本發(fā)明涉及鋰提取工藝的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種以鹽湖鹵水為原料,生產(chǎn)氯化鋰的工藝。
背景技術(shù):
鋰金屬被廣泛用于可充電電池、玻璃、陶瓷、合金、潤滑劑、醫(yī)藥等領(lǐng)域,尤其是可充電鋰電池近年來作為混合動(dòng)力汽車和電動(dòng)汽車的主要?jiǎng)恿υ炊艿綇V泛的關(guān)注。此外,將鋰用于手機(jī)、筆記本電腦等現(xiàn)有的小型電池也存在著巨大的市場。因此,整個(gè)工業(yè)領(lǐng)域中國內(nèi)和國外對鋰金屬的需求量都很大。當(dāng)前生產(chǎn)金屬鋰的唯一工業(yè)方法即是氯化鋰融鹽電解法。因此,為了滿足市場對于金屬鋰的需求,需要大大提高氯化鋰的產(chǎn)量。氯化鋰是一種鋰鹽,目前我國大部分地區(qū)氯化鋰的主要生產(chǎn)方法為碳酸鋰或氫氧化鋰轉(zhuǎn)換法,但是該種方法并沒有從根本上解決鋰鹽資源本身稀缺的問題。而小范圍使用的溶劑萃取法、礦石轉(zhuǎn)化法、鹽析法等生產(chǎn)工藝,由于工藝要求高、操作過程復(fù)雜、成本高等問題均不適宜廣泛推廣采用,故也不能解決鋰金屬及鋰鹽資源短缺的問題。
眾所周知,鹽湖鹵水中含有大量的鋰,據(jù)統(tǒng)計(jì),鹽湖鹵水中的鋰資源儲(chǔ)量約占鋰資源總量的70~80%,因此,從鹽湖鹵水中提取鋰是現(xiàn)今生產(chǎn)鋰鹽的主攻方向,現(xiàn)國內(nèi)從鹽湖鹵水中提取鋰的工藝方法主要有沉淀法、萃取法、離子交換吸附法和碳化法等,其中,離子交換吸附法具有工藝簡單、回收率高、環(huán)境友好等特點(diǎn),是最具應(yīng)用前景的方法。但為了提高鋰的提取效率以及純度,在離子交換吸附法中需采用性能優(yōu)良的吸附劑,該吸附劑需對鋰具有優(yōu)良的選擇吸附性,以便能排出鹽湖鹵水中大量共存的堿金屬、堿土金屬離子的干擾,從而適合于較大規(guī)模的操作使用。目前該種吸附劑種類非常少且不公開,同時(shí)價(jià)格也很高,因此,也不利于工業(yè)化生產(chǎn)的使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種氯化鋰的生產(chǎn)工藝,用于解決現(xiàn)有的制備氯化鋰的工藝無法從根本上解決鋰金屬及鋰鹽資源短缺的問題,且從鹽湖鹵水中提取氯化鋰的工藝因?qū)ξ絼┑囊蠓浅8?,從而不利于工業(yè)化生產(chǎn)使用的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種氯化鋰的生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括如下步驟:
步驟S1:通過第一濃縮工序提高原料鹵水中的鋰濃度,以制取第一合格液,所述第一合格液中的鋰濃度為15~25g/L;
步驟S2:通過第一吸附工序純化第一合格液,以制取第二合格液,所述第二合格液中鈣離子和鎂離子的濃度均低于0.02mg/L,硼離子的濃度低于0.5mg/L,有機(jī)物濃度低于5mg/L;
步驟S3:通過第二濃縮工序提高第二合格液中的鋰濃度,以制取第三合格液,所述第三合格液中的鋰濃度為80~100g/L;
步驟S4:通過第二吸附工序純化第三合格液,以制取第四合格液,所述第四合格液中的鈉離子濃度低于5mg/L;
步驟S5:通過脫水工序?qū)Φ谒暮细褚哼M(jìn)行處理,以制取無水氯化鋰。
優(yōu)選地,所述原料鹵水為鹽湖鹵水經(jīng)離子交換吸附法提鋰工序所制取的鹵水脫析液,所述原料鹵水中的鋰濃度為0.4~0.8g/L。
優(yōu)選地,所述步驟S1中的第一濃縮工序包括如下步驟:
(a)通過反滲透法提高原料鹵水中的鋰濃度,以制取原料鹵水濃縮液,所述原料鹵水濃縮液中的鋰濃度為4.0~8.0g/L;
(b)通過電滲析法提高原料鹵水濃縮液中的鋰濃度,以制取第一合格液,所述第一合格液中的鋰濃度為15~25g/L。
優(yōu)選地,所述步驟S1(a)中采用反滲透法制得的副產(chǎn)物淡鹽水回用于鹽湖鹵水的離子交換吸附提鋰工序。
進(jìn)一步地,所述步驟S1(b)中采用電滲析法制得的副產(chǎn)物淡鹽水采用如下步驟處理:通過反滲透法濃縮所述步驟S2(b)中的副產(chǎn)物淡鹽水,以制取第一副產(chǎn)濃縮液,采用第三吸附工序?qū)Φ谝桓碑a(chǎn)濃縮液純化,以制取第一副產(chǎn)合格液,所述第一副產(chǎn)合格液中鈣離子和鎂離子的濃度均低于0.02mg/L;鋰離子的濃度為4.0~8.0g/L,硼離子的濃度低于300mg/L,所述第一副產(chǎn)合格液與所述原料鹵水濃縮液合并進(jìn)入步驟S1(b)中進(jìn)行處理;
其中,所述第三吸附工序?yàn)槭顾龅谝桓碑a(chǎn)濃縮液經(jīng)過螯合樹脂,以去除所述第一副產(chǎn)濃縮液中的鈣離子和鎂離子。
優(yōu)選地,所述步驟S2中的第一吸附工序包括如下步驟:
(a)使第一合格液通過鈣鎂吸附樹脂,以制取第二初體合格液;
(b)使第二初體合格液通過硼離子吸附樹脂,以制取第二合格液。
優(yōu)選地,所述步驟S3中的第二濃縮工序?yàn)檎舭l(fā)結(jié)晶法,且所述蒸發(fā)結(jié)晶法采用結(jié)晶分鹽工藝,以從第二合格液中分離出氯化鈉結(jié)晶鹽,所述步驟S3制取的第三合格液中鈉離子的濃度低于5g/L;
其中,所述步驟S2(a)和所述步驟S2(b)的順序可互換。
優(yōu)選地,所述步驟S4中的第二吸附工序?yàn)閷⒌谌细褚和ㄟ^鈉吸附樹脂,以制取第四合格液。
優(yōu)選地,所述步驟S5中的脫水工序包括如下步驟:
(a)通過蒸發(fā)結(jié)晶法濃縮第五合格液,以制取一水氯化鋰;
(b)對一水氯化鋰進(jìn)行高溫干燥,以制取無水氯化鋰。
優(yōu)選地,對所述步驟S3和步驟S5中蒸發(fā)結(jié)晶所得的冷凝液進(jìn)行回收。
相比于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明所述的提取鋰的方法具有以下優(yōu)勢:本發(fā)明所述的氯化鋰生產(chǎn)工藝以濃縮和純化技術(shù)為主,不引進(jìn)新的雜質(zhì),通過本發(fā)明使得鋰離子的總收率在85%以上,所制取的淡鹽水、冷凝水及副產(chǎn)物氯化鈉均可循環(huán)再利用,屬于綠色清潔生產(chǎn)工藝。且整個(gè)工藝過程可高效持續(xù)進(jìn)行,耗能低,生產(chǎn)過程方便,制取所得的無水氯化鋰產(chǎn)品的純度高,能達(dá)到99.3%以上,適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),可持續(xù)為下游鋰產(chǎn)品供給原料氯化鋰,能有效解決目前鋰金屬及鋰鹽短缺的問題。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念,該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上下文中。在下述本發(fā)明的實(shí)施方式中描述的具體的實(shí)施例僅作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式的示例性說明,而不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。
下面結(jié)合具體的實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
本發(fā)明提供一種氯化鋰的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:
步驟S1:通過第一濃縮工序提高原料鹵水中的鋰濃度,以制取第一合格液,所述第一合格液中的鋰濃度為15~25g/L。
上述原料鹵水為鹽湖鹵水經(jīng)離子交換吸附法提鋰工序制取的鹵水脫析液。鹽湖鹵水的離子交換吸附法提鋰工序是指在吸附柱中裝設(shè)有鋰吸附劑,鹽湖鹵水流經(jīng)吸附柱,在吸附劑的作用下,鋰被吸附,至吸附柱中的吸附劑吸附飽和后,采用脫析液沖刷吸附柱中的吸附劑,使得吸附的鋰隨著脫析液流出,所得的脫析液即為本實(shí)施例中的原料鹵水。本實(shí)施例中所使用的離子交換吸附法的吸附劑為普通的鋰吸附劑,包括但不限于錳系吸附劑、鋁系吸附劑、鈦系吸附劑和復(fù)合銻酸鹽吸附劑,上述吸附劑均為市面上常見的吸附劑,且售價(jià)較低。
鹽湖鹵水經(jīng)上述離子交換吸附法提鋰工序處理后所制得的原料鹵水中,鋰離子濃度為0.4~0.8g/L,鎂離子濃度為0.5~1.5g/L,鈉離子濃度為0.3~0.5g/L,氯離子濃度為2.5~4g/L。
對經(jīng)由前序離子交換吸附法提鋰工序處理得到原料鹵水進(jìn)行濃縮。濃縮是指使溶劑蒸發(fā)而提高溶液濃度的方法,常用的濃縮法包括沉淀法、吸附法、超過濾法、透析法、蒸餾法、干燥法等,所述步驟S1中的第一濃縮工序具體為:
(a)首先,通過反滲透法提高原料鹵水中的鋰濃度,以制取原料鹵水濃縮液,所述原料鹵水濃縮液中的鋰濃度為4.0~8.0g/L;
(b)然后,通過電滲析法再次濃縮原料鹵水濃縮液,以制取第一合格液,所述第一合格液中的鋰濃度為15~25g/L。
反滲透又稱逆滲透,是一般以壓力差為推動(dòng)力,從溶液中分離出溶劑的膜分離操作。反滲透操作通過對膜一側(cè)的高濃度料液施加壓力,當(dāng)壓力超過它的滲透壓時(shí),溶劑會(huì)逆著自然滲透的方向作反向滲透,從而在膜的低壓側(cè)得到透過的溶劑,即滲透液,高壓側(cè)得到濃縮的溶液,即濃縮液。本實(shí)施例中采用的反滲透法包括但不限于中低壓反滲透法、海水淡化反滲透法、高壓反滲透法和超高壓反滲透法。
采用反滲透法處理本實(shí)施例中的鹽湖鹵水,在膜的低壓側(cè)得到淡鹽水,在高壓側(cè)則得到原料鹵水濃縮液。原料鹵水濃縮液中鋰濃度提高8~15倍一般為4.0~8.0g/L,并含有部分鎂離子、鈣離子、硼和有機(jī)物。當(dāng)然,通過反滲透法同時(shí)能去除原料鹵水中一些復(fù)雜的大分子等物質(zhì),利于后期的純化處理。
將反滲透法低壓側(cè)所制得的淡鹽水進(jìn)行回收,用于離子交換吸附法提鋰工序中,可作為淋洗液或脫析液來使用,大大減少了氯化鋰生產(chǎn)過程中前序工序的耗水量,降低成本。
由于反滲透法的濃縮效果無法達(dá)到第一合格液中鋰濃度的要求,因此在本反滲透操作之后進(jìn)一步采用電滲析法對原料鹵水濃縮液進(jìn)行濃縮處理。
電滲析法也是一種膜分離操作,電滲析是指在電場的作用下進(jìn)行滲析,使得溶液中帶電的溶質(zhì)粒子(如離子)通過膜而遷移的現(xiàn)象,利用電滲析現(xiàn)象進(jìn)行提純和分離物質(zhì)的技術(shù)稱為電滲析法。電滲析法利用離子交換膜對陰、陽離子的選擇透過性能,在外加電場力的作用下,使陰、陽離子定向遷移透過選擇性離子交換膜,從而使電解質(zhì)離子自溶液中分離出來。本實(shí)施例中采用的電滲析法包括但不限于均相離子膜法、異相離子膜法、選擇性離子膜法和非選擇性離子膜法。
通過電滲析法制得第一合格液,第一合格液中的鋰濃度相對于原料鹵水濃縮液提高了3~5倍為15~25g/L,同樣還含有部分鎂離子、鈣離子、硼和有機(jī)物。
采用反滲透法和電滲析法相結(jié)合的方式對原料鹵水實(shí)現(xiàn)初步濃縮,不僅能滿足第一合格液中對鋰離子濃度的要求,而且上述濃縮方式相較于其他濃縮方式耗能低,運(yùn)行成本低,設(shè)備簡單、操作方便,可對原料鹵水連續(xù)處理,且無污染,具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。
另外,通過電滲析法在淡水室還制取得到淡鹽水,但是由于電滲析法脫鹽的處理效果不太徹底,通過電滲析法對鋰離子的收率一般為70-80%,因此淡水室的淡鹽水中也會(huì)含有大量的鋰離子,為了提高對鋰離子的收率,本實(shí)施例優(yōu)選將淡水室中的淡鹽水處理后回用于氯化鋰的生產(chǎn)工藝系統(tǒng)中。對于電滲析所制取的淡鹽水的處理過程具體為:首先,通過反滲透法濃縮所述步驟S2(b)中的副產(chǎn)物淡鹽水,從而制取第一副產(chǎn)濃縮液,第一副產(chǎn)濃縮液中Ca、Mg離子濃度30~50mg/L;Li離子濃度4.0~8.0g/L,B離子低于300mg/L,然后,采用第三吸附工序?qū)Φ谝桓碑a(chǎn)濃縮液純化,以制取第一副產(chǎn)合格液,最后,將所述第一副產(chǎn)合格液與原料鹵水濃縮液合并,使其進(jìn)入步驟S1(b)中實(shí)現(xiàn)共同處理。
其中,所述第三吸附工序?yàn)槭顾龅谝桓碑a(chǎn)濃縮液經(jīng)過螯合樹脂,以去除所述第一副產(chǎn)濃縮液中的鈣離子和鎂離子。具體地,上述螯合樹脂可采用兩用一備模擬移動(dòng)床方式或固定床方式以對所述第一副產(chǎn)濃縮液進(jìn)行吸附,從而能避免第一副產(chǎn)濃縮液中鈣離子和鎂離子在后續(xù)純化濃縮過程中的富集。
當(dāng)然,對于上述步驟中反滲透法所制得的淡鹽水也采用回收的方式,使其回用于離子交換吸附法的提鋰工序中,以節(jié)約本實(shí)施例前序工序中的耗水量。
經(jīng)過上述步驟S1,對原料鹵水中鋰離子的收率為95~98%。
步驟S2:通過第一吸附工序純化第一合格液,以制取第二合格液,所述第二合格液中鈣離子和鎂離子的濃度均低于0.02mg/L,硼離子的濃度低于0.5mg/L,有機(jī)物濃度低于5mg/L;
其中,第一吸附工序具體為:
(a)首先,將第一合格液通過鈣鎂吸附樹脂,去除第一合格液中的鈣離子和鎂離子,以制取第二初體合格液。本實(shí)施例中采用的所述鈣鎂吸附樹脂為螯合樹脂,具體型號(hào)可為IRC747/748,S930/950,TP260,TP207/208,SIR300/500等,能對第一合格液中的85~98%的鈣鎂離子實(shí)現(xiàn)去除,使得第二初體合格液中的鈣鎂離子濃度均低于0.02mg/L;
(b)然后,將第二初體合格液通過硼離子吸附樹脂,去除第二初體合格液中的硼離子,以制取第二合格液。本實(shí)施例中采用的所述硼離子吸附樹脂為甲基葡糖胺類樹脂,可采用的樹脂型號(hào)為IRA743,S108,CRB01,BSR-1,MK51等,能對第二初體合格液中的98~99%的硼離子實(shí)現(xiàn)去除,使得第二合格液中的硼離子濃度低于0.5mg/L,在去除硼離子的過程中,第二初體合格液中的部分有機(jī)物也被去除,使得有機(jī)物濃度低于5mg/L,本實(shí)施例中所制得的除硼再生液,可根據(jù)要求去硼酸回收系統(tǒng),或按要求排放。
需要說明的是,上述步驟S2中的步驟(a)和步驟(b)的順序可互換。
在上述步驟S2中,對第一合格液中鋰離子的收率一般為99%左右。
步驟S3:通過第二濃縮工序提高第二合格液中的鋰濃度,以制取第三合格液,所述第三合格液中的鋰濃度為80~100g/L。
具體地,由于第三合格液中對鋰濃度的要求較高,所以步驟S3中的濃縮工序選用蒸發(fā)結(jié)晶法,且該蒸發(fā)結(jié)晶法采用結(jié)晶分鹽工藝,結(jié)晶分鹽工藝為通過控制對第二合格液不同時(shí)段的蒸發(fā)溫度,以從第二合格液中分離出不同成分的結(jié)晶鹽。當(dāng)然,本實(shí)施例中的蒸發(fā)結(jié)晶法包括但不限于多效蒸發(fā)法和機(jī)械壓縮強(qiáng)制蒸發(fā)法。
采用上述蒸發(fā)結(jié)晶法,有效提高了第三合格液中的鋰濃度,同時(shí),還能去除第二合格液中95~99%的氯化鈉,使其通過蒸發(fā)結(jié)晶被分離出來,可作為副產(chǎn)品進(jìn)行回收出售或再利用,該過程的蒸發(fā)溫度控制為68~78℃,通過該蒸發(fā)結(jié)晶法使得第三合格液中的鈉離子濃度低于5g/L。
步驟S4:通過第二吸附工序純化第三合格液,以制取第四合格液,所述第四合格液中的鈉離子濃度低于5mg/L。
具體地,步驟S4中的第二吸附工序?yàn)閷⒌谌细褚和ㄟ^鈉吸附樹脂,從而制取得到第四合格液。本實(shí)施例中所采用的鈉吸附樹脂為強(qiáng)酸性或弱酸性選擇性陽離子交換樹脂,具體可采用的樹脂型號(hào)為S930,IRC748,C-20×10,C100×10,S110,SK110等。
在上述步驟S4中,對第三合格液中鋰離子的收率一般在99%左右。
步驟S5:對第四合格液脫水,以制取無水氯化鋰。
上述步驟S5中的脫水工序具體為:
(a)首先,通過蒸發(fā)結(jié)晶法濃縮第五合格液,以制取一水氯化鋰,在蒸發(fā)結(jié)晶的工序中,控制溶液的溫度為75~85℃,
(b)然后,對一水氯化鋰實(shí)現(xiàn)高溫干燥,從而制得無水氯化鋰。
當(dāng)然,也可采用其他脫水工序,以形成無水氯化鋰,但采用其他脫水工序的處理過程較為復(fù)雜,且耗能高,不適合于工業(yè)上的大批量生產(chǎn)。
另外,對步驟S3和步驟S6中蒸發(fā)結(jié)晶法所產(chǎn)生的冷凝水均實(shí)現(xiàn)回收再利用,以進(jìn)一步減少本實(shí)施例的生產(chǎn)成本。
本實(shí)施例所述的氯化鋰生產(chǎn)工藝以濃縮和純化技術(shù)為主,不引進(jìn)新的雜質(zhì),通過本實(shí)施例使得鋰離子的總收率為85%以上,所制取的淡鹽水、冷凝水及副產(chǎn)物氯化鈉均可循環(huán)再利用,因此,本實(shí)施屬于綠色清潔生產(chǎn)工藝。且整個(gè)工藝過程可高效持續(xù)進(jìn)行,耗能低,生產(chǎn)過程方便,制取所得的無水氯化鋰產(chǎn)品的純度高,能達(dá)到99.3%以上,適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),能有效解決目前鋰金屬及鋰鹽短缺的問題。
下面列出了三個(gè)具體實(shí)施例以對本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋和描述。
實(shí)施例一
本實(shí)施例提供一種氯化鋰的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:
步驟S1:依次采用反滲透法和電滲析法對原料鹵水進(jìn)行濃縮。其中,原料鹵水為鹽湖鹵水經(jīng)離子交換吸附法提鋰工序處理后所制得的,本實(shí)施例的原料鹵水中鋰離子濃度為0.4g/L,鎂離子濃度為0.5g/L,鈉離子濃度為0.3g/L,氯離子濃度為2.5g/L。
(a)首先,原料鹵水經(jīng)由反滲透法處理得到原料鹵水濃縮液,所制取的原料鹵水濃縮液中鋰濃度為4.0g/L,所制取得到的淡鹽水回用于鹽湖鹵水的離子交換吸附法提鋰工序中。
(b)接著,原料鹵水濃縮液經(jīng)由電滲析法處理得到的第一合格液,第一合格液中的鋰濃度為15g/L。
對電滲析過程中在淡水室內(nèi)制取得到的淡鹽水經(jīng)由反滲透實(shí)現(xiàn)濃縮,以制取第一副產(chǎn)濃縮液,并采用第三吸附工序?qū)υ摰谝桓碑a(chǎn)濃縮液實(shí)現(xiàn)純化,第三吸附工序?yàn)槭沟谝桓碑a(chǎn)濃縮液經(jīng)過螯合樹脂,以去除第一副產(chǎn)濃縮液中的鈣離子和鎂離子,所制取的第一副產(chǎn)合格液中Ca、Mg離子濃度低于0.02mg/L;Li離子濃度4.0~8.0g/L,B離子低于300mg/L,將第一副產(chǎn)合格液與原料鹵水濃縮液合并,使其再回到步驟S1(b)中的處理過程中。
本實(shí)施例在步驟S1中,對原料鹵水中鋰離子的收率為96%。
步驟S2:通過第一吸附工序純化第一合格液,以制取第二合格液。其中,第一吸附工序如下:
(a)首先,將第一合格液通過鈣鎂吸附樹脂,以去除第一合格液中的鈣離子和鎂離子,從而制取第二初體合格液,本實(shí)施例中所采用的鈣鎂吸附樹脂為螯合樹脂,可采用的樹脂型號(hào)為IRC747/748,S930/950,TP260,TP207/208,SIR300/500等,經(jīng)由步驟S2(a)處理后的第二初體合格液中,鈣離子的濃度為0.018mg/L,鎂離子的濃度為0.015mg/L。
(b)接著,將第二初體合格液通過硼離子吸附樹脂,去除第二初體合格液中的硼離子,從而制取第二合格液,本實(shí)施例中所采用的硼離子吸附樹脂為甲基葡糖胺類樹脂,可采用的樹脂型號(hào)為IRA743,S108,CRB01,BSR-1,MK51等,經(jīng)由步驟S2(b)處理后的第二合格液中,硼離子的濃度為4.3mg/L。
在步驟S2中,對第一合格液中鋰離子的收率為99%。
步驟S3:通過蒸發(fā)結(jié)晶法提高第二合格液中的鋰濃度,以制取第三合格液。濃縮后的第三合格液中,鋰濃度為80g/L,同時(shí),氯化鈉從第二合格液中通過蒸發(fā)結(jié)晶被分離出來,使得第三合格液中的鈉離子濃度為4.5g/L。分離后的氯化鈉被回收,可售出或在其他工業(yè)產(chǎn)業(yè)中實(shí)現(xiàn)再利用。
步驟S4:通過鈉吸附樹脂純化第三合格液,以制取第四合格液,本實(shí)施例中所采用的鈉吸附樹脂為強(qiáng)酸性或弱酸性選擇性陽離子交換樹脂,可采用的樹脂型號(hào)為S930,IRC748,C-20×10,C100×10,S110,SK110等。經(jīng)由步驟S4處理后的第四合格液中,鈉離子的濃度為4.3mg/L。
在步驟S4中,對第三合格液中鋰離子的收率為98%。
步驟S5:對第四合格液脫水,以制取無水氯化鋰。
其中,上述脫水工序按照如下步驟進(jìn)行:
(a)首先,將第四合格液再次采用蒸發(fā)結(jié)晶法進(jìn)行濃縮,控制蒸發(fā)釜內(nèi)的溫度為80℃,從而制得一水氯化鋰;
(b)然后,對一水氯化鋰采用高溫干燥的方法進(jìn)行脫水,從而制得無水氯化鋰。
經(jīng)檢測和計(jì)算,本實(shí)施例所制取得到無水氯化鋰的純度為99.7%,經(jīng)由本實(shí)施例,原料鹵水中鋰離子的總收率為90%。
實(shí)施例二
本實(shí)施例的生產(chǎn)工藝與實(shí)施例一相同,只是采用的原料鹵水中各成分為:鋰離子濃度為0.8g/L,鎂離子濃度為1.5g/L,鈉離子濃度為0.5g/L,氯離子濃度為4g/L。
經(jīng)由步驟S1第一濃縮工序處理后所制取的第一合格液中,鋰濃度為25g/L。經(jīng)由步驟S2第一吸附工序純化后所制取的第二合格液中,鈣離子的濃度為0.015mg/L,鎂離子的濃度為0.016mg/L,硼離子的濃度為0.3mg/L,有機(jī)物濃度為3.8mg/L。經(jīng)由步驟S3第二濃縮工序處理后所制取的第三合格液中,鋰離子濃度為100g/L,鈉離子濃度為3.5g/L。經(jīng)由步驟S4第二吸附工序純化后的第四合格液中,鈉離子的濃度為3.8mg/L。最后,經(jīng)由步驟S5脫水工序處理后得無水氯化鋰產(chǎn)品。
經(jīng)檢測和計(jì)算,本實(shí)施例經(jīng)所制取的無水氯化鋰產(chǎn)品純度為99.3%,氯化鋰的總回收率為85%。
實(shí)施例三
本實(shí)施例的生產(chǎn)工藝與實(shí)施例一相同,只是采用的原料鹵水中各成分為:鋰離子濃度為0.5g/L,鎂離子濃度為1.0g/L,鈉離子濃度為0.4g/L,氯離子濃度為3g/L。
經(jīng)由步驟S1第一濃縮工序處理后所制取的第一合格液中,鋰濃度為20g/L。經(jīng)由步驟S2第一吸附工序純化后所制取的第二合格液中,鈣離子的濃度為0.010mg/L,鎂離子的濃度為0.011mg/L,硼離子的濃度為0.4mg/L,有機(jī)物濃度為4.0mg/L。經(jīng)由步驟S3第二濃縮工序處理后所制取的第三合格液中,鋰離子濃度為90g/L,鈉離子濃度為5g/L。經(jīng)由步驟S4第二吸附工序純化后的第四合格液中,鈉離子的濃度為4.6mg/L。最后,經(jīng)由步驟S5脫水工序處理后得無水氯化鋰產(chǎn)品。
經(jīng)檢測和計(jì)算,本實(shí)施例所制取的無水氯化鋰產(chǎn)品純度為99.5%,氯化鋰的總回收率為92%。
應(yīng)該注意的是,上述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行說明而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制,并且本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離所附權(quán)利要求的范圍的情況下可設(shè)計(jì)出替換實(shí)施例。在權(quán)利要求中,不應(yīng)將位于括號(hào)之間的任何參考符號(hào)構(gòu)造成對權(quán)利要求的限制。單詞“包含”不排除存在未列在權(quán)利要求中的元件或步驟。