專利名稱：一種制備七氟烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟化物的制備方法，特別涉及七氟烷的制備方法。

背景技術(shù)：
七氟烷[氟代甲基2，2，2-三氟-1-(三氟代甲基)乙基醚]為一種吸入麻醉劑，已知的七氟烷制備方法包括加熱濃硫酸、氟化氫、多聚甲醛和六氟異丙醇的混合物，然后捕集生成的氣體(US 4,469,898)；將三噁烷加到氟化氫中，然后再加入HFIPA(JP-T-7-502307)；將濃硫酸、氟化氫和(CF3)2CHOCH2OCH3的混合物一起加熱，然后捕集產(chǎn)生的氣體(CN1074759C)；以及其它與上述幾種方法相類似的方法。此外，還有的方法是將氯甲基-1，1，1，3，3，3-六氟異丙醚進(jìn)行氟化得到七氟烷。但是，這些方法都直接使用劇毒的氟化氫氣體，并且氟化氫氣體具有一定的腐蝕性，因此，該方法對生產(chǎn)設(shè)備的要求苛刻，此外，產(chǎn)物中還含有很難分離的物質(zhì)。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種制備七氟烷的方法，所述的方法包括，六氟異丙醇與二甲氧基甲烷反應(yīng)制得中間體化合物甲氧基亞甲基六氟異丙醚[(CF3)2CHOCH2OCH3]后，在強(qiáng)酸存在條件下，甲氧基亞甲基六氟異丙醚與氟化物反應(yīng)，即得。
本發(fā)明所提供的七氟烷的制備方法的反應(yīng)過程如下
其中，甲氧基亞甲基六氟異丙醚由六氟異丙醇與二甲氧基甲烷在酸存在下反應(yīng)得到，所述的酸選自對甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、硫酸、氟硼酸、氟磺酸、氯磺酸、酸性陽離子交換樹脂的任一種或其組合，優(yōu)選為對甲苯磺酸。
根據(jù)本發(fā)明的方法，在強(qiáng)酸存在條件下，甲氧基亞甲基六氟異丙醚與氟化物反應(yīng)制備七氟烷，所述的氟化物選自KF、NaF、CaF2、LiBF4等金屬氟化物或其他常態(tài)下以固態(tài)形式存在的氟化物鹽，優(yōu)選為KF；氟化物與甲氧基亞甲基六氟異丙醚的摩爾比為1∶1-40，優(yōu)選為1∶3-20；所述的強(qiáng)酸有發(fā)煙硫酸、濃硫酸、硫酸酐的任一種或其組合，優(yōu)選為發(fā)煙硫酸。
根據(jù)本發(fā)明方法，反應(yīng)溫度沒有特別限制，可以在10-100℃之間，優(yōu)選的反應(yīng)溫度為25-75℃。溫度低于10℃，反應(yīng)緩慢而使得反應(yīng)時(shí)間無謂的延長，而溫度超過100℃，反應(yīng)會過于劇烈而難以控制。反應(yīng)壓力沒有特別限制，一般控制在1-10Kg/cm2的范圍內(nèi)。
本發(fā)明方法具有總收率高和原料利用率高等特點(diǎn)，而且避免了直接使用劇毒的氟化氫氣體，增加了生產(chǎn)過程的安全性，提高了設(shè)備的利用率，顯著降低了生產(chǎn)成本，具有顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施例方式 以下將結(jié)合實(shí)施例更詳細(xì)地解釋本發(fā)明，本發(fā)明的實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案，并非限定本發(fā)明的實(shí)質(zhì)。
實(shí)施例1(CF3)2CHOCH2OCH3的合成 在500ml燒瓶中，加入六氟異丙醇168克、100克CH2(OCH3)2和2克對甲苯磺酸，室溫?cái)嚢?4小時(shí)，加水100ml，加入10％NaOH調(diào)節(jié)至PH＝9，分出有機(jī)層，水洗有機(jī)層，對其進(jìn)行常壓蒸餾，回收76-78℃下的餾出物，得到82克(CF3)2CHOCH2OCH3(GC純度98.3％)。
實(shí)施例2七氟烷的合成 在200ml不銹鋼反應(yīng)器中加入21.2克(CF3)2CHOCH2OCH3(GC純度98.3％)、100克KF和100克發(fā)煙硫酸，在8小時(shí)內(nèi)逐漸升溫到50℃，用含水阱收集反應(yīng)所產(chǎn)生的蒸氣，所得有機(jī)層經(jīng)水洗滌后，得18克有機(jī)物質(zhì)。GC分析表明，所得有機(jī)物含有90.0％的七氟烷(產(chǎn)率80％)。分餾所得有機(jī)物，收集50-54℃餾分，得到14.5g七氟烷產(chǎn)物(GC純度99.6％)。
權(quán)利要求
1.一種制備七氟烷的方法，其特征在于，以六氟異丙醇為原料，按下式所示的反應(yīng)途徑制備得到七氟烷(2)
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，式(1)所示的化合物由六氟異丙醇與二甲氧基甲烷在酸存在下反應(yīng)而制得。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，式(2)所示的化合物由式(1)所示的化合物與氟化物在強(qiáng)酸條件下反應(yīng)而制得。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的氟化物選自金屬氟化物或其他常態(tài)下以固態(tài)形式存在的氟化物鹽。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，所述的金屬氟化物選自CaF2、KF、NaF、或LiBF4的任一種或其組合。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，所述的金屬氟化物為KF。
7.如權(quán)利要求2所述的方法，所述的酸選自對甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、硫酸、氟硼酸、氟磺酸、氯磺酸、酸性陽離子交換樹脂的任一種或其組合。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，所述的酸為對甲苯磺酸。
9.如權(quán)利要求3所述的方法，所述的強(qiáng)酸選自濃硫酸、發(fā)煙硫酸或硫酸酐的任一種或其組合。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，所述的強(qiáng)酸為發(fā)煙硫酸。
11.如權(quán)利要求3所述的方法，所述的氟化物與式(1)所示化合物的摩爾比為1∶1-40。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，所述的氟化物與式(1)所示化合物的摩爾比為1∶3-20。
13.如權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為10-100℃。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，所述的反應(yīng)溫度為25-75℃。
15.如權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，反應(yīng)壓力在1-10Kg/cm2的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備七氟烷[氟代甲基2，2，2-三氟-1-(三氟代甲基)乙基醚]的方法，所述方法包括利用六氟異丙醇與二甲氧基甲烷在催化劑存在下反應(yīng)，所得甲氧基亞甲基六氟異丙醚在強(qiáng)酸存在條件下，與氟化物反應(yīng)，即得七氟烷。
文檔編號C07C41/14GK101337863SQ200710128120
公開日2009年1月7日 申請日期2007年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月6日
發(fā)明者孫飄揚(yáng), 勇 蔣, 陳永江 申請人:江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司