一種鈮酸錳納米花的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及具有花狀納米結(jié)構(gòu)的鈮酸錳制備方法，尤其是利用無機(jī)鹽輔助水熱法制備形貌均一，由二維納米片構(gòu)成的鈮酸錳納米花的制備方法，首先將五氧化二鈮溶解于強(qiáng)堿溶液，獲得Nb2O5·nH2O前驅(qū)體；再將MnCl2·5H2O，Nb2O5·nH2O均勻混合，經(jīng)過高溫水熱制得鈮酸錳納米花，其特征在于；在將MnCl2·5H2O，Nb2O5·nH2O均勻混合時，加入無機(jī)鹽添加劑硫酸鉀。本發(fā)明工藝簡單，重現(xiàn)性好，且所用原材料均為無機(jī)化合物，價廉易得，符合環(huán)境友好要求，由于該方法不需要高溫、煅燒之類的前處理，合成溫度較低，從而減少了能耗和反應(yīng)成本，便于批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種鈮酸錳納米花的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及具有花狀納米結(jié)構(gòu)的鈮酸錳制備方法，尤其是利用無機(jī)鹽輔助水熱法制備形貌均一，由二維納米片構(gòu)成的鈮酸錳納米花的制備方法，該半導(dǎo)體材料可用于可見光降解污染物領(lǐng)域以及通信領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鈮酸鹽半導(dǎo)體材料具有較高的介質(zhì)品質(zhì)因數(shù)以及介電常數(shù)，合適的能帶結(jié)構(gòu)，在微波介質(zhì)陶瓷和光催化降解有機(jī)污染物以及光解水制備氫氣的領(lǐng)域中有著很重要的應(yīng)用；因而，對鈮酸鹽半導(dǎo)體材料的合成以及物理化學(xué)性能的研究，具有重要的意義，近些年來，人們對鈮酸鹽半導(dǎo)體材料的制備方法、性能以及應(yīng)用進(jìn)行了大量的研究，并取得了一定的成就。
[0003]在這些鈮酸鹽半導(dǎo)體材料中鈮酸錳因?yàn)榫哂休^窄的帶隙(2.2eV),良好的可見光吸收能力而獲得我們的重視；鈮酸錳作為一種新型光催化劑，可以在太陽光照射下，較快的降解廢水中的染料，實(shí)現(xiàn)綠色處理環(huán)境廢水的目的；同時，鈮酸錳因?yàn)榫哂懈叩慕殡姵?shù)以及較低的介電損失，可以在衛(wèi)星通訊中也有較好的應(yīng)用；最近的相關(guān)報道證實(shí)，由二維納米片構(gòu)成的三維花狀結(jié)構(gòu)在性能方面相對于體相材料來說具有較大提高；所以，尋找工藝簡單、成本低廉，形貌尺寸可控的鈮酸鹽納米材料的制備方法是十分必要的，為其成為未來新穎的太陽能光催化材料和微波通信材料提供更多的科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支撐。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，使用無機(jī)鹽輔助水熱法法制備一種鈮酸錳納米花的方法。
[0005]本發(fā)明使用硫酸鉀作為無機(jī)鹽添加劑，采用高溫水熱法制備出形貌均一的鈮酸錳(MnNb2O6)六角納米花，該納米花是由二維納米片組成；其技術(shù)方案是首先將五氧化二鈮溶解于強(qiáng)堿溶液，獲得Nb2O5.ηΗ20前驅(qū)體，再將MnCl2.5H20, Nb2O5.ηΗ20和K2SO4均勻混合，經(jīng)過高溫水熱制的樣品。
[0006]一種由二維納米片組成鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的制備方法，是按照下述步驟進(jìn)行:
A稱取Nb2O5和Κ0Η，溶于蒸餾水中，所述Nb2O5與KOH的質(zhì)量比為0.14-0.16:1，每100mL蒸餾水中加入5.6-5.7g的Κ0Η，超聲攪拌均勻。
[0007]B將步驟A獲得的懸浮液I轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0008]C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。
[0009]D取適量步驟C中所獲得的均勻溶液，加入蒸餾水，均勻溶液與蒸餾水的體積比為2:5，用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7~8，出現(xiàn)白色沉淀，得到懸浮液2。
[0010]E稱取適量MnCl2.5H20和K2SO4;按照化學(xué)計量比稱取MnCl2.5H20,所述MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:1，加入蒸餾水配成混合溶液3，混合溶液3與懸浮液2的體積比為1:1。
[0011]F將步驟E中溶液3在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的懸浮液2中，得到懸浮液4。
[0012]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合溶液4,使pH=6~8。
[0013]H將步驟G中懸浮液4轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在220~280°C下恒溫12~48小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0014]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌后，得到最終產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明中加入硫酸鉀作為無機(jī)鹽添加劑，該方法的優(yōu)勢是利用硫酸根離子在水熱合成的過程中對晶體生長有著誘導(dǎo)作用，達(dá)到調(diào)控半導(dǎo)體材料形貌和結(jié)構(gòu)的目的。其誘導(dǎo)作用主要表現(xiàn)在降低晶面的表面能，提高形成晶體的穩(wěn)定性，有利于晶體的按照其生長方向生長，減少合成過程中的團(tuán)聚現(xiàn)象；硫酸鉀的硫酸根離子的存在可以顯著的影響晶體的形成和生長，達(dá)到控制晶體生長方向獲得理想的形貌和結(jié)構(gòu)的目的。
[0016]本發(fā)明中鈮酸錳的晶體結(jié)構(gòu)由X-射線衍射儀確定，X-射線衍射圖中沒有其他物質(zhì)的峰存在，該圖譜表明，由無機(jī)鹽輔助高溫水熱法所制備的鈮酸錳(MnNb2O6)為純相鈮酸錳(MnNb2O6),其與標(biāo)準(zhǔn)鈮酸錳(MnNb2O6)卡片(72-0484)相吻合。
[0017]按照本發(fā)明公開的方法制得鈮酸錳花狀納米結(jié)構(gòu)，其直徑大小為1.5至2μπι，場發(fā)射掃描電鏡(SEM)測試表明，在硫酸鉀作為無機(jī)鹽輔助劑的條件下，組成鈮酸錳納米化的納米片的厚度為30nm。
[0018]本發(fā)明中由高溫水熱反應(yīng)制備的形貌均一的鈮酸錳納米花，我們對其產(chǎn)物表面的元素的價態(tài)進(jìn)行了分析，641.42eV, 654.69eV,這兩個強(qiáng)峰分別對應(yīng)與MnNb2O6中的Mn2p3/2, Mn 3p1/2,207.63eV 則對應(yīng)于 MnNb2O6 中的 Nb 3d5/2, 531.57 eV 則對應(yīng)于 Ols，而且在主峰附近并沒有其它小峰的出現(xiàn)，表明產(chǎn)物的表面沒有其他雜質(zhì)，因此通過本方案制備出來的MnNb2O6納米花比較穩(wěn)定。
[0019]本發(fā)明的另外一個目的，是提供所制備的MnNb2O6納米花對含亞甲基藍(lán)廢水的可見光下光催化降解應(yīng)用。
[0020]MnNb2O6納米花在可見光照射下對亞甲基藍(lán)的降解實(shí)驗(yàn)步驟如下:
光催化活性評價:在GHX-2型光化學(xué)反應(yīng)儀(購自揚(yáng)州大學(xué)科技城科技有限公司)中進(jìn)行，將濃度為10 mg/L亞甲基藍(lán)模擬廢水100 mL加入光催化儀器反應(yīng)器中，然后加入該無機(jī)鹽輔助高溫水熱合成的鈮酸錳(MnNb2O6)光催化劑0.05 g，在暗室使用磁力攪拌器反應(yīng)120分鐘，達(dá)到反應(yīng)吸附平衡后開始取樣，然后開啟曝氣裝置并開裝上濾光片的150W氙燈光源，曝氣通入空氣目的是保持催化劑處于懸浮或飄浮狀態(tài)，氙燈光照過程中每間隔20min取樣，離心分離后取上層清液在亞甲基藍(lán)最大吸收波長Amax=662 nm處，使用TU-1800紫外可見分光光度計處測定樣品吸光度，并通過公式:DC=[ (Atl-AiVAJ X 100%算出光降解率，其中A0為達(dá)到吸附平衡時亞甲基藍(lán)溶液的吸光度，Ai為定時取樣測定的亞甲基藍(lán)溶液的吸光度。
[0021]本發(fā)明所制備的MnNb2O6納米花在可見光照射時對亞甲基藍(lán)的降解率在120min時達(dá)到65.7%。[0022]本發(fā)明所使用的MnCl2.5H20、K2SO4iKOH和Nb2O5均為分析純。
[0023]本發(fā)明利用簡單的無機(jī)鹽水熱合成方法以及廉價的五氧化二鈮原材料合成反應(yīng)所制備的鈮酸錳(MnNb2O6)光催化劑，其形貌為鈮酸錳納米花；作為一種新型光催化材料，該材料具有化學(xué)穩(wěn)定性好、無毒等優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明工藝簡單，重現(xiàn)性好，且所用原材料均為無機(jī)化合物，價廉易得，成本低，符合環(huán)境友好要求，由于該方法不需要高溫、煅燒之類的前處理，合成溫度較高溫固相合成方法較低，反應(yīng)時間較短，從而減少了能耗和反應(yīng)成本，便于批量生產(chǎn)；同時由于鈮酸錳(MnNb2O6)光催化劑具有較強(qiáng)的光催化降解能力，具有很高的實(shí)際應(yīng)用能力。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的X射線衍射分析圖(XRD )。
[0025]圖2鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的掃描電鏡圖(SEM)。
[0026]圖3鈮酸錳(MnNb2O6)納米花在室溫下的XPS圖譜。
[0027]圖4鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的光降解圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。
[0029]實(shí)施例1 一種鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的制備方法，是按照下述步驟進(jìn)行:
A稱取0.5gNb205和3.3667gK0H，溶于60mL的蒸餾水中，超聲攪拌30min。
[0030]B將步驟A獲得的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0031]C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。
[0032]D取2ml步驟C中所獲得溶液，加入5ml蒸餾水。用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7，出現(xiàn)白色沉淀。
[0033]E稱取MnCl2.5H20和K2SO4,加入7ml蒸餾水配成溶液，MnCl2.5H20按化學(xué)計量比稱取，MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:10
[0034]F將步驟E中溶液在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的混合液中。
[0035]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合液pH=6。
[0036]H將步驟G中溶液轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在220°C下恒溫48小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0037]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次；得到最終產(chǎn)物。
[0038]實(shí)施例2
A稱取0.5gNb205和3.3667gK0H，溶于60mL的蒸餾水中，超聲攪拌30min。
[0039]B將步驟A獲得的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0040]C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。[0041]D取4ml步驟C中所獲得溶液，加入IOml蒸餾水。用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7.5,出現(xiàn)白色沉淀。
[0042]E稱取MnCl2.5H20和K2SO4,加入14ml蒸餾水配成溶液，MnCl2.5H20按化學(xué)計量比稱取，MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:10
[0043]F將步驟E中溶液在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的混合液中。
[0044]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合液pH=7。
[0045]H將步驟G中溶液轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在240°C下恒溫24小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0046]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次；得到最終產(chǎn)物。
[0047]實(shí)施例3
A稱取0.832gNb205和5.6gK0H，溶于IOOmL的蒸餾水中，超聲攪拌30min。
[0048]B將步驟A獲得的混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0049]C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。
[0050]D取4ml步驟C中所獲得溶液，加入IOml蒸餾水；用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7.8,出現(xiàn)白色沉淀。
[0051]E稱取MnCl2.5H20和K2SO4,加入14ml蒸餾水配成溶液，MnCl2.5H20按化學(xué)計量比稱取，MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:10
[0052]F將步驟E中溶液在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的混合液中。
[0053]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合液ρΗ=6.5。
[0054]H將步驟G中溶液轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在260°C下恒溫18小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0055]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次；得到最終產(chǎn)物。
[0056]實(shí)施例4
A稱取0.5gNb205和3.667gK0H，溶于60mL的蒸餾水中，超聲攪拌30min。
[0057]B將步驟A獲得的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0058]C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。
[0059]D取6ml步驟C中所獲得溶液，加入15ml蒸餾水。用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7.8,出現(xiàn)白色沉淀。
[0060]E稱取MnCl2.5H20和K2SO4,加入21ml蒸餾水配成溶液，MnCl2.5H20按化學(xué)計量比稱取，MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:10
[0061]F將步驟E中溶液在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的混合液中。
[0062]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合液pH=7。
[0063]H將步驟G中溶液轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在260°C下恒溫18小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0064]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次；得到最終產(chǎn)物。
[0065]實(shí)施例5
A稱取0.5gNb205和3.667gK0H，溶于60mL的蒸餾水中，超聲攪拌30min。
[0066]B將步驟A獲得的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物.C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。
[0067]D取6ml步驟C中所獲得溶液，加入15ml蒸餾水。用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=8,出現(xiàn)白色沉淀。
[0068]E稱取MnCl2.5H20和K2SO4,加入21ml蒸餾水配成溶液，MnCl2.5H20按化學(xué)計量比稱取，MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:10
[0069]F將步驟E中溶液在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的混合液中。
[0070]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合液pH=8。
[0071]H將步驟G中溶液轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在280°C下恒溫12小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0072]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次；得到最終產(chǎn)物。
[0073]實(shí)施例6
A稱取0.5gNb205和3.667gK0H，溶于60mL的蒸餾水中，超聲攪拌30min。
[0074]B將步驟A獲得的混合溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0075]C將步驟B中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液。
[0076]D取4ml步驟C中所獲得溶液，加入IOml蒸餾水。用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7.7,出現(xiàn)白色沉淀。
[0077]E稱取MnCl2.5H20和K2SO4,加入14ml蒸餾水配成溶液，MnCl2.5H20按化學(xué)計量比稱取，MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:10
[0078]F將步驟E中溶液在在劇烈的磁力攪拌下逐滴加入到步驟D所獲得的混合液中。
[0079]G調(diào)節(jié)步驟F中所獲的混合液pH=7。
[0080]H將步驟G中溶液轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在280°C下恒溫12小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物。
[0081]I將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3次；得到最終產(chǎn)物。
[0082]MnNb2O6納米花在氙燈光源可見光照射下對亞甲基藍(lán)的降解實(shí)驗(yàn)步驟如下:
光催化活性評價:在GHX-2型光化學(xué)反應(yīng)儀(購自揚(yáng)州大學(xué)科技城科技有限公司)中進(jìn)行，將濃度為10 mg/L亞甲基藍(lán)模擬廢水100 mL加入光催化儀器反應(yīng)器中，然后加入該無機(jī)鹽輔助高溫水熱合成的鈮酸錳(MnNb2O6)光催化劑0.05 g，在暗室使用磁力攪拌器反應(yīng)120分鐘，達(dá)到反應(yīng)吸附平衡后開始取樣，然后開啟曝氣裝置并開裝上濾光片的150W氙燈光源，曝氣通入空氣目的是保持催化劑處于懸浮或飄浮狀態(tài)，氙燈光照過程中每間隔20min取樣，離心分離后取上層清液在亞甲基藍(lán)最大吸收波長Amax=662 nm處，使用TU-1800紫外可見分光光度計處測定樣品吸光度，并通過公式:DC=[ (Atl-AiVAJ X 100%算出光降解率，其中Atl為達(dá)到吸附平衡時亞甲基藍(lán)溶液的吸光度，Ai為定時取樣測定的亞甲基藍(lán)溶液的吸光度。
[0083]鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的XRD圖譜見附圖1，產(chǎn)物形貌分析見附圖2，表面元素價態(tài)的分析見附圖3，光催化效果見附圖4。
[0084]附圖1中各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度均與JCPDS (粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會)卡片(72-0484)相吻合，且XRD圖譜中沒有其它衍射雜峰，說明本發(fā)明提出的在無機(jī)鹽輔助高溫水熱條件下制備出的鈮酸錳(MnNb2O6)納米花的物相是純的。
[0085]附圖2中，場發(fā)射掃描電鏡(SEM)測試表明，在室溫下，由無機(jī)鹽輔助水熱法制備的鈮酸錳(MnNb2O6)納米花直徑為1.5~2 μ m，納米片厚度30nm。
[0086]附圖3中，鈮酸錳(MnNb2O6)納米花在室溫下的XPS圖譜。從附圖3可以看出在641.42eV, 654.69eV,這兩個強(qiáng)峰分別對應(yīng)與MnNb2O6 中的Mn 2p3/2, Mn 3p1/2,207.63eV 則對應(yīng)于MnNb2O6中的Nb 3d5/2, 531.57 eV則對應(yīng)于Ols.而且在主峰附近并沒有其它小峰的出現(xiàn)，表明產(chǎn)物的表面沒有其他雜質(zhì)；因此通過本方案制備出來的MnNb2O6納米花，比較穩(wěn)定。
[0087]附圖4中，光催化效果圖顯示出所制備的鈮酸錳(MnNb2O6)納米花在可見光照射時對亞甲基藍(lán)的降解率 在120min時達(dá)到65.7%。
【權(quán)利要求】
1.一種鈮酸錳納米花的制備方法，首先將五氧化二鈮溶解于強(qiáng)堿溶液，獲得Nb2O5.ηΗ20前驅(qū)體；再將MnCl2.5H20, Nb2O5.ηΗ20均勻混合，經(jīng)過高溫水熱制得鈮酸錳納米花，其特征在于；在將MnCl2.5H20，Nb2O5.ηΗ20均勻混合時，加入無機(jī)鹽添加劑硫酸鉀。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鈮酸錳納米花的制備方法，其特征在于；所述硫酸鉀與MnCl2.5H20 的質(zhì)量比為 I:0.035。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈮酸錳納米花的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行: Cl)稱取Nb2O5和Κ0Η,溶于蒸餾水中，所述Nb2O5與KOH的質(zhì)量比為0.14-0.16:1，每100mL蒸餾水中加入5.6-5.7g的Κ0Η，超聲攪拌均勻得到懸浮液I ; (2)將步驟I獲得的懸浮液I轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在200°C下恒溫72小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物； (3)將步驟2中獲得沉淀過濾，收集過濾后的均勻溶液； (4)取適量步驟3中所獲得的均勻溶液，加入蒸餾水，均勻溶液與蒸餾水的體積比為2:5，用稀HCl調(diào)節(jié)溶液pH值至pH=7~8，出現(xiàn)白色沉淀，得到懸浮液2 ; (5)稱取MnCl2.5H20和K2SO4 ;按照化學(xué)計量比稱取MnCl2.5H20，所述MnCl2.5H20與K2SO4的質(zhì)量比為0.035:1，加入蒸餾水配成混合溶液3，混合溶液3與懸浮液2的體積比為I:1 ; (6)將步驟5中混合溶液3在磁力攪拌下逐滴加入到步驟4所獲得的懸浮液2中，得到懸浮液4 ； (7)調(diào)節(jié)步驟6中所獲的懸浮液4，使pH=6~8； (8)將步驟7中懸浮液4轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜中，在220~280°C下恒溫12~48小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物； (9)將上述得到的水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，用無水乙醇和去離子水分別洗滌后得到最終產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鈮酸錳納米花的制備方法，其特征在于:所述鈮酸錳納米花的直徑大小為1.5至2 μ m，，組成鈮酸錳納米花的納米片的厚度為30nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法制備酸錳納米花在含亞甲基藍(lán)的廢水的光降解中用途，其特征在于:對于每100mL的10 mg/L亞甲基藍(lán)水溶液,MnNb2O6納米花在可見光照射時對亞甲基藍(lán)的降解率在120min時達(dá)到65.7%。
【文檔編號】C01G45/00GK103936077SQ201410162564
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】施偉東, 胡泊, 閆研, 延旭 申請人:江蘇大學(xué)