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一種氧化石墨烯的分離除雜方法

文檔序號(hào):10640998閱讀:901來源:國知局
一種氧化石墨烯的分離除雜方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯的分離除雜方法,將真空抽濾、錯(cuò)流過濾和陶瓷膜相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化石墨反應(yīng)液的廢強(qiáng)酸的快速回收和氧化石墨溶液中金屬離子雜質(zhì)的高效低成本的脫除,減少廢酸污水的排放,提高制備高純氧化石墨烯產(chǎn)品的效率,適合科研單位、高校實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模高純度氧化石墨烯產(chǎn)品的制備,也適合工業(yè)化大規(guī)模制備氧化石墨烯和石墨烯產(chǎn)品。
【專利說明】
一種氧化石墨烯的分離除雜方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于氧化石墨烯制備領(lǐng)域,具體涉及一種氧化石墨烯的分離除雜方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2004年英國的曼切斯特大學(xué)的科學(xué)家Geim及Novoselov等人采用膠帶反復(fù)粘粘的方法,發(fā)現(xiàn)了二維碳原子晶體一石墨烯,從此科學(xué)界展開了對(duì)石墨烯及氧化石墨烯十幾年熱情不減的研究熱潮。石墨烯的發(fā)現(xiàn),不僅豐富了納米碳材料家族,形成了從零維的富勒烯,到一維碳納米管,到二維石墨烯再到三維金剛石的完整體系,其獨(dú)有的納米結(jié)構(gòu)及出色的力學(xué),熱學(xué),電學(xué)及光學(xué)性能,使石墨烯材料的開發(fā)和研究成為繼碳納米管之后又一個(gè)國際研究熱點(diǎn)。由于石墨烯優(yōu)異的性能以及可加工性,成本低廉等一系列優(yōu)點(diǎn),使石墨烯在能源、材料、電子、生物醫(yī)藥等各方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]自從石墨烯被發(fā)現(xiàn)以后,關(guān)于制備石墨烯的研究不斷取得新進(jìn)展。目前報(bào)道的有采用微機(jī)機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉淀法、外延生長法和還原氧化法等制備石墨烯。其中還原氧化法,是把石墨氧化成氧化石墨烯,然后再還原成石墨烯,相比其他的制備方法,此方法設(shè)備要求簡單、操作方便、效率高,最有潛力成為大規(guī)模制備石墨烯材料的一種方法。
[0004]目前還原氧化法的氧化工藝、剝離手段、還原方法已經(jīng)研究成熟。但石墨經(jīng)強(qiáng)質(zhì)子酸和強(qiáng)氧化劑處理之后,如何高效的回收廢強(qiáng)酸和快速低成本脫除雜質(zhì)是制約石墨烯可以大規(guī)模應(yīng)用的因素之一。廢強(qiáng)酸的回收不僅可以減少廢酸對(duì)水體的污染、對(duì)管道的腐蝕,而且通過一定的方法對(duì)廢強(qiáng)酸繼續(xù)進(jìn)行處理提高其中酸的濃度從而循環(huán)當(dāng)做氧化石墨烯制備強(qiáng)酸使用,實(shí)現(xiàn)物料的循環(huán),提高經(jīng)濟(jì)效益。在科研單位、實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模制備大多采用高速離心氧化石墨烯溶液去除反應(yīng)液中廢強(qiáng)酸和Fe3+、Mn2+等金屬離子。但采用離心的方式規(guī)豐旲化制備氧化石墨稀面臨效率低、廣量低、成本尚、能耗尚等冋題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供了一種氧化石墨烯的分離除雜方法,將真空抽濾、錯(cuò)流過濾和陶瓷膜相結(jié)合,克服傳統(tǒng)氧化石墨烯難以除酸和金屬離子的難題,實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化石墨反應(yīng)液的廢強(qiáng)酸的快速回收和氧化石墨溶液中金屬離子雜質(zhì)的高效低成本的脫除,減少廢酸污水的排放,提尚制備尚純氧化石墨稀廣品的效率,適合科研單位、高校實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模高純度氧化石墨烯產(chǎn)品的制備,也適合工業(yè)化大規(guī)模制備氧化石墨稀和石墨稀廣品。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種氧化石墨烯的分離除雜方法,利用真空抽濾實(shí)現(xiàn)廢強(qiáng)酸的回收,利用錯(cuò)流過濾實(shí)現(xiàn)金屬離子的除雜,具體包括:
[0008]I)采用常見的改進(jìn)的Brodie法、Staudenmaier法、Hummer法等方法制備氧化石墨稀,得到氧化石墨反應(yīng)液;
[0009]2)將氧化石墨反應(yīng)液用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷平板膜進(jìn)行真空抽濾,氧化石墨反應(yīng)液置于敞開的容器中,容器底部為所述陶瓷平板膜,陶瓷平板膜下方與密封容器連通,密封容器與真空栗連通;通過真空栗在陶瓷平板膜下方抽真空造成負(fù)壓,大氣壓力推動(dòng)氧化石墨溶液經(jīng)過陶瓷平板膜,陶瓷平板膜對(duì)氧化石墨顆粒進(jìn)行截留,濾過液攜帶大部分金屬離子雜質(zhì)和廢強(qiáng)酸通過陶瓷平板膜的膜孔流出;真空抽濾完成后得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液,濾過液即為廢強(qiáng)酸,其中的雜質(zhì)可以通過后續(xù)處理除去,然后可以用作其他用途或者繼續(xù)提高其酸的濃度進(jìn)行二次氧化石墨烯制備反應(yīng)循環(huán)使用;
[0010]3)將步驟2)得到的濾餅分散于去離子水中得到氧化石墨溶液,采用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷管式膜對(duì)該氧化石墨溶液進(jìn)行循環(huán)式的錯(cuò)流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):儲(chǔ)料罐、循環(huán)栗、陶瓷管式膜、壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥通過管道連接成循環(huán)系統(tǒng);將該氧化石墨溶液轉(zhuǎn)移至錯(cuò)流過濾裝置的儲(chǔ)料罐中,通過循環(huán)栗將儲(chǔ)料罐中的氧化石墨溶液輸送到錯(cuò)流過濾裝置的陶瓷管式膜組件工段進(jìn)行錯(cuò)流過濾,在流經(jīng)陶瓷管式膜管壁的快速流動(dòng)的液體對(duì)膜管壁產(chǎn)生的壓力驅(qū)動(dòng)下,含有金屬離子雜質(zhì)的濾液經(jīng)過陶瓷管式膜的管壁過濾滲出,氧化石墨不會(huì)濾過而是隨料液再次回流至儲(chǔ)料罐,如此循環(huán)往復(fù)以逐漸除去金屬離子雜質(zhì),提高氧化石墨的純度;循環(huán)過程中持續(xù)向儲(chǔ)料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲(chǔ)料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在0.5?5mg/ml,并使整個(gè)循環(huán)體系處于O?15°C的低溫狀態(tài);操作壓力通過壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥進(jìn)行監(jiān)控和調(diào)節(jié),始終控制在0.1?0.6MPa,通過控制壓力來監(jiān)控和調(diào)節(jié)整個(gè)循環(huán)體系內(nèi)液體的流速,從而保證良好的錯(cuò)流過濾效果;錯(cuò)流過濾至濾液pH為6.8?7.2,料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時(shí),停止加去離子水,繼續(xù)錯(cuò)流過濾以將料液濃縮至氧化石墨稀的濃度為0.5?7mg/ml,完成錯(cuò)流過濾過程,一般需要4?6h,然后將料液轉(zhuǎn)移出錯(cuò)流過濾裝置,得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0011]—實(shí)施例中:所述陶瓷平板膜以多孔陶瓷為基底,以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。
[0012]一實(shí)施例中:所述陶瓷管式膜以多孔陶瓷為基底,以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。
[0013]本技術(shù)方案與【背景技術(shù)】相比,它具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0014]膜過程分離在最近二十幾年來廣泛用于工業(yè)料液分離。膜分離過程的目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)混合物的分離。真空抽濾是在膜的下方通過抽真空的方式造成負(fù)壓,大氣壓力推動(dòng)物料通過分離膜,由于分離膜對(duì)固體顆粒的阻擋作用而被截留,料液則通過膜孔現(xiàn)實(shí)固體與液體的分離,是一種常用的固液分離方法。錯(cuò)流過濾是指在管道流動(dòng)方向平行于膜表面壓力驅(qū)動(dòng)液體通過膜孔,固體顆粒被截留的分離技術(shù)。陶瓷膜技術(shù)是一種新型發(fā)展的膜分離技術(shù),可以在較高壓力下(0.1至1Mpa)和強(qiáng)酸強(qiáng)堿環(huán)境下使用,顯現(xiàn)出獨(dú)特的性能。本發(fā)明將真空抽濾和錯(cuò)流過濾兩種技術(shù)結(jié)合起來對(duì)氧化石墨烯溶液進(jìn)行廢強(qiáng)酸回收和脫除溶液中的雜質(zhì)離子,具有以下有優(yōu)點(diǎn):(I)真空抽濾可以快速實(shí)現(xiàn)氧化石墨固體和廢強(qiáng)酸的分離,從而去除反應(yīng)液中絕大部分金屬離子和廢酸,為提高后續(xù)錯(cuò)流過濾脫雜的效率做準(zhǔn)備;(2)真空抽濾得到的廢強(qiáng)酸可以通過后續(xù)處理除去其中的雜質(zhì),用作其他用途或者繼續(xù)提高其酸的濃度進(jìn)行二次氧化石墨烯制備反應(yīng)循環(huán)使用,提高經(jīng)濟(jì)效益;(3)真空抽濾操作可以減少后續(xù)錯(cuò)流過濾脫雜的時(shí)間、對(duì)洗滌設(shè)備的腐蝕、膜組件的腐蝕、減少去離子水的使用量、廢酸水的排放量,從而提高整體效益;(4)錯(cuò)流過濾連續(xù)循環(huán)化操作,管道流體平行于膜表面,產(chǎn)生剪切力和慣性舉力沖走膜表面的沉積氧化石墨片層,保證陶瓷膜的過濾性能;(5)錯(cuò)流過濾可以使大片層氧化石墨剝離和粉碎,使產(chǎn)品尺寸更集中。綜上所述,真空抽濾和錯(cuò)流過濾相互配合,相輔相成,實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化石墨溶液脫除金屬離子的去除,提高氧化石墨的除雜效率和廢強(qiáng)酸的回收速度,提高經(jīng)濟(jì)效益,為高純度氧化石墨烯的制備提供技術(shù)保障,同時(shí)工藝簡單、成本低廉,不僅適合于科研單位、高校實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模制備高純度氧化石墨烯,而且便于工業(yè)大規(guī)t旲制備尚品質(zhì)氧化石墨稀和石墨稀廣品。
【附圖說明】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0016]圖1為真空抽濾過程的裝置和原理示意圖。
[0017]圖2為錯(cuò)流過濾過程的裝置和原理示意圖。
[0018]圖3為實(shí)施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的X射線衍射譜圖(XRD圖)。
[0019]圖4為實(shí)施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的透射電鏡圖片。
[0020]圖5為實(shí)施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的掃描電鏡圖片。
[0021 ]圖6為實(shí)施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的能譜圖。
[0022]圖7為實(shí)施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的原子力顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面通過實(shí)施例具體說明本發(fā)明的內(nèi)容:
[0024]實(shí)施例1
[0025]I)制備氧化石墨烯:將6g石墨粉在60 °C條件下干燥12h;將720ml濃硫酸和80ml磷酸冷卻至5°C以下,然后磁力攪拌混合,同時(shí)散熱;將干燥后的6g石墨粉加入到硫酸/磷酸混合酸中攪拌;緩慢加入36g高錳酸鉀粉末(加高錳酸鉀時(shí)一定要緩慢,避免發(fā)生爆炸);高錳酸鉀加入完畢后,將反應(yīng)容器的溫度升高到60°C,敞口,反應(yīng)12h,反應(yīng)結(jié)束之后,自然冷卻至室溫;將冷卻的反應(yīng)液倒入提前冷凍的800ml溶液(含I Oml、30 %的雙氧水)的容器,并用同樣配比的稀雙氧水溶液沖洗反應(yīng)容器表面,然后往容器中加稀雙氧水溶液,不斷攪拌,直至溶液變成亮黃色為止即為氧化石墨反應(yīng)液;
[0026]2)將氧化石墨反應(yīng)液用孔徑為0.02μπι的氧化鋯陶瓷平板膜進(jìn)行真空抽濾,如圖1所示,氧化石墨反應(yīng)液置于敞開的容器中,容器底部為所述陶瓷平板膜,陶瓷平板膜下方與密封容器連通,密封容器與真空栗連通;通過真空栗在陶瓷平板膜下方抽真空造成負(fù)壓,大氣壓力推動(dòng)氧化石墨溶液經(jīng)過陶瓷平板膜,陶瓷平板膜對(duì)氧化石墨顆粒進(jìn)行截留,濾過液攜帶大部分金屬離子雜質(zhì)和廢強(qiáng)酸通過陶瓷平板膜的膜孔流出;真空抽濾完成后得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液,濾過液即為廢強(qiáng)酸,其中的雜質(zhì)可以通過后續(xù)處理除去,然后可以用作其他用途或者繼續(xù)提高其酸的濃度進(jìn)行二次氧化石墨烯制備反應(yīng)循環(huán)使用;
[0027]3)將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液,采用孔徑為
0.05μπι的氧化鋁陶瓷管式膜對(duì)該氧化石墨溶液進(jìn)行循環(huán)式的錯(cuò)流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):如圖2所示,儲(chǔ)料罐、循環(huán)栗、陶瓷管式膜、壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥通過管道連接成循環(huán)系統(tǒng);將該氧化石墨溶液轉(zhuǎn)移至錯(cuò)流過濾裝置的儲(chǔ)料罐中,通過循環(huán)栗將儲(chǔ)料罐中的氧化石墨溶液輸送到錯(cuò)流過濾裝置的氧化鋁陶瓷管式膜組件工段進(jìn)行錯(cuò)流過濾,在流經(jīng)陶瓷管式膜管壁的快速流動(dòng)的液體對(duì)膜管壁產(chǎn)生的壓力驅(qū)動(dòng)下,含有金屬離子雜質(zhì)的濾液經(jīng)過陶瓷管式膜的管壁過濾滲出,氧化石墨不會(huì)濾過而是隨料液再次回流至儲(chǔ)料罐,如此循環(huán)往復(fù)以逐漸除去金屬離子雜質(zhì),提高氧化石墨的純度;循環(huán)過程中持續(xù)向儲(chǔ)料罐中加入10°c以下的去離子水以保持儲(chǔ)料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在2mg/ml,并使整個(gè)循環(huán)體系處于O?15°C的低溫狀態(tài);操作壓力通過壓力表和壓力調(diào)節(jié)閥進(jìn)行監(jiān)控和調(diào)節(jié),始終控制在
0.1MPa,通過控制壓力來監(jiān)控和調(diào)節(jié)整個(gè)循環(huán)體系內(nèi)液體的流速,從而保證良好的錯(cuò)流過濾效果;錯(cuò)流過濾至濾液pH約為7,料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時(shí),停止加去離子水,繼續(xù)錯(cuò)流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為6mg/ml,完成錯(cuò)流過濾過程,耗時(shí)5h,然后將料液轉(zhuǎn)移出錯(cuò)流過濾裝置,得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0028]圖3是本實(shí)施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的XRD圖,產(chǎn)品層間距大約為lnm,相比原始石墨的層間距0.335nm,明顯增大,說明制備氧化石墨烯效果很好;圖4是產(chǎn)品透射電鏡圖片,在圖片中明顯可以看片層氧化石墨出現(xiàn)彎曲折疊,像彎曲的絲帶一樣具有層次感;圖5是產(chǎn)品掃描電鏡圖片,產(chǎn)品的邊緣翹起,明顯看出片層形貌;圖6是產(chǎn)品的能譜圖,C:0=1:1.32;利用ICP測試,產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為86ppm,洗滌之后的Mn2+的含量為0.3ppm,說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。圖7為實(shí)施例1得到的氧化石墨烯產(chǎn)物的原子力顯微鏡圖,說明了的得到的氧化石墨烯是少片層的氧化石墨烯。
[0029]實(shí)施例2
[0030]I)制備氧化石墨烯:將15g硝酸鈉加入裝有675ml的濃硫酸的容器中,于磁力攪拌下使固體溶解,然后稱取20g石墨粉加入上述混合液中,均勻攪拌后,在冰浴條件下緩慢加入90g高錳酸鉀,控制反應(yīng)溫度不超過10°C。反應(yīng)物在冰浴條件下攪拌2h,室溫條件下攪拌5天,反應(yīng)結(jié)束之后,加入2000ml,5的%的硫酸溶液進(jìn)行稀釋并在室溫下攪拌2h。然后加入60ml的稀雙氧水,得到黃色反應(yīng)液,室溫?cái)嚢?小時(shí),得到氧化石墨反應(yīng)液;
[0031]2)參照實(shí)施例1的方法,將氧化石墨反應(yīng)液用孔徑為0.3μπι的氧化硅陶瓷平板膜進(jìn)行真空抽濾,得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液廢強(qiáng)酸;
[0032]3)參照實(shí)施例1的方法,將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液,采用孔徑為0.Ιμπι的氧化鋁陶瓷管式膜對(duì)該氧化石墨溶液進(jìn)行循環(huán)式的錯(cuò)流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):循環(huán)錯(cuò)流過濾過程中持續(xù)向儲(chǔ)料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲(chǔ)料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在3mg/ml,并使整個(gè)循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.4MPa;錯(cuò)流過濾至濾液pH約為7,料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時(shí),停止加去離子水,繼續(xù)錯(cuò)流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為4mg/ml,完成錯(cuò)流過濾過程,耗時(shí)4h,然后將料液轉(zhuǎn)移出錯(cuò)流過濾裝置,得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0033]將本實(shí)施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物通過XRD檢測,氧化石墨層間距為0.89nm,相比原始石墨的層間距0.335nm明顯增大,說明制備氧化石墨稀效果很好;利用ICP測試,產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為79ppm,洗滌之后的Mn2+的含量為0.4ppm,說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。
[0034]實(shí)施例3
[0035]I)制備氧化石墨烯:將水熱合成反應(yīng)釜的釜膽、石墨、高錳酸鉀、濃硫酸充分冷卻至2°C,將反應(yīng)釜內(nèi)膽置于不銹鋼外殼中,加入2.5g石墨,12.5g高錳酸鉀后倒入125ml的濃硫酸,迅速蓋好反應(yīng)爸并旋緊,將反應(yīng)爸在2°C靜置1.5h,取出反應(yīng)爸再次旋緊反應(yīng)爸置于100 0C烘箱中1.5小時(shí),取出反應(yīng)釜自然冷卻后打開,將產(chǎn)物倒入300ml純水中稀釋,加入雙氧水,直至溶液變?yōu)辄S色的,即為氧化石墨反應(yīng)液;
[0036]2)參照實(shí)施例1的方法,將氧化石墨反應(yīng)液用孔徑為0.05μπι的氧化鋁陶瓷平板膜進(jìn)行真空抽濾,得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液廢強(qiáng)酸;
[0037]3)參照實(shí)施例1的方法,將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液,采用孔徑為0.3μπι的氧化硅陶瓷管式膜對(duì)該氧化石墨溶液進(jìn)行循環(huán)式的錯(cuò)流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):循環(huán)錯(cuò)流過濾過程中持續(xù)向儲(chǔ)料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲(chǔ)料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在5mg/ml,并使整個(gè)循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.6MPa;錯(cuò)流過濾至濾液pH約為7,料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時(shí),停止加去離子水,繼續(xù)錯(cuò)流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為7mg/ml,完成錯(cuò)流過濾過程,耗時(shí)6h,然后將料液轉(zhuǎn)移出錯(cuò)流過濾裝置,得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0038]將本實(shí)施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物通過XRD檢測,氧化石墨層間距為0.87nm,相比原始石墨的層間距0.335nm明顯增大,說明制備氧化石墨稀效果很好;利用ICP測試,產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為80ppm,洗滌之后的Mn2+的含量為0.25ppm,說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。
[0039]實(shí)施例4
[0040]I)制備氧化石墨烯:在冰浴條件下在燒杯中加入250ml濃硫酸,邊攪拌便加入12g石墨粉末和1g高錳酸鉀,固體溶解之后將溫度升高至35°C,反應(yīng)2h,加入400ml去離子水,立即轉(zhuǎn)移至95°C油浴中反應(yīng)半個(gè)小時(shí),加入10ml去離子水稀釋,然后用滴加雙氧水至溶液顏色變?yōu)辄S色,即為氧化石墨反應(yīng)液;
[0041]2)參照實(shí)施例1的方法,將氧化石墨反應(yīng)液用孔徑為0.05μπι的氧化鋁陶瓷平板膜進(jìn)行真空抽濾,得到固態(tài)的泥餅狀濾餅和濾過液廢強(qiáng)酸;
[0042]3)參照實(shí)施例1的方法,將步驟2)得到的濾餅分散于5L左右去離子水中得到氧化石墨溶液,采用孔徑為0.Ιμπι的氧化硅陶瓷管式膜對(duì)該氧化石墨溶液進(jìn)行循環(huán)式的錯(cuò)流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):循環(huán)錯(cuò)流過濾過程中持續(xù)向儲(chǔ)料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲(chǔ)料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在0.5mg/ml,并使整個(gè)循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.6MPa;錯(cuò)流過濾至濾液pH約為7,料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時(shí),停止加去離子水,繼續(xù)錯(cuò)流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為5mg/ml,完成錯(cuò)流過濾過程,耗時(shí)5h,然后將料液轉(zhuǎn)移出錯(cuò)流過濾裝置,得到分離除雜后的氧化石墨烯產(chǎn)物。
[0043]將本實(shí)施例得到的氧化石墨烯產(chǎn)物通過XRD檢測,氧化石墨層間距為0.85nm,相比原始石墨的層間距0.335nm明顯增大,說明制備氧化石墨稀效果很好;利用ICP測試,產(chǎn)品洗滌之前的Mn2+的含量為84ppm,洗滌之后的Mn2+的含量為0.2ppm,說明能快速有效去除氧化石墨烯溶液里的Mn2+。
[0044]以上所述,僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已,故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍,即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾,皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化石墨烯的分離除雜方法,其特征在于:包括: 1)制備氧化石墨烯,得到氧化石墨反應(yīng)液; 2)將氧化石墨反應(yīng)液用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷平板膜進(jìn)行真空抽濾:氧化石墨反應(yīng)液置于敞開的容器中,容器底部為所述陶瓷平板膜,陶瓷平板膜下方與密封容器連通,密封容器與真空栗連通;真空抽濾過程中陶瓷平板膜對(duì)氧化石墨顆粒進(jìn)行截留,而濾過液攜帶金屬離子雜質(zhì)和廢強(qiáng)酸濾過流出,得到固態(tài)的濾餅和濾過液,濾過液即為廢強(qiáng)酸; 3)將濾餅分散于去離子水中得到氧化石墨溶液,采用孔徑為0.02?0.3μπι的陶瓷管式膜對(duì)該氧化石墨溶液進(jìn)行循環(huán)式的錯(cuò)流過濾以去除金屬離子雜質(zhì):儲(chǔ)料罐、循環(huán)栗、陶瓷管式膜通過管道連接成循環(huán)系統(tǒng);將該氧化石墨溶液轉(zhuǎn)移至錯(cuò)流過濾裝置的儲(chǔ)料罐中,通過循環(huán)栗將儲(chǔ)料罐中的氧化石墨溶液輸送到錯(cuò)流過濾裝置的陶瓷管式膜進(jìn)行錯(cuò)流過濾,含有金屬離子雜質(zhì)的濾液經(jīng)過陶瓷管式膜的管壁過濾滲出,含有氧化石墨的料液再次回流至儲(chǔ)料罐;如此循環(huán)往復(fù)以逐漸除去金屬離子雜質(zhì);循環(huán)過程中通過向儲(chǔ)料罐中加入10°C以下的去離子水以保持儲(chǔ)料罐內(nèi)料液中的氧化石墨烯含量在0.5?5mg/ml,并使整個(gè)循環(huán)體系處于低溫狀態(tài);操作壓力始終控制在0.1?0.6Mpa;錯(cuò)流過濾至濾液pH為6.8?7.2,料液中Mn2+的濃度為0.1?Ippm時(shí),停止加去離子水,繼續(xù)錯(cuò)流過濾以將料液濃縮至氧化石墨烯的濃度為0.5?7mg/ml,完成錯(cuò)流過濾過程,得到分離除雜后的氧化石墨稀產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯的分離除雜方法,其特征在于:所述陶瓷平板膜以多孔陶瓷為基底,以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯的分離除雜方法,其特征在于:所述陶瓷管式膜以多孔陶瓷為基底,以氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅中的一種為過濾功能層。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK106006623SQ201610431286
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】高克, 洪昱斌, 陳云強(qiáng), 藍(lán)偉光
【申請(qǐng)人】三達(dá)膜科技(廈門)有限公司
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