專利名稱：一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料加工工程領(lǐng)域，具體是一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法。
背景技術(shù)：
Al203/YAGAr025元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷以其卓越的高溫力學(xué)性能及抗腐蝕性能，被認(rèn)為是最有可能取代高溫合金成為下一代高推比發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的材料。但距離其應(yīng)用于工業(yè)仍然需要大量的研究和實(shí)踐，其中最重要的一部分就是揭示其凝固組織與凝固條件之間的關(guān)系，為系統(tǒng)設(shè)計(jì)可靠的、穩(wěn)定的生產(chǎn)工藝流程打下基礎(chǔ)。另外，Al203/YAG/Zr02H 元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷在高溫度梯度及高凝固速率的條件下，其凝固組織與低溫度梯度及低凝固速率條件下相比有著巨大差異，所以探索其在不同凝固條件下的組織形成原因也是當(dāng)今國(guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)注的焦點(diǎn)之一。另外固液界面形貌在凝固組織形成研究中有著至關(guān)重要的作用。Bridgman法的優(yōu)點(diǎn)在于能夠制備大尺寸塊狀材料，試樣尺寸的限制因素只有坩堝尺寸，其溫度梯度大約在102K/cm數(shù)量級(jí)。氧化物熔體一般放置于高純鉬、鎢和銥的坩堝中， 通過緩慢將坩堝抽出熱區(qū)來實(shí)現(xiàn)定向凝固。但每次生產(chǎn)之后都需要更換坩堝，代價(jià)極高，不適合做實(shí)驗(yàn)研究用。溫度梯度低，生長(zhǎng)速率范圍小，只能獲得低溫度梯度及低凝固速率下定向凝固A1203/YAG/^O2三元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌，難以保留固液界面形貌。微拉法適用于制備具有同種性質(zhì)和共晶間距控制在微米范圍內(nèi)的共晶材料，尤其適合用來制備具有直徑在毫米以下的共晶陶瓷纖維。其溫度梯度可以達(dá)到103K/cm，生長(zhǎng)速率可達(dá)1000mm/h，試樣直徑在0. 3 5mm范圍。設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，溫度梯度較低，生長(zhǎng)速率范圍小，只能獲得低凝固速率下定向凝固A1203/YAG/^O2三元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌，難以保留固液界面形貌。外延生長(zhǎng)法是利用液體的毛細(xì)作用而開發(fā)的一種定向凝固方法。將難熔合金制成的型模部分浸入盛有共晶熔體的坩鍋中，當(dāng)模殼進(jìn)入熔體一半左右時(shí)，在毛細(xì)作用下，熔體沿模殼中的細(xì)孔上升至與型模的上表面潤(rùn)濕，同時(shí)將于型模上表面相接觸的籽晶提拉，即可連續(xù)制備熔體生長(zhǎng)陶瓷。其溫度梯度可達(dá)400 1600K/cm。設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，溫度梯度較低，生長(zhǎng)速率范圍小，只能獲得低溫度梯度及低凝固速率下定向凝固Al203/YAGAr02三元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌，難以保留固液界面形貌。自上世紀(jì)七十年代大功率(X)2激光器問世以來，高能激光束作為一種理想、清潔、 可控性強(qiáng)的熱源在材料的切割、焊接以及各種激光強(qiáng)化技術(shù)中發(fā)揮了重要的作用。激光能量高度集中的特征，使它具備了作為定向凝固熱源時(shí)可能獲得比現(xiàn)有定向凝固方法高得多的溫度梯度的可能性。NASA的Myir等利用600W的CO2激光器制成了激光懸浮區(qū)熔單晶纖維生長(zhǎng)設(shè)備，并成功制備了多種氧化物共晶自生復(fù)合材料。其溫度梯度可達(dá)104K/cm，只能獲得低凝固速率下定向凝固A1203/YAG/^O2三元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌，難以保留固液界面形貌。
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對(duì)于氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷的快速凝固研究方法來說，現(xiàn)在主要的方法是將1克重的氧化物預(yù)制體放置在水冷銅坩堝中，將)(e燈光聚焦在預(yù)制體表面使其熔化，隨后迅速將光源移走，使氧化物熔體在水冷銅坩堝上得到急速冷卻。此方法缺點(diǎn)是無法控制凝固速率， 獲得的組織形貌難以與凝固參數(shù)相匹配，給實(shí)驗(yàn)分析帶來困難，無法保留固液界面形貌。

發(fā)明內(nèi)容
為了研究氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷在更高溫度梯度及更快凝固速率條件下的凝固行為，保留固液界面形貌，本發(fā)明提出了一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法。本發(fā)明的具體步驟為第一步，制作預(yù)制體；通過混料、研磨、壓制、燒結(jié)和成形，獲得多個(gè)預(yù)制體；第二步，對(duì)多個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固；對(duì)多個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固的具體過程是，將其中一個(gè)預(yù)制體裝夾在抽拉系統(tǒng)上，打開激光器，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200 1500W;啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按1 10000 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固；重復(fù)上述過程，逐一對(duì)其余各預(yù)制體進(jìn)行定向凝固直至結(jié)束，獲得多個(gè)定向凝固后的試樣；第三步，截取定向凝固后的試樣固液界面附近的部分并沿軸線方向切開；對(duì)得到的多個(gè)試樣的縱截經(jīng)過常規(guī)金相處理后，表面噴金；得到氧化鋁基三元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷在不同生長(zhǎng)速率下的組織形貌及固液界面形貌。所述的氧化物三元共晶是由氧化鋁、氧化釔和氧化鋯形成的氧化鋁基三元共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷，并且氧化鋁氧化釔氧化鋯的摩爾百分比為65. 8 15. 6 12 31. 7。當(dāng)1 μ m/s彡抽拉速率< 100 μ m/s時(shí)，激光功率為200W;當(dāng)100 μ m/s彡抽拉速率 < 1000 μ m/s時(shí)，激光功率為600W ；當(dāng)1000 μ m/s彡抽拉速率彡5000 μ m/s時(shí)，激光功率為 IOOOff ；^ 5000 μ m/s <抽拉速率；^ 10000 μ m/s 時(shí)，激光功率為 1500W。本發(fā)明將區(qū)熔和液態(tài)金屬冷卻兩種提高溫度梯度的方法相結(jié)合，在本發(fā)明中將加熱源換成了激光束，縮短了熔區(qū)長(zhǎng)度，提高了熔區(qū)過熱度；另外相比于傳統(tǒng)激光懸浮區(qū)熔定向凝固法，本發(fā)明利用液態(tài)鎵銦錫合金做冷卻介質(zhì)，提高了材料固相溫度梯度，從而獲得了更高的固液界面前沿溫度梯度，可達(dá)lOX/cm。本發(fā)明通過液態(tài)鎵銦錫合金急冷很好的解決了保留固液界面形貌問題，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。另外，由氧化物導(dǎo)熱能力差，在定向凝固過程中其凝固速率極限比金屬差很多。但通過液態(tài)金屬急冷，可彌補(bǔ)導(dǎo)熱能力不足的問題，從而實(shí)現(xiàn)凝固速率可控的快速凝固。本發(fā)明可使氧化物的凝固速率達(dá)到lOmm/s。圖2所示為本發(fā)明獲得的凝固速率為100 μ m/s下Α1203/Υ203/^ 2摩爾百分比為 64.6 15.3 20. 1三元過共晶固液界面組織圖片，相比于圖3所示的激光水平區(qū)熔獲得的ΙΟμπι/s下相同成分三元過共晶固液界面組織圖片，可以看出本發(fā)明獲得的定向凝固組織與熔區(qū)內(nèi)組織差別巨大，無明顯組織過渡區(qū)，界面形貌保存完好。


附圖1是獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌方法的流程圖。附圖2為本發(fā)明獲得的凝固速率為100 μ m/s時(shí)Α1203Λ203/Ζι 2摩爾百分比為 65. 8/15. 6/31. 7三元過共晶固液界面組織圖片； 附圖3為激光水平區(qū)熔獲得的10 μ m/s時(shí)Α1203Λ203/Ζι 2摩爾百分比為 65. 8/15. 6/31. 7三元過共晶固液界面組織圖片。附圖4為本發(fā)明獲得的凝固速率為100 μ m/s時(shí)Α1203Λ203/Ζι 2摩爾百分比為 65. 8/15. 6/31.7三元過共晶組織圖片。附圖5本發(fā)明獲得的凝固速率為200 μ m/s時(shí)Α1203Λ203/Ζι 2摩爾百分比為 65. 8/15. 6/31.7三元過共晶組織圖片。附圖6本發(fā)明獲得的凝固速率為16 μ m/s時(shí)Α1203/Υ203/^ 2摩爾百分比為 65. 8/15. 6/18. 6三元共晶組織圖片。附圖7本發(fā)明獲得的凝固速率為40 μ m/s時(shí)Α1203/Υ203/^ 2摩爾百分比為 65. 8/15. 6/12三元亞共晶組織圖片。附圖8是105K/cm溫度梯度定向凝固裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中1.激光發(fā)生器2.真空室3.平透鏡4.冷卻水筒5.抽拉系統(tǒng)6.定位螺栓7.底板8.密封圈9.液態(tài)金屬10.冷卻水 11.試樣 12.熔區(qū)
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本實(shí)施例是一種用于Al203/YAG/Zr0 2三元共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷的激光懸浮區(qū)熔定向凝固的方法，所進(jìn)行定向凝固的預(yù)制體的數(shù)量為13個(gè)，其具體過程包括以下步驟第一步，制作預(yù)制體；將A1203、Y2O3及^O2三種高純GN)粉體按照摩爾百分比 65. 8/15. 6/18. 6混合并放入研缽中，加10 %的PVA粘結(jié)劑，通過常規(guī)方法將粉體混合并研磨至無團(tuán)聚硬塊；將10克混好的粉體放入內(nèi)腔尺寸為68X IOmm的模具中，合模加壓 25MPa,保壓5分鐘，將粉體壓制成約68 X 10 X 5mm的板塊，形成預(yù)制體的坯料；在大氣下對(duì)壓好的預(yù)制體的坯料進(jìn)行燒結(jié)，以增加預(yù)制體的強(qiáng)度，燒結(jié)溫度為1400°C，保溫?zé)Y(jié)兩小時(shí)；隨爐冷卻。用金剛石切割片將燒結(jié)好的預(yù)制體坯料切成兩個(gè)68mmX4mmX4mm的條狀。 用砂紙將其棱角磨掉，形成近圓形棒，得到兩個(gè)預(yù)制體。重復(fù)上述過程，制作13個(gè)預(yù)制體。第二步，對(duì)13個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固；將其中一個(gè)預(yù)制體的兩端分別裝夾在抽拉系統(tǒng)的上夾頭和下夾頭上；打開激光器并移動(dòng)同步夾頭，使激光器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為 630nm的紅色激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部，繼而開啟10. 6 μ m波長(zhǎng)的激光束，使激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部；為防止預(yù)制體驟熱炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200W， 此時(shí)預(yù)制體被激光區(qū)熔；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按1 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。將其中第二個(gè)預(yù)制體的兩端分別裝夾在抽拉系統(tǒng)的上夾頭和下夾頭上；打開激光器，打開激光器并移動(dòng)同步夾頭，使激光器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為630nm的紅色激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部，繼而開啟10. 6μπι波長(zhǎng)的激光束，使激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200W將預(yù)制體區(qū)熔；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按5 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。重復(fù)上述過程，逐一對(duì)其余各預(yù)制體進(jìn)行定向凝固，在實(shí)驗(yàn)的最后階段將試樣迅速拉進(jìn)液態(tài)鎵銦錫合金中冷卻；其余各預(yù)制體的抽拉速率分別為10、16、50、100、200、500、1000、2000、 5000,8000,10000 μ m/s ；當(dāng)抽拉速率為10、16、50ym/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至200W，當(dāng)抽拉速率為100、200、500 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至600W，當(dāng)抽拉速率為1000、2000、5000 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至 1000W,當(dāng)抽拉速率為8000、10000 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至1500W。 完成對(duì)13個(gè)預(yù)制體的定向凝固。第三步，截取定向凝固后的試樣固液界面附近的部分并沿軸線方向切開；對(duì)得到的多個(gè)試樣的縱截經(jīng)過常規(guī)金相處理后，表面噴金；從而得到A1203/YAG/^O2三元共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷在不同生長(zhǎng)速率下的組織形貌及界面形貌。實(shí)施例二本實(shí)施例是一種用于Al203/YAGAr025元亞共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷的激光懸浮區(qū)熔定向凝固的方法，所進(jìn)行定向凝固的預(yù)制體的數(shù)量為14個(gè)，其具體過程包括以下步驟第一步，制作預(yù)制體；將A1203、Y2O3及^O2三種高純GN)粉體按照摩爾百分比 65. 8/15. 6/12混合并放入研缽中，加入10 %的PVA粘結(jié)劑，通過常規(guī)方法將粉體混合并研磨至無團(tuán)聚硬塊；將10克混好的粉體放入內(nèi)腔尺寸為68X IOmm的模具中，合模加壓 25MPa,保壓5分鐘，將粉體壓制成約68 X 10 X 5mm的板塊，形成預(yù)制體的坯料；在大氣下對(duì)壓好的預(yù)制體的坯料進(jìn)行燒結(jié)，以增加預(yù)制體的強(qiáng)度，燒結(jié)溫度為1400°C，保溫?zé)Y(jié)兩小時(shí)；隨爐冷卻。用金剛石切割片將燒結(jié)好的預(yù)制體坯料切成兩個(gè)68mmX4mmX4mm的條狀。 用砂紙將其棱角磨掉，形成近圓形棒，得到兩個(gè)預(yù)制體。重復(fù)上述過程，制作14個(gè)預(yù)制體。第二步，對(duì)14個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固；將其中一個(gè)預(yù)制體的兩端分別裝夾在抽拉系統(tǒng)的上夾頭和下夾頭上；打開激光器并移動(dòng)同步夾頭，使激光器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為 630nm的紅色激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部，繼而開啟10. 6 μ m波長(zhǎng)的激光束，使激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部；為防止預(yù)制體驟熱炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200W， 此時(shí)預(yù)制體被激光區(qū)熔；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按2 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。將其中第二個(gè)預(yù)制體的兩端分別裝夾在抽拉系統(tǒng)的上夾頭和下夾頭上；打開激光器，打開激光器并移動(dòng)同步夾頭，使激光器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為630nm的紅色激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部，繼而開啟 10. 6 μ m波長(zhǎng)的激光束，使激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200W將預(yù)制體區(qū)熔；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按6 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。重復(fù)上述過程，逐一對(duì)其余各預(yù)制體進(jìn)行定向凝固，在實(shí)驗(yàn)的最后階段將試樣迅速拉進(jìn)液態(tài)鎵銦錫合金中冷卻；其余各預(yù)制體的抽拉速率分別為12、對(duì)、40、100、300、600、900、1200、1500、 1800,2100,2400 μ m/s ；當(dāng)抽拉速率為12、24、40 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至200W，當(dāng)抽拉速率為100、300、600、900 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至600W，當(dāng)抽拉速率為1200、1500、1800、2100、M00ym/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至1000W。完成對(duì)14個(gè)預(yù)制體的定向凝固。第三步，取定向凝固后各個(gè)試樣的縱截面及橫截面；各個(gè)試樣的縱截面過試樣的中心軸線；試樣的橫截面垂直于試樣的中心軸線；對(duì)得到的14個(gè)試樣縱截面經(jīng)過常規(guī)金相處理后，表面噴金；從而得到A1203/YAG/^O2三元亞共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷在不同生長(zhǎng)速率下的組織形貌及界面形貌。實(shí)施例三本實(shí)施例是一種用于Al203/YAGAr02H元過共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷的激光懸浮區(qū)熔定向凝固的方法熔體生長(zhǎng)陶瓷的激光懸浮區(qū)熔定向凝固的方法，所進(jìn)行定向凝固的預(yù)制體的數(shù)量為15個(gè)，其具體過程包括以下步驟第一步，制作預(yù)制體；將A1203、Y2O3及^O2三種高純GN)粉體按照摩爾百分比 65. 8/15. 6/31. 7混合并放入研缽中，加入10 %的PVA粘結(jié)劑，通過常規(guī)方法將粉體混合并研磨至無團(tuán)聚硬塊；將10克混好的粉體放入內(nèi)腔尺寸為68X10mm的模具中，合模加壓 25MPa,保壓5分鐘，將粉體壓制成約68 X 10 X 5mm的板塊，形成預(yù)制體的坯料；在大氣下對(duì)壓好的預(yù)制體的坯料進(jìn)行燒結(jié)，以增加預(yù)制體的強(qiáng)度，燒結(jié)溫度為1400°C，保溫?zé)Y(jié)兩小時(shí)；隨爐冷卻。用金剛石切割片將燒結(jié)好的預(yù)制體坯料切成兩個(gè)68mmX4mmX4mm的條狀。 用砂紙將其棱角磨掉，形成近圓形棒，得到兩個(gè)預(yù)制體。重復(fù)上述過程，制作15個(gè)預(yù)制體。第二步，對(duì)15個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固；將其中一個(gè)預(yù)制體的兩端分別裝夾在抽拉系統(tǒng)的上夾頭和下夾頭上；打開激光器并移動(dòng)同步夾頭，使激光器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為 630nm的紅色激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部，繼而開啟10. 6 μ m波長(zhǎng)的激光束，使激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部；為防止預(yù)制體驟熱炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200W， 此時(shí)預(yù)制體被激光區(qū)熔；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按10 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。將其中第二個(gè)預(yù)制體的兩端分別裝夾在抽拉系統(tǒng)的上夾頭和下夾頭上；打開激光器，打開激光器并移動(dòng)同步夾頭，使激光器產(chǎn)生的波長(zhǎng)為630nm的紅色激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部，繼而開啟 10. 6 μ m波長(zhǎng)的激光束，使激光束交點(diǎn)落在預(yù)制體底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200W將預(yù)制體區(qū)熔；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按50 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體以氣缸的設(shè)計(jì)速度向下迅速進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固，保留固液界面形貌。重復(fù)上述過程，逐一對(duì)其余各預(yù)制體進(jìn)行定向凝固，在實(shí)驗(yàn)的最后階段將試樣迅速拉進(jìn)液態(tài)鎵銦錫合金中冷卻；其余各預(yù)制體的抽拉速率分別為100、300、500、800、1000、2000、3000、4000、 5000,6000,7000,8000,9000 μ m/s ；當(dāng)抽拉速率為 10,50 μ m/s 時(shí)激光功率均以 50ff/min 的速率逐步升高至200W，當(dāng)抽拉速率為100、300、500、800 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/min的速率逐步升高至600W，當(dāng)抽拉速率為1000、2000、3000、4000、5000 μ m/s時(shí)激光功率均以50W/ min的速率逐步升高至1000W，當(dāng)抽拉速率為6000、7000、8000、9000 μ m/s時(shí)激光功率均以50ff/min的速率逐步升高至1500W。完成對(duì)15個(gè)預(yù)制體的定向凝固。第三步，取定向凝固后各個(gè)試樣的縱截面及橫截面；各個(gè)試樣的縱截面過試樣的中心軸線；試樣的橫截面垂直于試樣的中心軸線；對(duì)得到的15個(gè)試樣縱截面經(jīng)過常規(guī)金相處理后，表面噴金；從而得到A1203/YAG/^O2三元過共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷在不同生長(zhǎng)速率下的組織形貌及界面形貌。實(shí)施例四本實(shí)施例是為實(shí)施上述實(shí)施例提出的獲得氧化鋁基三元共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法使用的一種l(^K/cm溫度梯度定向凝固裝置，包括激光發(fā)生器1、真空室2、平透鏡3、冷卻水筒4、抽拉系統(tǒng)5、定位螺栓6、底板7、密封圈8、液態(tài)金屬9，在真空室2的側(cè)壁上安裝有平透鏡3 ；作為冷卻介質(zhì)的液態(tài)鎵銦錫合金9位于冷卻水筒4內(nèi)腔；熔區(qū)12的下表面與液態(tài)鎵銦錫合金9液面之間的距離為5mm。本實(shí)施例的激光器1所產(chǎn)生的激光水平穿過平透鏡3的軸線進(jìn)入真空室2，并垂直且相交于真空室2的軸線，平透鏡3安裝在真空室側(cè)壁，底板7固定在冷卻水筒4的下端， 由冷卻水筒4的內(nèi)孔與底板7形成了承裝液態(tài)金屬9的容器。試樣11的兩端分別裝入位于抽拉系統(tǒng)5上夾頭和下夾頭一端端面中心的盲孔內(nèi)，并旋緊定位螺栓6將試樣緊固定位。 試樣11與抽拉系統(tǒng)5下夾頭配合一端位于冷卻水筒4內(nèi)，液態(tài)金屬9的液面下；試樣與抽拉系統(tǒng)5上夾頭配合一端位于冷卻水筒4上方。抽拉系統(tǒng)5下夾頭的桿穿過真空室2和底板8中心的圓孔，并通過密封圈8密封。抽拉系統(tǒng)5包括上夾頭和下夾頭；在上夾頭和下夾頭一端的端面中心均有盲孔， 該盲孔的內(nèi)徑略大于試樣11的外徑。冷卻水筒4為中空雙層筒壁的圓筒，冷卻水筒4的兩層筒壁內(nèi)形成了冷卻水10的循環(huán)通路。在底板7的中心有圓孔，并且孔的內(nèi)徑大于抽拉系統(tǒng)5下夾頭的外徑。冷卻水筒4和底板7的外徑相同。平透鏡3位于冷卻水筒4的容器上方，并且平透鏡3的軸線垂直于位于兩個(gè)夾頭之間的試樣11的軸線。熔區(qū)12下面距離液態(tài)金屬9的液面為l_5mm。本實(shí)施例的真空室2和抽拉系統(tǒng)5和底板7中心孔，以及冷卻水筒4的中心同軸。
權(quán)利要求
1.一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法，其特征在于，所述的獲得氧化鋁基三元共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法的具體步驟為第一步，制作預(yù)制體；通過混料、研磨、壓制、燒結(jié)和成形，獲得多個(gè)預(yù)制體；第二步，對(duì)多個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固；對(duì)多個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固的具體過程是，將其中一個(gè)預(yù)制體裝夾在抽拉系統(tǒng)上，打開激光器，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200 1500W ；啟動(dòng)抽拉機(jī)構(gòu)，使預(yù)制體按1 10000 μ m/s速率從上至下移動(dòng)，當(dāng)熔區(qū)移至預(yù)制體頂端時(shí)，啟動(dòng)有氣缸的抽拉系統(tǒng)中的氣缸，使預(yù)制體進(jìn)入液態(tài)鎵銦錫合金中進(jìn)行冷卻，完成預(yù)制體的定向凝固；重復(fù)上述過程，逐一對(duì)其余各預(yù)制體進(jìn)行定向凝固直至結(jié)束，獲得多個(gè)定向凝固后的試樣；第三步，取定向凝固后各個(gè)試樣的縱截面及橫截面；各個(gè)試樣的縱截面過試樣的中心軸線；各個(gè)試樣的橫截面垂直于試樣的中心軸線；對(duì)得到的多個(gè)試樣的縱截面及橫截面經(jīng)過常規(guī)金相處理后，表面噴金；得到氧化鋁基二元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷在不同生長(zhǎng)速率下的組織形貌及界面形貌。
2.如權(quán)利要求1所述一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法，其特征在于，所述的氧化物三元共晶是由氧化鋁、氧化釔和氧化鋯形成的氧化鋁基三元共晶熔體生長(zhǎng)陶瓷，并且氧化鋁氧化釔氧化鋯為65. 8 15.6 12 31. 7。
3.如權(quán)利要求1所述一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法，其特征在于，當(dāng)Ιμπι/s彡抽拉速率< 100 μ m/s時(shí)，激光功率為200W ；當(dāng)100 μ m/s彡抽拉速率 < 1000 μ m/s時(shí)，激光功率為600W ；當(dāng)1000 μ m/s彡抽拉速率彡5000 μ m/s時(shí)，激光功率為 IOOOff ；當(dāng)5000 μ m/s <抽拉速率；^ 10000 μ m/s時(shí)，激光功率為1500W。
全文摘要
一種獲得氧化鋁基三元熔體生長(zhǎng)陶瓷組織形貌的方法，將區(qū)熔和液態(tài)金屬冷卻相結(jié)合，對(duì)由氧化鋁、氧化釔和氧化鋯形成的多個(gè)預(yù)制體分別進(jìn)行定向凝固。取定向凝固后各個(gè)預(yù)制體的縱截面及橫截面并常規(guī)金相處理后，表面噴金，得到氧化鋁基三元共晶氧化物熔體生長(zhǎng)陶瓷在不同生長(zhǎng)速率下的組織形貌及界面形貌。在定向凝固中，抽拉速率為1μm/s～10000μm/s，激光功率為200W～1500W。本發(fā)明獲得的定向凝固組織與熔區(qū)內(nèi)組織差別巨大，無明顯組織過渡區(qū)，界面形貌保存完好。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102153334SQ201010535508
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者傅恒志, 劉林, 宋衎, 張軍, 蘇海軍 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)