縮短了氫氧化鈉與石墨反應的時間和降低了反應溫度，可以降低對設備的腐蝕程度，依舊可以達到相應的技術效果。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.9%。石墨的堿浸去除雜質(zhì)對于整個提純過程具有重要作用，但通常需要較高的溫度和較長的反應時間。由于在外加直流電場輔助下應用離子交換樹脂提純具有較好的提純效果，因此可以縮短反應時間和溫度，依舊可以制備高純石墨。
[0010]實施例3
本實施例與實施例1的不同之處在于:實施例1所述的水處理陰離子交換樹脂為210X4 或 210X7 或 D201 或 D202 中的一種。
[0011]實施例4
本實施例與實施例3的不同之處在于:實施例3所述的水處理陽離子交換樹脂為732或DOOl或Dl 13中的一種。
[0012]實施例5
本實施例與實施例4的不同之處在于:10%鹽酸按質(zhì)量比1:3.84混合。采用較高濃度的鹽酸有利于雜質(zhì)的去除。
[0013]實施例6
本實施例與實施例5的不同之處在于:對體系施加80V直流恒電壓，并作用60min。
[0014]實施例7
本實施例與實施例6的不同之處在于:碳量在90%的天然石墨為原料，將其與38%的氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:1混合均勻，以5°C /min的速率由室溫升至650°C，在此溫度保持90min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.95%。
[0015]實施例8
本實施例與實施例?的不同之處在于:碳量在92%的天然石墨為原料，以5°C /min的速率由室溫升至600°C，在此溫度保持60min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.97%。
[0016]實施例9
本實施例與實施例8的不同之處在于:碳量在95%的天然石墨為原料，以5°C /min的速率由室溫升至600°C，在此溫度保持90min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.99%ο
[0017]實施例10
本實施例與實施例1的不同之處在于:碳量在88%的天然石墨為原料。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.95%。
[0018]實施例11
本實施例與實施例7的不同之處在于:對體系施加20V直流恒電壓，并作用30min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.91%。
[0019]實施例12
本實施例與實施例8的不同之處在于:對體系施加40V直流恒電壓，并作用60min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.95%。
[0020]實施例13
本實施例與實施例8的不同之處在于:以3°C /min的速率由室溫升至650°C，在此溫度保持60min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.99%。
[0021]實施例14
本實施例與實施例12的不同之處在于:以:TC /min的速率由室溫升至650°C，在此溫度保持45min。通過上述方法提純后，石墨中固定碳含量為99.95%。
【主權項】
1.一種石墨提純的方法，其制備過程為:以含碳量在85%?95%的天然石墨為原料，將其與30%?38%的氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:1混合均勻，以3?5min/s的速率由室溫升至450?650°C，在此溫度保持60?90min ;反應后冷卻至室溫，用高純水將制得樣品沖洗至中性；按照樣品與8%?10%鹽酸按質(zhì)量比1:3.84混合，在70°C下攪拌4小時；反應后濾去溶液，并用高純水水洗樣品至中性，且AgNO3檢測濾液中無Cl 將上述石墨樣品與高純水置于燒杯中并與直流電源兩極構成閉合回路，直流電源正負兩極分別固定有用細紗布或半透膜包覆的水處理陰、陽離子交換樹脂；施加20?80V的恒電壓，并作用30?60min，在外加電場作用下石墨自動吸附在兩極，其中雜離子與離子交換樹脂的H+或0H_進行離子交換，撤除電場石墨自動脫附，將石墨過濾、在110°C烘干至含水量小于0.1%。2.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨提純的方法，其特征在于以含碳量在90%的天然石墨為原料，將其與30%的氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:1混合均勻，以5min/s的速率由室溫升至450°C，在此溫度保持60min。3.根據(jù)權利要求2所述的一種石墨提純的方法，其特征在于所述的水處理陰離子交換樹脂為210X4或210X7或D201或D202中的一種。4.根據(jù)權利要求3所述的一種石墨提純的方法，其特征在于所述的水處理陽離子交換樹脂為732或DOOl或Dl 13中的一種。5.根據(jù)權利要求4所述的一種石墨提純的方法，其特征在于石墨與10%鹽酸按質(zhì)量比1:3.84 混合。6.根據(jù)權利要求5所述的一種石墨提純的方法，其特征在于對體系施加80V直流恒電壓，并作用60min。7.根據(jù)權利要求6所述的一種石墨提純的方法，其特征在于含碳量在90%的天然石墨為原料，將其與38%的氫氧化鈉溶液按質(zhì)量比1:1混合均勻，以5°C /min的速率由室溫升至650 0C，在此溫度保持90min。8.根據(jù)權利要求7所述的一種石墨提純的方法，其特征在于碳量在于92%的天然石墨為原料，以5°C /min的速率由室溫升至600°C，在此溫度保持60min。9.根據(jù)權利要求8所述的一種石墨提純的方法，其特征在于含碳量在95%的天然石墨為原料，以5°C /min的速率由室溫升至600°C，在此溫度保持90min。10.根據(jù)權利要求7所述的一種石墨提純的方法，其特征在于含碳量在于以3°C/min的速率由室溫升至650°C，在此溫度保持60min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨提純工藝，尤其是一種在外加直流電場輔助下應用離子交換樹脂提純天然石墨的方法。制備過程為：將石墨為原料與氫氧化鈉溶液混合均勻，由室溫升至450～650℃，在此溫度保持60～90min；冷卻，洗至中性；與鹽酸混合,在70℃下攪拌4小時；水洗至中性；將上述石墨樣品和高純水置于直流電源兩極構成閉合回路體系中，該體系的直流電源正負兩極分別固定有用細紗布或半透膜分別包覆水處理陰離子交換樹脂，水處理陽離子交換樹脂；施加恒電壓，并作用30～60min，過濾、烘干。此方法工藝操作簡單、能耗小、耗時短、污染小、生產(chǎn)成本低，符合無氟生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的要求，且提純后石墨固定碳含量可達99.9%-99.99%。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN104909354
【申請?zhí)枴緾N201410757367
【發(fā)明人】劉翀, 周國江, 潘宇
【申請人】黑龍江科技大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2014年12月12日