產(chǎn)胺硼烷絡合物的設備兼容，生產(chǎn)設備經(jīng)簡單調(diào)整即可使用該方法生產(chǎn)。
【IPC分類】C07F5-02, C07F5-00
【公開號】CN104628755
【申請?zhí)枴緾N201510058952
【發(fā)明人】郭艷輝, 鄭雄飛, 宋袁周
【申請人】復旦大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月5日