專利名稱：一種高純度乙酰丙酮的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工分離工藝，特別涉及一種乙酰丙酮精制塔釆 用減壓精餾、側(cè)線出料方式連續(xù)精制高純度乙酰丙酮的方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮是一種重要的化工及醫(yī)藥中間體，可用于合成磺胺類 藥物、飼料添加劑和催化劑等，隨著社會的發(fā)展，對乙酰丙酮的純度
要求越來越高，優(yōu)等品純度要求達到99.9%，這也對乙酰丙酮的連 續(xù)精餾工藝提出了更高的要求。目前乙酰丙酮精餾工序中，最后一個 精制塔釆用塔頂釆出產(chǎn)品的方式，得到乙酰丙酮。但是實際生產(chǎn)中， 由于乙酰丙酮的受熱分解產(chǎn)生丙酮，或者由于前期精餾工序不穩(wěn)定造 成醋酸異丙烯酯，丙酮、醋酸異丙烯酯等低沸組分進入最后的精制塔 中，而現(xiàn)有裝置的精制塔通常不具備脫除低沸組分的功能，因此一旦 有低沸組分進入精制塔，則產(chǎn)品中始終存在一定含量的低沸組分，無
法得到所要求的高純度乙酰丙酮產(chǎn)品。 . 曰本專利JP63162645和中國專利CN1850763A均釆用間歇精餾方
法制得乙酰丙酮，間歇精餾由于生產(chǎn)能力低，生產(chǎn)周期長，產(chǎn)品質(zhì)量 的重復(fù)性較差等缺點，無法滿足大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的要求；英國專利 GB1354180釆用分餾的方法，改變真空度，逐級釆出醋酸、醋酐和乙 酰丙酮，該方法不僅無法實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，而且乙酰丙酮產(chǎn)品純度不高；英國專利GB838142釆用雙塔精餾的方式，連續(xù)分離乙酰丙酮， 但是由于工況波動， 一旦有低沸組分進入精制塔，則無法完全脫除， 產(chǎn)品純度無法穩(wěn)定地達到99. 9%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中由于乙酰丙酮分解產(chǎn)生的丙酮 和醋酸異丙烯酯等低沸組分進入最后精制塔T1中，從而無法得到高 純產(chǎn)品的缺點，提供一種操作穩(wěn)定可靠的高純度乙酰丙酮的連續(xù)精制 方法，不但可連續(xù)操作，而且最終產(chǎn)品純度高，質(zhì)量含量達到99.9%, 適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
為達到上述目的，采用的技術(shù)方案是，高純度乙酰丙酮的連續(xù)精 制方法，包括粗乙酰丙酮先經(jīng)過脫低沸工序，脫酸、脫酐工序，進入 精制塔Tl,其特征在于在精餾段上部側(cè)線液相抽出高純度乙酰丙 酮，塔頂收集由于乙酰丙酮分解產(chǎn)生的丙酮，和由于前段工序不穩(wěn)定 導(dǎo)致并未完全脫除的醋酸異丙烯酯等低沸混合組分，并返回粗乙酰丙 酮槽V1，經(jīng)脫低沸工序、脫酸脫酐工序后再進入精制塔T1，塔釜釆 出高沸組分。
上述技術(shù)方案中，精制塔Tl為減壓精制塔，塔頂壓力為表壓 -40~-90kPa，回流比為5~12,進料位置為從塔頂算起第30 ~ 40塊 理論塔板，側(cè)線釆出位置為從塔頂算起第5-15塊理論塔板，塔頂溫 度70 115C，塔釜溫度為100~130°C，側(cè)線抽出溫度85 12(TC。
本發(fā)明的優(yōu)點是通過精制塔T1液相側(cè)線出料形式，使得精制 塔T1具備了脫除少量低沸組分的功能，克服了由于乙酰丙酮分解產(chǎn)生的丙酮等低沸組分和前段工況不穩(wěn)定導(dǎo)致醋酸異丙烯酯等低沸組 分進入最后精制塔T1中，從而無法得到高純產(chǎn)品的缺點，同時，塔 頂?shù)玫降谋痛姿岙惐タ梢曰厥绽?，塔釜釆出高沸組分。使 整個精餾工段更易于控制，操作彈性大，最終產(chǎn)品純度高，質(zhì)量含量
穩(wěn)定地達到99. 9 /。。


圖1乙酰丙酮精制流程。
圖中T1精制塔;'V1粗乙酰丙酮槽；V2精制塔高沸組分槽；V3 精制塔低沸組分槽；V4乙酰丙酮產(chǎn)品槽；El精制塔塔釜再沸器； E3精制塔塔頂冷凝器；E2精制塔側(cè)線出料冷凝器。
具體實施例方式
具體實施中釆用的精制塔T1為減壓精制塔，50塊理論塔板，粗 乙酰丙酮先經(jīng)過脫低沸工序、脫酸脫酐工序，再進入精制塔T1。
對比例為現(xiàn)有技術(shù)從精制塔Tl塔頂采出產(chǎn)品方法。
實施例采用本發(fā)'明精制塔Tl側(cè)線液相出料方法制備高純度乙酰 丙酮，塔頂收集的丙酮和醋酸異丙烯酯等低沸混合組分，返回粗乙酰 丙酮槽V1，并作為進料原料再次進入精制塔Tl,塔釜采出高沸組分。
對比例和實施例中各物料組分均為重量百分數(shù)。
對比例1
進料位置為從塔頂算起第30塊理論塔板，進料組成為98.4% 乙酰丙酮、0. 3%丙酮、0. 3%醋酸異丙烯酯、1%高沸組分。
精制塔操作條件'為塔頂壓力為表壓-63kPa，回流比5,塔頂溫度為105°C，塔釜溫度123°C。
精餾結(jié)果從精制塔T1塔頂釆出產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為99.2%。對比例2
由于脫低沸工序工況波動，醋酸異丙烯酯進入后道工序精制塔Tl精制，進料粗乙酰丙酮的組成為97%乙酰丙酮、0. 3%丙酮、1.7%醋酸異丙烯酯、1%高沸組分，進料位置為從塔頂算起第35塊理論塔板。
精制塔T1操作條件為塔頂壓力為表壓-86kPa,回流比5，塔
頂溫度為75匸，塔釜溫度iorc。
精餾結(jié)果從精制塔T1塔頂釆出產(chǎn)品，產(chǎn)品純度為97.9%由對比例l和對比例2數(shù)據(jù)可見，釆用塔頂出料方式，若原料中含有丙酮和醋酸異丙烯酯，則產(chǎn)品中始終存在丙酮和醋酸異丙烯酯，無法完全脫除，無法得到99. 9°/。的高純乙酰丙酮。 .實施例1
進料位置為從塔頂算起第30塊理論塔板，進料粗乙酰丙酮組分含量同對比例1。
精制塔操作條件塔頂壓力為表壓-63kPa,回流比5，塔頂溫度為108。C，塔釜溫度125。C,乙酰丙酮側(cè)線抽出溫度ll(TC。
精餾結(jié)果乙酰丙酮釆出位置為從精制塔Tl側(cè)線從塔頂算起第10塊理論塔板，產(chǎn)品純度為99. 9%。 .
實施例2
由于前段工況波動，造成進料中醋酸異丙烯酯進入精制塔T1中，進料位置為從塔頂算起第35塊理論塔板，進料粗乙酰丙酮的組成為
97. 7%乙酰丙酮、0. 3%丙酮、1%醋酸異丙烯酯、1%高沸組分。
精制塔T1操作條件為塔頂壓力為表壓-86kPa，回流比5，塔
頂溫度為75。C，塔釜溫度104匸，乙酰丙酮側(cè)線抽出溫度86。C。
乙酰丙酮從精制塔Tl側(cè)線采出，位置從塔頂算起為第15塊理論
塔板，精餾結(jié)果產(chǎn)品純度為99.9%。
實施例3
進料位置為從塔頂算起第32塊理論塔板，由于乙酰丙酮分解出丙酮等低沸組分進入精制塔T1中，進料粗乙酰丙酮的組成為97.7%乙酰丙酮、1%丙酮、0. 3%醋酸異丙烯酯、1%高沸組分。
精制塔T1搡作條件為塔頂壓力為表壓-45kPa，回流比8,塔頂溫度為113。C,塔釜溫度129。C，乙酰丙酮側(cè)線抽出溫度117°C。
乙酰丙酮從精制塔T1側(cè)線釆出，位置從塔頂算起為第9塊理論塔板，精餾結(jié)果產(chǎn)品純度99.9%。實施例4
由于前段工況波動，造成進料丙酮和醋酸異丙烯酯含量超標，粗乙酰丙酮中各組分含量97%乙酰丙酮、1%丙酮、1%醋酸異丙烯酯、1%高沸組分，進料位置為從塔頂算起第40塊理論塔板。
精制塔T1操作條件塔頂壓力為表壓-63kPa，回流比6，塔頂溫度為108。C，塔釜溫度125。C，乙酰丙酮側(cè)線抽出溫度ll(TC。
乙酰丙酮從精制塔Tl側(cè)線釆出，位置從塔頂算起為為第8塊理論塔板，精餾結(jié)果產(chǎn)品純度為99.9%。實施例5
由于前段工況波動過大，造成進料中丙酮和醋酸異丙烯酯含量嚴重超標，粗乙酰丙酮中各組分及含量分別為94. 5%乙酰丙酮、2%丙酮、2.5%醋酸異丙烯酯、1%高沸組分進料，進料位置為從塔頂算起第38塊理論塔板。
精制塔T1的操作條件塔頂壓力為表壓-71kPa,回流比12,塔頂溫度為85。C,塔釜溫度122匸，乙酰丙酮側(cè)線抽出溫度10rC。
乙酰丙酮從精制塔T1側(cè)線釆出，位置為第13塊理論塔板，精餾結(jié)果產(chǎn)品純度為99.9%。
由實例3、實例4和實例5可知，通過精制塔T1液相側(cè)線出料的方式，使得精制塔T1具備了脫除少量低沸組分的功能。即使由于前段工況波動或乙酰丙酮分解，造成大量低沸組分進入精制塔T1中，最終依然可以得到純度高達99.9%的乙酰丙酮產(chǎn)品。同時，塔頂?shù)玫降谋痛姿岙惐タ梢曰厥绽?，返回粗乙酰丙酮槽VI再次作為精制塔T1進料原料，塔釜采出髙沸組分。
權(quán)利要求
1.一神高純度乙酰丙酮的精制方法，包括粗乙酰丙酮先經(jīng)過脫低沸工序，脫酸脫酐工序，進入精制塔T1，其特征在于在精餾段上部側(cè)線液相抽出高純度乙酰丙酮，塔頂收集低沸混合組分丙酮和醋酸異丙烯酯，并返回粗乙酰丙酮槽V1，再經(jīng)過脫低沸工序、脫酸脫酐工序，然后進入精制塔T1，塔釜采出高沸組分。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一神高純度乙酰丙酮的精制方法，所述精制塔 Tl為減壓精制塔，塔頂壓力為表壓-40 -90kPa,進料位置為從塔 頂算起第30 - 40塊理論塔板，側(cè)線采出位置為從塔頂算起第5~ 15塊理論塔板，塔頂溫度70~115。C，塔釜溫度為100~13(TC， 側(cè)線抽出溫度85-'12(TC，回流比5~12。
全文摘要
一種高純度乙酰丙酮的精制方法，包括粗乙酰丙酮先經(jīng)過脫低沸工序，脫酸、脫酐工序，進入精制塔T1，其特征在于精制塔T1為減壓精制塔，在精餾段上部側(cè)線液相抽出高純度乙酰丙酮，塔頂收集由于乙酰丙酮分解產(chǎn)生的丙酮，和由于前段工序不穩(wěn)定導(dǎo)致并未完全脫除的醋酸異丙烯酯等低沸混合組分，并返回粗乙酰丙酮槽V1，經(jīng)脫低沸工序、脫酸脫酐工序后再進入精制塔T1，塔釜采出高沸組分。本發(fā)明的優(yōu)點是通過精制塔T1液相側(cè)線出料形式，使得精制塔T1具備了脫除少量低沸組分的功能，同時，塔頂?shù)玫降谋痛姿岙惐タ梢曰厥绽?，塔釜采出高沸組分，整個精餾工段易于控制，操作彈性大，最終產(chǎn)品純度高，質(zhì)量含量穩(wěn)定地達到99.9％。
文檔編號C07C49/14GK101514151SQ200910048500
公開日2009年8月26日 申請日期2009年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月30日
發(fā)明者葉小鶴, 曾義紅, 朱家文, 亭 李, 楊志東, 紀利俊, 顧明蘭 申請人:上海吳涇化工有限公司;華東理工大學