一種有機硼酸鈉鹽的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟：將五水硼砂、硼酸、反應物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中進行反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應得到雪花狀物質；將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11018)；將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11018)裝袋存放。本發(fā)明方法簡單、穩(wěn)定，所制備的有機硼酸鈉鹽中單質硼含量更高。
【專利說明】一種有機硼酸鈉鹽的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機化合物的制備方法，尤其涉及一種有機硼酸鈉鹽的制備方法。
【背景技術】
[0002]我國是世界上硼資源比較豐富的國家之一。B2O3地質儲量位居世界第五位。硼礦是一種重要的化工原料，可直接用于生產硼砂和硼酸。硼的化學性質介于金屬和非金屬之間，既能與金屬又能與非金屬化合生成各種硼化物。由于這種特殊的性質，硼化物被廣泛地應用于工業(yè)、農業(yè)、國防、尖端科學、醫(yī)學等領域。其中屬有機硼酸鈉鹽的制備工藝最成熟，應用最廣泛。
[0003]目前，有機硼酸鈉鹽的制備工藝不斷被改進、完善。其中，中國專利(ZL200510130974.2)涉及到一種十硼酸鈉的制備方法，該方法制備的硼酸鹽中單質硼含量達到20~23% ;中國專利(200610010113.5)公開了一種十硼酸鈉固體聚合物，該聚合物的硼純度達到24.9% ;中國專利(200910073882.3)公開了一種四水八硼的制備方法，其硼含量達到20.97%。
[0004]就目前工藝技術來說，仍存在制備工藝不穩(wěn)定，所制得的有機硼酸鈉鹽中單質硼含量較低等問題。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定且單質硼含量較高的有機硼酸鈉鹽的制備方法。
[0006]本發(fā)明實現上述目的的技術方案如下:一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將五水硼砂、硼酸、反應物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液；
[0008]將混合溶液投入攪拌釜中進行反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；
[0009]利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應得到雪花狀物質；
[0010]將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)；
[0011]將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放。
[0012]在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0013]進一步，所述將五水硼砂、硼酸、反應物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液的具體步驟如下:
[0014]將五水硼砂25.5~36.5重量份、硼酸36.5~53.5重量份、反應物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水80~100重量份，在50~70°C條件下充分溶解得到混合溶液。
[0015]進一步，所述將混合溶液投入攪拌釜中進行反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液的具體步驟如下:[0016]將混合溶液投入攪拌釜中并關閉投料口，在105~120°C條件下反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；
[0017]其中，涉及的化學反應式為:
[0018]8H3B03+Na2B407.5H20 = NaH2B1 P^NaBOjlGH2O0
[0019]進一步，所述利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應得到雪花狀物質的具體步驟如下:
[0020]利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應，經物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質，其中噴頭溫度為420~450°C，噴頭轉速為10000~15000r/min。
[0021]進一步，所述將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)的具體步驟如下:
[0022]將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)。
[0023]進一步，所述將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放的具體步驟如下: [0024]將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0025]本發(fā)明的有益效果是:
[0026]1.制備過程簡單、穩(wěn)定，成本低廉；
[0027]2、本發(fā)明方法所制備的有機硼酸鈉鹽中單質硼含量經權威機構鑒定可達到25.7%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明一種有機硼酸鈉鹽的制備方法流程圖；
【具體實施方式】
[0029]以下結合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0030]如圖1所示，一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟:
[0031]將五水硼砂、硼酸、反應物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液；
[0032]將混合溶液投入攪拌釜中進行反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；
[0033]利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應得到雪花狀物質；
[0034]將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放。
[0035]通過上述制備方法制得的有機硼酸鈉鹽經重慶市計量質量檢測研究院進行硼含量測定，單體硼的含量為25.7%。進一步純化有機硼，進行質譜、紫外、紅外和核磁共振檢測結果為:FAB ~MS m/z: [M+H] +408 ? UV λ maxCH30Hnm: 321，347，364。IR V/cm ~1:3093，1654，1593，1471，1187，1093。IH 匪R(400MHz, DMSO ~d6) δ:
11.92 (1Η, s, OH), 11.10 (1Η, s, 2 ~OH)，9.74 (1Η, s, OH)。
[0036]實施例1[0037]將五水硼砂25.5重量份、硼酸36.5重量份、反應物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水80重量份，在50°C條件下充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中并關閉投料口，在105°C條件下反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應，經物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質，其中噴頭溫度為420°C，噴頭轉速為10000r/min ;將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0038]實施例2
[0039]將五水硼砂30.5重量份、硼酸40.5重量份、反應物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水90重量份，在60°C條件下充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中并關閉投料口，在115°C條件下反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應，經物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質，其中噴頭溫度為440°C，噴頭轉速為12000r/min ;將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0040]實施例3
[0041]將五水硼砂36.5重量份、硼酸53.5重量份、反應物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水100重量份，在50°C條件下充分溶解得到混合溶液；將混合溶液投入攪拌釜中并關閉投料口，在120°C條件下反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液；利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應，經物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質，其中噴頭溫度為450°C，噴頭轉速為15000r/min ;將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18);將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m。
[0042] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟: 將五水硼砂、硼酸、反應物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液； 將混合溶液投入攪拌釜中進行反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液； 利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應得到雪花狀物質； 將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)； 將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放。
2.根據權利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將五水硼砂、硼酸、反應物添加劑混合后加水充分溶解得到混合溶液的具體步驟如下: 將五水硼砂25.5~36.5重量份、硼酸36.5~53.5重量份、反應物添加劑鄰苯二甲酸氫鉀36.5~53.5重量份混合后加水80~100重量份，在50~70°C條件下充分溶解得到混合溶液。
3.根據權利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將混合溶液投入攪拌釜中進行反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液的具體步驟如下: 將混合溶液 投入攪拌釜中并關閉投料口，在105~120°C條件下反應，殘留物鹽、水以氣體形式被排出得到反應溶液。
4.根據權利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應得到雪花狀物質的具體步驟如下: 利用壓縮機將反應溶液壓縮進行噴霧反應，經物理改性之后得到穩(wěn)定的雪花狀物質，其中噴頭溫度為420~450°C，噴頭轉速為10000~15000r/min。
5.根據權利要求根據權利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)的具體步驟如下: 將雪花狀物質經過干燥塔除濕、干燥、冷卻得到單質硼含量為25.7%的有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)。
6.根據權利要求根據權利要求1所述一種有機硼酸鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋存放的具體步驟如下: 將有機硼酸鈉鹽(NaH2B11O18)裝袋，存放在干燥通風、防曬、防潮的地方，堆高不超過2m ο
7.根據權利要求1至6任一種方法制備的有機硼酸鈉鹽。
【文檔編號】C01B35/12GK103991879SQ201410200622
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權日:2014年5月13日
【發(fā)明者】張洪衛(wèi) 申請人:重慶富地寶科技有限責任公司