然冷卻，得到預(yù)燒粉末。
[00蝴 （4)將預(yù)燒粉末分成兩部分，將一部分預(yù)燒粉末于高能球磨罐中球磨12小時，其 中，球磨子與該部分預(yù)燒粉末的質(zhì)量比為25:1，得到顆粒粒徑為0.8ym~1. 2ym的預(yù)燒 粉末；將另一部分預(yù)燒粉末于高能球磨罐中球磨4小時，其中，球磨子與該另一部分預(yù)燒 粉末的質(zhì)量比為6:1，得到顆粒粒徑為1. 7ym~2. 2ym的預(yù)燒粉末。其中，顆粒粒徑為 0.8ym~1.2ym的預(yù)燒粉末與顆粒粒徑為1.7ym~2.2ym的預(yù)燒粉末的質(zhì)量百分比為 25% :75%。
[0089] (5)將顆粒粒徑為0.8ym~1.2ym的預(yù)燒粉末、顆粒粒徑為1.7ym~2. 2ym的 預(yù)燒粉末與氧化餓混合，其中，氧化餓的添加量為預(yù)燒粉末的質(zhì)量的3% ;再加入質(zhì)量百分 濃度為8%的聚己締醇的水溶液進行造粒，采用SOOMPa的軸向壓力壓制成型，得到外徑為 36mm、內(nèi)徑為22mm且厚度為9毫米的環(huán)狀樣品，最后于900°C保溫?zé)Y(jié)5小時，得到本實施 例的鑲銅鋒鐵氧體。
[0090] 實施例6
[0091] 本實施例的鑲銅鋒鐵氧體的制備步驟如下：
[009引 （1)按照摩爾百分比，稱取47 %的Fe203、10 %的Cuo、18 %的ZnO及25 %的NiO,并 置于高能球磨罐中，加水球磨6小時，得到漿料。
[0093] (2)將漿料于140°C保溫8小時進行烘干，得到混合粉末，然后將混合粉末過80目 篩。
[0094] (3)在空氣環(huán)境下，將過篩后的混合粉末于高溫爐中900°C保溫預(yù)燒5小時，然后 隨爐自然冷卻，得到預(yù)燒粉末。
[009引 （4)將預(yù)燒粉末分成兩部分，將一部分預(yù)燒粉末于高能球磨罐中球磨12小時，其 中，球磨子與該部分預(yù)燒粉末的質(zhì)量比為24:1，得到顆粒粒徑為0. 8ym~1. 2ym的預(yù)燒 粉末；將另一部分預(yù)燒粉末于高能球磨罐中球磨4小時，其中，球磨子與該另一部分預(yù)燒 粉末的質(zhì)量比為7:1，得到顆粒粒徑為1. 7ym~2. 2ym的預(yù)燒粉末。其中，顆粒粒徑為 0. 8ym~1.2ym的預(yù)燒粉末與顆粒粒徑為1.7ym~2. 2ym的預(yù)燒粉末的質(zhì)量百分比為 25% :75%。
[0096] (5)將顆粒粒徑為0. 8ym~1.2ym的預(yù)燒粉末、顆粒粒徑為1.7ym~2. 2ym的 預(yù)燒粉末與氧化餓混合，其中，氧化餓的添加量為預(yù)燒粉末的質(zhì)量的3% ;再加入質(zhì)量百分 濃度為8%的聚己締醇的水溶液進行造粒，采用400MPa的軸向壓力壓制成型，得到外徑為 36mm、內(nèi)徑為22mm且厚度為9毫米的環(huán)狀樣品，最后于900°C保溫?zé)Y(jié)5小時，得到本實施 例的鑲銅鋒鐵氧體。
[0097] 對比例1
[009引對比例1的鑲銅鋒鐵氧體的制備步驟如下：
[0099] (1)按照摩爾百分比，稱取49%的化2〇3、5%的化〇、22%的ZnO及24%的NiO,并 置于高能球磨罐中，加水球磨6小時，得到漿料。
[0100] (2)將漿料于150°C保溫干燥8小時進行烘干，得到混合粉末，然后將混合粉末過 100目篩。
[0101] (3)在空氣環(huán)境下，將過篩后的混合粉末于高溫爐中700°C保溫預(yù)燒4小時，然后 隨爐自然冷卻，得到預(yù)燒粉末。
[0102] (4)將預(yù)燒粉末于高能球磨罐中球磨15小時，其中，球磨子與預(yù)燒粉末的質(zhì)量比 為20:1，得到顆粒粒徑為0. 6ym~1. 0ym的預(yù)燒粉末，然后加入氧化餓，其中，氧化餓的添 加量為預(yù)燒粉末的質(zhì)量的3% ;再加入質(zhì)量百分濃度為5%的聚己締醇的水溶液進行造粒， 采用300MI^a的軸向壓力壓制成型，得到外徑為35mm、內(nèi)徑為21mm且厚度為8毫米的環(huán)狀樣 品，最后于900°C保溫?zé)Y(jié)4小時，得到本實施例的鑲銅鋒鐵氧體。
[0103] 采用實施例1相同的測試方法，得到對比例1的鑲銅鋒鐵氧體的初始磁導(dǎo)率和直 流偏置電流沖擊磁場強度，見表1。
[0104] 對比例2
[0105] 對比例2的鑲銅鋒鐵氧體的制備步驟如下：
[0106] (1)按照摩爾百分比，稱取49 %的化2〇3、5 %的化0、22 %的ZnO及24 %的NiO,并 置于高能球磨罐中，加水球磨6小時，得到漿料。
[0107] (2)將漿料于150°C保溫8小時進行烘干，得到混合粉末，然后將混合粉末過100 目篩。
[0108] (3)在空氣環(huán)境下，將過篩后的混合粉末于高溫爐中700°C保溫預(yù)燒4小時，然后 隨爐自然冷卻，得到預(yù)燒粉末。
[0109] (4)將預(yù)燒粉末于高能球磨罐中球磨4小時，其中，球磨子與預(yù)燒粉末的質(zhì)量比為 5:1，得到顆粒粒徑為1. 4ym~2. 0ym的預(yù)燒粉末，然后加入氧化餓，其中，氧化餓的添加 量為預(yù)燒粉末的質(zhì)量的3% ;再加入質(zhì)量百分濃度為5%的聚己締醇的水溶液進行造粒，采 用SOOMPa的軸向壓力壓制成型，得到外徑為35mm、內(nèi)徑為21mm且厚度為8毫米的環(huán)狀樣 品，最后于900°C保溫?zé)Y(jié)4小時，得到本實施例的鑲銅鋒鐵氧體。
[0110] 采用實施例1相同的測試方法，得到對比例2的鑲銅鋒鐵氧體的初始磁導(dǎo)率和直 流偏置電流沖擊磁場強度，見表1。
[0111] 表1表示的是實施例1~4和對比例1~2的鑲銅鋒鐵氧體的初始磁導(dǎo)率和直流 偏置電流沖擊磁場強度。
[0112] 表 1 [011 引
【主權(quán)項】
1. 一種鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 按照摩爾百分比，將47 %~49 %的Fe203、5 %~12 %的CuO、18 %~25 %的ZnO及 18 %~25 %的NiO加水混合，得到漿料； 將所述漿料烘干，得到混合粉末； 將所述混合粉末于700°C~900°C保溫預(yù)燒4~6小時，得到預(yù)燒粉末； 將所述預(yù)燒粉末分成兩部分，將一部分所述預(yù)燒粉末球磨至顆粒粒徑為〇. 6ym~ I. 2ym，將另一部分所述預(yù)燒粉末球磨至顆粒粒徑為1.4iim~2. 2ym; 將球磨后的兩部分所述預(yù)燒粉末混合，并加入燒結(jié)助劑，經(jīng)造粒和壓制成型，于 900°C~KKKTC保溫?zé)Y(jié)4~6小時，得到鎳銅鋅鐵氧體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述顆粒粒徑為 0.6iim~1.2iim的預(yù)燒粉末與戶斤述顆粒粒徑為1.4iim~2.2ym的預(yù)燒粉末的質(zhì)量百分 比為 25% :75%~75% :25%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，將所述漿料烘干的 步驟中，烘干的條件為l〇〇°C~150°C保溫干燥5~10小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述將一部分所述 預(yù)燒粉末球磨至顆粒粒徑為〇. 6ym~1.2ym的步驟中，球磨子與所述預(yù)燒粉末的質(zhì)量比 為 20:1 ~30:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述將另一部分所 述預(yù)燒粉末球磨至顆粒粒徑為I. 4ym~2. 2ym步驟中，球磨子與所述預(yù)燒粉末的質(zhì)量比 為 5:1 ~10:1〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)助劑的質(zhì) 量為所述預(yù)燒粉末的質(zhì)量的2%~3%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)助劑為氧 化鉍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，在將所述混合粉末 于700°C~900°C保溫預(yù)燒的步驟之前，還包括將所述混合粉末進行過80目~100目篩的 步驟。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳銅鋅鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述壓制成型時的 軸向壓力為2OOMPa~5OOMPa。
10. -種根據(jù)權(quán)利要求1~9任意一項所述鎳銅鋅鐵氧體的制備方法制備得到的鎳銅 鋅鐵氧體。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鎳銅鋅鐵氧體及其制備方法，該制備方法包括如下步驟：按照摩爾百分比，將47％～49％的Fe2O3、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO及18％～25％加水混合，得到漿料；將漿料烘干，得到混合粉末；將混合粉末于700℃～900℃保溫預(yù)燒后得到預(yù)燒粉末；將預(yù)燒粉末分成兩部分，將兩部分預(yù)燒粉末分別球磨至顆粒粒徑為0.6μm～1.2μm和顆粒粒徑為1.4μm～2.2μm；將球磨后的兩部分預(yù)燒粉末混合，并加入燒結(jié)助劑，經(jīng)造粒和壓制成型，于900℃～1000℃保溫?zé)Y(jié)。上述鎳銅鋅鐵氧體的制備方法制備能夠制備出兼具較好的耐直流偏置電流沖擊性能和較高的初始磁導(dǎo)率的鎳銅鋅鐵氧體。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-26
【公開號】CN104774003
【申請?zhí)枴緾N201510194409
【發(fā)明人】歐陽辰鑫, 肖淑敏, 朱建華, 周鵬, 王英峰, 王智會
【申請人】深圳振華富電子有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月22日