專利名稱:辛烯基酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種辛烯基酯的制作方法,更具體涉及一種催化合成辛烯基酯的制作方法。
背景技術(shù):
辛烯基酯是化學(xué)工業(yè)的重要原料,用作食用、煙用、皂用香料,還用作樹脂、涂料領(lǐng)域的溶劑及其他有機(jī)合成領(lǐng)域,其傳統(tǒng)的工業(yè)生產(chǎn)方法是濃硫酸催化合成,由于濃硫酸的強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性,易發(fā)生氧化、脫水等副反應(yīng),并嚴(yán)重腐蝕設(shè)備,后處理產(chǎn)生的酸性廢水污染環(huán)境,因此,對(duì)脂化反應(yīng)的催化合成是近年來一直研究的課題之一,其中對(duì)固體超強(qiáng)酸、雜多酸、路易斯酸等作為催化劑或用活性炭固載雜多酸、固載路易斯酸,都取得了較好的效果,但上述催化劑有的造價(jià)比較高,有的后處理較麻煩,還難以工業(yè)化生產(chǎn),因此對(duì)硫酸氫鈉為催化劑,對(duì)辛烯基酯的合成進(jìn)行了研究,取得了較好效果。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是對(duì)硫酸氫鈉為催化劑,對(duì)辛烯基酯進(jìn)行合成的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為以硫酸氫鈉為催化劑,辛酯與丁醇為原料合成,其最佳工藝條件為以0.2摩爾為基準(zhǔn),醇酸摩爾比為1.5 1,催化劑用量為0.5g,反應(yīng)時(shí)間為50min, 辛烯基酯的脂化率為92.4%。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施例方式在IOOml三口燒杯中加入0.2mol辛酯,一定量的丁醇和一定量的硫酸氫鈉,裝上分水器,回流冷凝管,磁力攪拌加熱回流若干小時(shí),冷卻、靜止一段時(shí)間后,吸取少量的溶液測定辛酯的脂化率,待反應(yīng)結(jié)束后,靜置一段時(shí)間,將反應(yīng)液倒出,催化劑不溶于反應(yīng)液而留在反應(yīng)瓶中,與反應(yīng)液分離。倒出的反應(yīng)液先用5%的碳酸鈉溶液調(diào)至微堿性,再用水洗數(shù)次至中性,無水硫酸鎂干燥,蒸餾回收未反應(yīng)用的丁醇。取0. 2mol辛酯和0. 3mol 丁醇,催化劑硫酸氫鈉0. 5g不同反應(yīng)時(shí)間下的脂化率列于下表。
反應(yīng)時(shí)間min3040506070脂化率%68. 280. 192. 492. 692. 8可以看出,反應(yīng)時(shí)間延長,脂化率提高,適宜的反應(yīng)時(shí)間為50min。取0. 2mol辛酯和0. 3mol 丁醇,改變催化劑硫酸氫鈉的用量,加熱回流50min,反應(yīng)如下;
權(quán)利要求
1. 一種催化合成辛烯基酯的方法,其特征在于其工藝流程為A、以0.2摩爾為基準(zhǔn),醇酸摩爾比為1.5 1 ;B、加入催化劑為0.5g ;C、反應(yīng)時(shí)間為50min;D、合成辛烯基酯的脂化率為92.4%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種催化合成辛烯基酯的制備方法,以硫酸氫鈉為催化劑,辛酯與丁醇為原料合成。由于硫酸氫鈉價(jià)廉物美,性質(zhì)穩(wěn)定,對(duì)環(huán)境的污染少,不溶于反應(yīng)體系,后處理容易。
文檔編號(hào)C07C67/03GK102295553SQ20101020741
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者郁麗華 申請(qǐng)人:郁麗華