本發(fā)明屬于催化劑材料領(lǐng)域，具體為一種高膠溶性擬薄水鋁石的制備方法。

背景技術(shù)：

擬薄水鋁石，也稱假一水軟鋁石，是一類顆粒細(xì)小、結(jié)晶不完整、具有薄的褶皺片層的一種氫氧化鋁，其含水態(tài)為觸變性凝膠，具有比表面高、孔容大等特點(diǎn)?？捎米魃a(chǎn)催化劑載體、活性氧化鋁的原料，也用作分子篩、硅酸鹽耐火材料制品等的成型粘結(jié)劑及酒精脫水制乙烯和環(huán)氧乙烷的催化劑等。目前國內(nèi)催化重整和二甲苯異構(gòu)化所用催化劑必用原料。

目前國內(nèi)生產(chǎn)擬薄水鋁石的方法主要是碳化法和沉淀法，使用現(xiàn)有的擬薄水鋁石生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，膠溶性能低，可幾孔徑不均一、晶相純度低。用于催化重整和加氫的小球氧化鋁所用膠溶擬薄水鋁石一直從國外進(jìn)口，始終沒有國產(chǎn)化產(chǎn)品問世。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，制備出一種孔分布集中、單一晶相、膠溶性高的材料。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明一種高純擬薄水鋁石，采用以下步驟制備：

(1)醇鋁制備，

(2)過濾，

(3)醇鋁水解，

(4)老化分醇，

(5)噴霧干燥，制得擬薄水鋁石。

步驟(1)為，把金屬鋁、催化劑和高碳醇加入四口燒瓶，加熱至一定溫度開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將剩余醇緩慢滴加到燒瓶中，一定時(shí)間后沒有氣泡生成，反應(yīng)完成，得到醇鋁。其中，高碳醇可以為C5-C6醇中的一種或2種，金屬鋁為鋁錠和/或鋁粉；金屬鋁的純度在99％以上；高碳醇與金屬鋁的摩爾比為2-7∶1。催化劑為己醇鋁，己醇鋁與金屬鋁的摩爾比為0.001-0.05∶1。高碳醇與金屬鋁反應(yīng)溫度在100-200℃；反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)得到醇鋁。

步驟(2)為，過濾溫度為80℃-140℃，濾網(wǎng)目數(shù)500-1000。過濾得到醇鋁。

步驟(3)為，在空容器內(nèi)加入去離子水，去離子水的加入量與醇鋁的摩爾比是1-3∶1，升溫到80度后，開始向去離子水中滴加過濾得到的醇鋁和溶劑的混合物，邊滴加邊攪拌。水解反應(yīng)的溫度為60-100℃，反應(yīng)時(shí)間為20-120min；水解反應(yīng)生成羥基氧化鋁。

步驟(4)為，在容器中再次加入去離子水，對羥基氧化鋁進(jìn)行老化，加入的去離子水量與醇鋁的摩爾比是40-300∶1，老化的溫度為60-100℃，時(shí)間為30-900min，老化同時(shí)蒸餾分出剩余醇和溶劑。

步驟(5)為，對老化的物質(zhì)噴霧干燥，得到高膠溶性擬薄水鋁石。

本發(fā)明克服了碳化法和硫酸鋁法制備的擬薄水鋁石膠溶性能低的缺點(diǎn)，通過控制醇鋁和高純水的比例和水解條件，能得到膠溶性能高達(dá)99.7％擬薄水鋁石，本發(fā)明制備工藝簡化，制備效率高、制備成本低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和63克正己醇加入四口燒瓶，加熱至120℃開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將126克正己醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入102克正己醇，升溫至120℃，過濾得到三正己醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正己醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的正己醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入270mL去離子水升溫至85℃，老化6小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例2：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和63克正己醇加入四口燒瓶，加熱至130℃開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將126克正己醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入102克正己醇，升溫至120℃，過濾得到三正己醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正己醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的正己醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入400mL去離子水升溫至85℃，老化8小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例3：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和63克正己醇加入四口燒瓶，加熱至140℃開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將126克正己醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入102克正己醇，升溫至120℃，過濾得到三正己醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正己醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的正己醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入600mL去離子水升溫至85℃，老化12小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例4：

把10克金屬鋁片、0.02克正己醇鋁和54克正戊醇加入四口燒瓶，加熱至110℃開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將109克正戊醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入88克正戊醇，升溫至120℃，過濾得到三正戊醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正戊醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入300mL去離子水升溫至85℃，老化6小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例5：

把10克金屬鋁絲、0.02克正己醇鋁和54克正戊醇加入四口燒瓶，加熱至120℃開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將109克正戊醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入88克正戊醇，升溫至120℃，過濾得到三正戊醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正戊醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入350mL去離子水升溫至85℃，老化10小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例6：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和54克正戊醇加入四口燒瓶，加熱至120℃開始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將109克正戊醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入88克正戊醇，升溫至120℃，過濾得到三正戊醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正戊醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入450mL去離子水升溫至85℃，老化12小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

高膠溶性擬薄水鋁石雜質(zhì)含量和晶粒數(shù)據(jù)參見表1。