高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，包括以下步驟：1)高能干磨得到混合物A；2)低溫?zé)Y(jié)，得燒結(jié)塊體；3)將步驟2)得到的燒結(jié)塊體粉碎后，濕磨，烘干，再干磨，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體B；4)向復(fù)合粉體B中加入硝酸鋁、硝酸銀、硝酸鎂、以及分散劑和消泡劑，高能濕磨、干燥，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體；5)將步驟4)得到粉體壓制成型、燒結(jié)，得到產(chǎn)品。本發(fā)明制備設(shè)備常規(guī)、工藝簡單，生產(chǎn)成本低，可實現(xiàn)對氧化鋅壓敏電阻的低溫?zé)Y(jié)。所制備的氧化鋅壓敏電阻具有較高的能量密度，較低的漏電流和殘壓比，產(chǎn)品的批次穩(wěn)定合格率高，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，，屬于壓敏電阻材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]壓敏電阻是在一定電流電壓范圍內(nèi)電阻值隨電壓而變，或者是說“電阻值對電壓敏感”的阻器。英文名稱叫“ Voltage Dependent Resistor”簡寫為“VDR”，或者叫做“Varistor”。壓敏電阻器的電阻體材料是半導(dǎo)體，所以它是半導(dǎo)體電阻器的一個品種?，F(xiàn)在大量使用的“氧化鋅”(ZnO)壓敏電阻器，它的主體材料有二價元素(Zn)和六價元素氧(O)所構(gòu)成。所以從材料的角度來看，氧化鋅壓敏電阻器是一種“II?VI族氧化物半導(dǎo)體”。
[0003]氧化鋅壓敏電阻器自1968年問世以來，以其優(yōu)越的非線性導(dǎo)電特性在電力、電子技術(shù)領(lǐng)域被普遍用作線路、設(shè)備及元器件的過電壓保護(hù)和浪涌吸收元件，創(chuàng)造了劃時代意義的科技成就。目前，氧化鋅基壓敏電阻材料的研制和應(yīng)用已成為氧化物電子技術(shù)的一個迅速發(fā)展的領(lǐng)域，其市場前景十分廣闊，具有深遠(yuǎn)的研究意義。
[0004]傳統(tǒng)的氧化鋅壓敏電阻的制備方法，大多是將微米級的ZnO主料、Mn、Co、Cr、B1、Sb等的氧化物按照一定的比例稱量并球磨，最后在1100°C?1500°C的高溫下燒結(jié)而成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其具體實施方案如下:
[0006]高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，包括以下步驟:
[0007]I)高能干磨:按照一定比例，在98?99%的氧化鋅中，將碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鍶混合，高能干磨得到混合物A ;
[0008]2)低溫?zé)Y(jié):將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，低溫?zé)Y(jié)，得燒結(jié)塊體；
[0009]3)高能細(xì)磨:與步驟I)相同，將步驟2)得到的燒結(jié)塊體粉碎后，在有機溶劑中濕磨3?6小時，烘干，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體B ;
[0010]4)向復(fù)合粉體B中加入摩爾百分比為0.001?0.03%的硝酸鋁、0.001?0.008%的硝酸銀、0.001?0.005%的硝酸鎂、以及分散劑和消泡劑，繼續(xù)高能濕磨、干燥，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體；
[0011]5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體壓制成型、燒結(jié)，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。
[0012]所述步驟I)中的各組分摩爾百分比為0.1?1.0%的碳酸錳、0.01?0.1%的碳酸鋇和0.001?0.1 %的碳酸鍶。所述步驟2)中的燒結(jié)溫度為350?650°C，燒結(jié)時間為
1.5?2.5小時。所述步驟3)中的有機溶劑為無水乙醇。所述步驟4)中的得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的粒徑為35?40nm。所述步驟5)中的壓制成密度為5.50?5.57g/cm3柱形實體。所述步驟5)中的燒結(jié)溫度為500?800°C，時間為I?2小時。
[0013]本發(fā)明制備設(shè)備常規(guī)、工藝簡單，生產(chǎn)成本低，可實現(xiàn)對氧化鋅壓敏電阻的低溫?zé)Y(jié)。所制備的氧化鋅壓敏電阻具有較高的能量密度，較低的漏電流和殘壓比，產(chǎn)品的批次穩(wěn)定合格率高，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0015]實施例1:
[0016]I)高能干磨:氧化鋅100g、將碳酸錳10g、碳酸鋇4g和碳酸鍶Ig混合，300°C高能干磨2h得到混合物A ;
[0017]2)低溫?zé)Y(jié):將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，150°C低溫?zé)Y(jié)1.5小時，得燒結(jié)塊體；
[0018]3)高能細(xì)磨:與步驟I)相同，將步驟2)得到的燒結(jié)塊體粉碎后，在500ml無水乙醇中濕磨3小時，150°C低溫?zé)Y(jié)1.5小時，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體B ;
[0019]4)向復(fù)合粉體B中加入0.3g硝酸鋁、0.5g硝酸銀、0.03g硝酸鎂、以及5g分散劑和Ig消泡劑，繼續(xù)300°C高能濕磨2小時、150°C干燥I小時，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體；
[0020]5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體壓制成型、燒結(jié)，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。
[0021]實施例2:
[0022]I)氧化鋅100g、將碳酸錳5g、碳酸鋇2g和碳酸鍶Ig混合，200°C高能干磨5h得到混合物A;
[0023]2)低溫?zé)Y(jié):將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，250°C低溫?zé)Y(jié)2.5小時，得燒結(jié)塊體；
[0024]3)高能細(xì)磨:將步驟2)得到的燒結(jié)塊體粉碎后，在200ml無水乙醇中濕磨3小時，250°C低溫?zé)Y(jié)2.5小時，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體B ;
[0025]4)向復(fù)合粉體B中加入0.1g硝酸鋁、0.2g硝酸銀、0.05g硝酸鎂、以及6g分散劑和Ig消泡劑，繼續(xù)200°C高能濕磨3小時、150°C干燥3小時，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體；
[0026]5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體壓制成型、燒結(jié)，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。
[0027]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備設(shè)備常規(guī)、工藝簡單，生產(chǎn)成本低，可實現(xiàn)對氧化鋅壓敏電阻的低溫?zé)Y(jié)。所制備的氧化鋅壓敏電阻具有較高的能量密度，較低的漏電流和殘壓比，產(chǎn)品的批次穩(wěn)定合格率高，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1)高能干磨:按照一定比例，在98?99%的氧化鋅中，將碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鍶混合，高能干磨得到混合物A ； 2)低溫?zé)Y(jié):將步驟I)得到的干燥金屬氧化物混合粉壓制后，低溫?zé)Y(jié)，得燒結(jié)塊體； 3)高能細(xì)磨:與步驟I)相同，將步驟2)得到的燒結(jié)塊體粉碎后，在有機溶劑中濕磨3?6小時，烘干，再干磨0.5小時，得到高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體B ; 4)向復(fù)合粉體B中加入摩爾百分比為0.0Ol?0.03%的硝酸鋁、0.001?0.008%的硝酸銀、0.001?0.005%的硝酸鎂、以及分散劑和消泡劑，繼續(xù)高能濕磨、干燥，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體； 5)將步驟4)得到的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體壓制成型、燒結(jié)，得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟I)中的各組分摩爾百分比為0.1?1.0%的碳酸錳、0.01?0.1%的碳酸鋇和0.001?0.1 %的碳酸鍶。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟2)中的燒結(jié)溫度為350?650°C，燒結(jié)時間為1.5?2.5小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟3)中的有機溶劑為無水乙醇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟4)中的得到高能高電位型氧化鋅壓敏電阻復(fù)合粉體的粒徑為35?40nm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟5)中的壓制成密度為5.50?5.57g/cm3柱形實體。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高能高電位型氧化鋅壓敏電阻材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟5)中的燒結(jié)溫度為500?800°C，時間為I?2小時。
【文檔編號】C04B35/453GK106064939SQ201410636690
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年11月12日 公開號201410636690.X, CN 106064939 A, CN 106064939A, CN 201410636690, CN-A-106064939, CN106064939 A, CN106064939A, CN201410636690, CN201410636690.X
【發(fā)明人】閆寧
【申請人】西安立偉電子科技有限責(zé)任公司