述超聲處理對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5?5T ;所述外加磁場(chǎng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為2?6T，石墨烯材料具有特殊的結(jié)構(gòu)形態(tài)，在磁場(chǎng)中，石墨烯分散液中的石墨烯會(huì)產(chǎn)生有序的定向排列，在濃縮過(guò)程中，由于石墨烯的含量逐漸升高，石墨烯濃縮液的粘稠度會(huì)逐漸變大，因此，通過(guò)較高磁場(chǎng)強(qiáng)度的磁場(chǎng)來(lái)控制石墨烯的有序排布；所述蒸餾是指通過(guò)加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過(guò)程，蒸餾的蒸餾溫度為80?100°C，蒸餾時(shí)間為10?60分鐘；所述減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.0lMPa?-0.1MPa,蒸餾溫度為50?80°C，蒸餾時(shí)間為10?30分鐘；所述干燥的條件為:溫度80?100°C，時(shí)間4?12小時(shí)，充分干燥的石墨烯，可被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，其中包括高分子、金屬、陶瓷等石墨稀復(fù)合材料。
[0021]本發(fā)明還提出通過(guò)以上制備方法制備的石墨烯增強(qiáng)陶瓷，所述的石墨烯增強(qiáng)陶瓷中含有I?15%的石墨烯，石墨烯增強(qiáng)陶瓷的抗壓強(qiáng)度為900?llOOMPa，抗彎強(qiáng)度為400?450MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為60?150W/m.k，而普通陶瓷的抗壓強(qiáng)度為800_900MPa，抗彎強(qiáng)度為 250-350MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為 20_40W/m.k。
[0022]有益效果:
[0023]本發(fā)明的一種石墨烯增強(qiáng)陶瓷及其制備方法，構(gòu)思獨(dú)特，步驟簡(jiǎn)便，效果明顯。
[0024]本發(fā)明中的水性鈦酸酯修飾的石墨烯，石墨烯活性高、剝離度好、顆粒均勻、含水率極低。通過(guò)在磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲分散和蒸餾濃縮，使得石墨烯能被水性鈦酸酯充分的進(jìn)行表面修飾，且石墨烯能均勻分散在石墨烯濃縮液中，不會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚或沉降。多層石墨烯在分散過(guò)程中結(jié)合磁場(chǎng)的作用能充分剝離成少層或單層石墨烯，使得石墨烯在復(fù)合材料中能更好的發(fā)揮作用，同時(shí)減少石墨烯的添加量。經(jīng)鈦酸酯修飾的石墨烯表面增加了活性基團(tuán)，能提高石墨烯在復(fù)合材料的相容性和結(jié)合力，大幅改善石墨烯在復(fù)合材料中的分散性，水性鈦酸酯修飾的石墨烯經(jīng)過(guò)濃縮干燥等脫水處理后，修飾后的石墨烯中水份含量極低，不僅可運(yùn)用于含水復(fù)合體系，也可直接運(yùn)用于各種無(wú)水體系中，經(jīng)脫水后的石墨烯不用擔(dān)心水份的引入造成生產(chǎn)工藝的復(fù)雜化或?qū)υ牧显斐晌廴尽?br>[0025]本發(fā)明解決了石墨烯材料在各種有水或無(wú)水復(fù)合體系中分散性極差以及石墨烯層數(shù)大的技術(shù)問(wèn)題，提高了石墨烯在各種復(fù)合材料中的分散性和相容性，大幅減小了石墨烯的使用量。通過(guò)解決這些技術(shù)問(wèn)題，石墨烯的應(yīng)用領(lǐng)域以及應(yīng)用效果得到了極大的改善，更加有利于石墨烯使用廣泛化、尖端化。
[0026]本發(fā)明賦予陶瓷半導(dǎo)體、導(dǎo)電、導(dǎo)熱和電化學(xué)等功能特性，該復(fù)合材料可用于發(fā)展傳感器、電磁屏蔽、電加熱器件、導(dǎo)熱材料和儲(chǔ)能電極等，用于航空航天、電子、化工和能源領(lǐng)域。通過(guò)解決這些技術(shù)問(wèn)題，陶瓷與石墨烯的應(yīng)用領(lǐng)域更加全面，因此，本發(fā)明具有極大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0028]實(shí)施例1
[0029]一種石墨烯增強(qiáng)陶瓷的制備方法，首先制得水性鈦酸酯修飾的石墨烯，包括:
[0030]先將水性鈦酸酯雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯溶液溶解在水中，溶解的過(guò)程是通過(guò)機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為5分鐘，溫度為10°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的2%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.5T的磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲處理，超聲處理的超聲波頻率為20KHz，功率為I千瓦，超聲處理時(shí)間為30分鐘，溫度控制為10°C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為2T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過(guò)加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過(guò)程，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時(shí)間為10分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.0lMPa，蒸餾溫度為50°C，蒸餾時(shí)間為10分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米，然后將獲得的石墨烯濃縮液在溫度80°C下干燥4小時(shí)得到經(jīng)水性鈦酸酯修飾的石墨烯；
[0031]然后將陶瓷粉氧化鋁粉、燒結(jié)助劑氧化硼與水性鈦酸酯修飾的石墨烯混合后投入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲分散，其中氧化鋁粉、氧化硼、水性鈦酸酯修飾的石墨烯與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為89:1:10:400,結(jié)束后對(duì)分散液用球磨機(jī)球磨混合并進(jìn)行干燥、壓力為50MPa下干壓成型、燒結(jié)制得石墨烯增強(qiáng)陶瓷，其中無(wú)水乙醇溶液超聲分散的時(shí)間為I小時(shí)，球磨速率為400r/min，球磨時(shí)間I小時(shí)；干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為6小時(shí)；燒結(jié)是在管式爐中氫氣氣氛保護(hù)下按照l(shuí)°c /min的升溫速率升至1000°C，保溫I小時(shí)再自然降至室溫。所制得的石墨烯增強(qiáng)陶瓷中含有I %的石墨烯，石墨烯增強(qiáng)陶瓷的抗壓強(qiáng)度為900MPa，抗彎強(qiáng)度為400MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為60W/m.k。
[0032]實(shí)施例2
[0033]一種石墨烯增強(qiáng)陶瓷的制備方法，首先制得水性鈦酸酯修飾的石墨烯，包括:
[0034]先將水性鈦酸酯雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯和三乙醇胺的螯合物(型號(hào)311W)溶液溶解在水中，溶解的過(guò)程是通過(guò)機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為30分鐘，溫度為35°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的1.5%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為5T的磁場(chǎng)中進(jìn)行超聲處理，超聲處理的超聲波頻率為30KHz，功率為5千瓦，超聲處理時(shí)間為90分鐘，溫度控制為60°C，即得到石墨烯分散液，石墨烯粉體在石墨烯分散液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% ;然后在磁場(chǎng)強(qiáng)度為6T的外加磁場(chǎng)作用下，將石墨烯分散液進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾，蒸餾是指通過(guò)加熱使得水分蒸發(fā)而使得石墨烯分散液中石墨烯濃度提高的過(guò)程，蒸餾溫度為100°C，蒸餾時(shí)間為60分鐘；減壓蒸餾的參數(shù)為:真空度為-0.1MPa，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時(shí)間為30分鐘，即獲得石墨烯濃縮液，其為石墨烯粉體、水和水性鈦酸酯組成的均勻漿料，石墨烯濃縮液中石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，石墨烯濃縮液中石墨烯的尺寸為:長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為I?6納米，然后將獲得的石墨烯濃縮液在溫度100°C下干燥12小時(shí)得到經(jīng)水性鈦酸酯修飾的石墨稀;
[0035]然后將陶瓷粉氧化鎂粉、燒結(jié)助劑碳酸鋰與水性鈦酸酯修飾的石墨烯混合后投入無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲分散，其中氧化鎂粉、碳酸鋰、水性鈦酸酯修飾的石墨烯與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為75:15:10:800,結(jié)束后對(duì)分散液用球磨機(jī)球磨混合并進(jìn)行干燥、壓力為10MPa下熱壓成型、燒結(jié)制得石墨烯增強(qiáng)陶瓷，其中無(wú)水乙醇溶液超聲分散的時(shí)間為3小時(shí)，球磨速率為1000r/min，球磨時(shí)間10小時(shí)；干燥溫度為100°C，干燥時(shí)間為5小時(shí)；燒結(jié)是在管式爐中氨氣氣氛保護(hù)下按照10°C /min的升溫速率升至1500°C，保溫4小時(shí)再自然降至室溫。所制得的石墨烯增強(qiáng)陶瓷中含有15%的石墨烯，石墨烯增強(qiáng)陶瓷的抗壓強(qiáng)度為llOOMPa，抗彎強(qiáng)度為450MPa，導(dǎo)熱系數(shù)為150W/m.k。
[0036]實(shí)施例3
[0037]一種石墨烯增強(qiáng)陶瓷的制備方法，首先制得水性鈦酸酯修飾的石墨烯，包括:
[0038]先將水性鈦酸酯雙(二辛基焦磷酸酯)羥乙酸酯鈦酸酯溶解在水中，溶解的過(guò)程是通過(guò)機(jī)械攪拌的方式，轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為20分鐘，溫度為30°C，然后加入長(zhǎng)和寬分別為I?200微米，厚度為6?10納米的石墨烯粉體，水性鈦酸酯雙(二辛基焦磷酸酯)羥乙酸酯鈦酸酯的質(zhì)量為石墨烯粉體質(zhì)量的1.5%，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為2T