專利名稱：一種環(huán)已烷氧化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)己烷氧化工藝，適用于5級環(huán)己烷氧化生產(chǎn)裝置。
環(huán)己烷氧化是指環(huán)己烷和氧氣發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)環(huán)己酮的過程，生產(chǎn)中采用液相的環(huán)己烷和空氣進(jìn)行接觸反應(yīng)。先由環(huán)己烷與空氣中氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)生成環(huán)己基過氧化物，再經(jīng)過一系列處理生成環(huán)己酮，在工業(yè)生產(chǎn)中，該氧化過程往往由多個(gè)串聯(lián)的氧化反應(yīng)器組成，反應(yīng)器的個(gè)數(shù)一般為1-5個(gè)。
目前，國內(nèi)兩套最大的環(huán)己酮生產(chǎn)裝置均采用了5個(gè)環(huán)己烷氧化反應(yīng)器串聯(lián)的生產(chǎn)工藝，該工藝為環(huán)己烷由泵經(jīng)換熱器后打入1#反應(yīng)器內(nèi)，1#反應(yīng)器前換熱器設(shè)熱媒流量控制閥以控制進(jìn)1#反應(yīng)器的環(huán)己烷的溫度，空氣經(jīng)過壓縮機(jī)增壓后進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)與液相的環(huán)己烷接觸，部分環(huán)己烷與空氣反應(yīng)生成環(huán)己基過氧化物，然后，未反應(yīng)完的環(huán)己烷和生成的環(huán)己基過氧化物混合物一起溢流至2#反應(yīng)器；在2#反應(yīng)器內(nèi)，部分環(huán)己烷與空氣反應(yīng)生成環(huán)己基過氧化物，然后，未反應(yīng)完的環(huán)己烷和生成的環(huán)己基過氧化物混合物一起溢流至3#反應(yīng)器，依此類推，環(huán)己烷和環(huán)己基過氧化物最后溢流進(jìn)入5#反應(yīng)器，從5#反應(yīng)器出來的環(huán)己基過氧化物再經(jīng)過處理最后生成目的產(chǎn)物環(huán)己酮。以上反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度不易控制，由于環(huán)己基過氧化物的熱穩(wěn)定性差，溫度波動(dòng)易使其發(fā)生副反應(yīng)，會轉(zhuǎn)化成不需要的副產(chǎn)物。要控制反應(yīng)器內(nèi)環(huán)己基過氧化物的生成量，亦即適當(dāng)?shù)沫h(huán)己烷的轉(zhuǎn)化率，有效的辦法是控制每個(gè)反應(yīng)器的溫度。但是，由于五個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)，并且反應(yīng)過程會放熱，原工藝中采用的調(diào)節(jié)環(huán)己烷進(jìn)料溫度來控制1-5#反應(yīng)器的溫度的方法是不夠的，特別是3-5#反應(yīng)器的溫度不好控制，往往會超高，造成3-5#反應(yīng)器的反應(yīng)程度不好控制，副產(chǎn)物增多，目的產(chǎn)物減少，使環(huán)己烷的消耗上升。
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的環(huán)己烷氧化工藝，通過改變環(huán)己烷的進(jìn)料方式，進(jìn)一步調(diào)控每個(gè)反應(yīng)器，特別是3-5#反應(yīng)器的溫度。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在原3-5#反應(yīng)器上加上專門的環(huán)己烷進(jìn)料閥，在生產(chǎn)過程中打開3-5#反應(yīng)器上的環(huán)己烷進(jìn)料閥，通過調(diào)節(jié)其開度來控制3、4、5#反應(yīng)器的溫度在160-170℃。


圖1為本發(fā)明流程圖下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明在原3-5#反應(yīng)器上加上環(huán)己烷進(jìn)料閥2、3、4后，用泵將環(huán)己烷送入加熱器，使之由130-140℃加熱至160-165℃后送入1#氧化反應(yīng)器，依次溢流至5#氧化反應(yīng)器，再依次打開1-5#氧化反應(yīng)器入口的空氣閥門5、6、7、8、9閥，將空氣引入1-5#氧化反應(yīng)器，在1-5#氧化反應(yīng)器內(nèi)，環(huán)己烷和空氣中的氧氣反應(yīng)生成環(huán)己基過氧化物，反應(yīng)在壓力1.0-1.5Mpa、溫度160-170℃的條件下進(jìn)行，由1閥控制1#反應(yīng)器入口的環(huán)己烷溫度在160-165℃；然后，根據(jù)3-5#反應(yīng)器的溫度情況，再打開2、3、4閥，通過調(diào)節(jié)2、3、4閥的開度來控制3、4、5#反應(yīng)器的溫度在160-170℃。
為了進(jìn)一步控制2#反應(yīng)器的溫度，增加其操作彈性，也可在2#反應(yīng)器上加專門的環(huán)己烷進(jìn)料閥，在生產(chǎn)過程中將環(huán)己烷加入2#反應(yīng)器。
本發(fā)明可以很好的控制氧化反應(yīng)器的反應(yīng)溫度，減少副產(chǎn)物的生成量，提高環(huán)己酮的產(chǎn)量，降低環(huán)己烷的消耗。
實(shí)施例1先啟動(dòng)環(huán)己烷泵，將環(huán)己烷經(jīng)過加熱器，由135℃加熱至165℃后送入1#氧化反應(yīng)器，再依次溢流至5#氧化反應(yīng)器，再依次打開1-5#氧化反應(yīng)器入口的空氣閥門5、6、7、8、9閥，將空氣引入1-5#氧化反應(yīng)器，在1-5#氧化反應(yīng)器內(nèi)，環(huán)己烷和空氣中的氧氣反應(yīng)生成環(huán)己基過氧化物，反應(yīng)壓力為1.2Mpa，1-5#反應(yīng)器的溫度分別為166℃、167℃、168℃、170℃、172℃；然后，打開2、3、4閥，通過調(diào)節(jié)2、3、4閥的開度，控制3、4、5#反應(yīng)器的溫度分別為167℃、166℃、165℃。
權(quán)利要求
1一種環(huán)己烷氧化工藝，環(huán)己烷與空氣在串聯(lián)的5級環(huán)己烷氧化反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，其特征在于在原3-5#反應(yīng)器上加上專門的環(huán)己烷進(jìn)料閥，在生產(chǎn)過程中打開3-5#反應(yīng)器上的環(huán)己烷進(jìn)料閥，通過調(diào)節(jié)其開度來控制3、4、5#反應(yīng)器的溫度在160-170℃。
2根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在開車過程中先將環(huán)己烷送入加熱器，加熱至160-165℃后送入1#氧化反應(yīng)器，依次溢流至5#氧化反應(yīng)器，再依次打開1-5#氧化反應(yīng)器入口的空氣閥門，將空氣引入1-5#氧化反應(yīng)器，在1-5#氧化反應(yīng)器內(nèi)，環(huán)己烷和空氣中的氧氣反應(yīng)，反應(yīng)在溫度160-170℃的條件下進(jìn)行，控制1#反應(yīng)器入口的環(huán)己烷溫度在160-165℃；在反應(yīng)中根據(jù)3-5#反應(yīng)器的溫度情況，打開相應(yīng)的進(jìn)料閥，通過調(diào)節(jié)其開度來控制3、4、5#反應(yīng)器的溫度在160-170℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于加入3-5#反應(yīng)器的環(huán)己烷溫度為130-140℃。
4根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在2#反應(yīng)器也加設(shè)環(huán)己烷進(jìn)料閥，進(jìn)一步穩(wěn)定調(diào)控2#反應(yīng)器的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)己烷氧化工藝,適用于5級環(huán)己烷氧化生產(chǎn)裝置。其特征在于:在原3－5#反應(yīng)器上加上專門的環(huán)己烷進(jìn)料閥,在生產(chǎn)過程中打開3－5#反應(yīng)器上的環(huán)己烷進(jìn)料閥,通過調(diào)節(jié)其開度來控制3、4、5#反應(yīng)器的溫度在160－170℃范圍內(nèi)。本發(fā)明通過改變環(huán)己烷的進(jìn)料方式,進(jìn)一步調(diào)控每個(gè)反應(yīng)器,特別是3－5#反應(yīng)器的溫度,減少副產(chǎn)物的生成量,提高環(huán)己酮的產(chǎn)量,降低環(huán)己烷的消耗。
文檔編號C07C45/32GK1357526SQ00126720
公開日2002年7月10日 申請日期2000年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月2日
發(fā)明者黃敬, 何建輝, 程立泉, 劉小秦, 肖俊欽, 謝文蓮, 文尚軍 申請人:中國石油化工股份有限公司巴陵分公司