專利名稱：一種生產(chǎn)高純硝酸銀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸銀的生產(chǎn)方法，尤其是一種高純度硝酸銀的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
感光工業(yè)是一門多學(xué)科多工程的綜合性相當(dāng)強的精細化工，對于感光材料來說， 制備該材料所需的原料的純度，已被國際上許多國家的感光工業(yè)發(fā)展的歷史所證實。制備 感光乳劑所需要的主要原料一一硝酸銀。但多年來，由于質(zhì)量不過關(guān)，硝酸銀中存在種種 有害雜質(zhì)，給生產(chǎn)高檔負性膠片帶來困難，產(chǎn)品的統(tǒng)一性及穩(wěn)定性差，后期性能往往未老先 衰，淪為次品。硝酸銀產(chǎn)品的質(zhì)量現(xiàn)狀不論是照相級，還是有優(yōu)級純，都存在檢測雜質(zhì)元素少，雜 質(zhì)含量高(達l_5ppm)的缺點。傳統(tǒng)合成法是將銀錠用去離子水沖洗，除去表面污物后，加 入帶夾套加熱的反應(yīng)釜中，先加入蒸餾水，再加濃硝酸，使硝酸濃度約為60 65% .控制反 應(yīng)釜溫度，使反應(yīng)不致過劇，并使氧化氮逸出。反應(yīng)液用去離子水稀釋至相對密度為1.6 1. 7g/cm3，冷卻靜置10-16小時，濾除硫酸銀，硫酸鉍等沉淀物與懸浮物，清液經(jīng)減壓蒸發(fā)， 待溶液濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶膜時，送至結(jié)晶釜，靜置、冷卻結(jié)晶離心分離，在90°C下干燥，制 得硝酸銀成品。這種流程存在以下固有缺點a、缺少必要有效的去雜手段，硝酸銀產(chǎn)品的雜質(zhì)多。b、生產(chǎn)設(shè)備性能較差，有可能導(dǎo)致外部雜質(zhì)進入硝酸銀產(chǎn)品中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有硝酸銀生產(chǎn)方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度不高的問題，提供 一種高純度的硝酸銀的生產(chǎn)方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種生產(chǎn)高純硝酸銀的方法，其特征是它包括以下步 驟(1)反應(yīng)取白銀用純水沖洗，清除表面污物，再置于反應(yīng)釜中，分批加入經(jīng)蒸餾 后的純硝酸，反應(yīng)過程中保持銀過量，加熱至70°C，負壓情況下趕除多余氮化物，調(diào)節(jié)反應(yīng) 液PH值至PH3 4 ；(2)水解將上述反應(yīng)液加入水解釜，用純水沖稀至密度為1. 6-1. 7g/cm3，加入除 雜劑氧化鎂，緩慢攪拌，再冷卻靜置10-16小時，過濾除去雜質(zhì)，得濾液；(3)蒸發(fā)結(jié)晶將除雜質(zhì)后的濾液送入蒸發(fā)結(jié)晶釜，減壓蒸發(fā)，緩慢攪拌，在比重 為3. 2g/cm3時，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶時，先通過循環(huán)水強冷每分鐘降溫1°C強冷過程為十分鐘， 然后每十分鐘降溫1°C緩慢冷卻3小時；(4)離心干燥結(jié)晶析出晶體離心分離后，固體進入真空干燥設(shè)備，加熱減壓干燥 M小時，得高純硝酸銀成品。采用上述技術(shù)方案，由于本發(fā)明的生產(chǎn)工藝中采用除雜劑，使金屬雜質(zhì)尤其是金 屬離子沉淀下來，再通過固液分離達到除雜的目的，因此產(chǎn)品的金屬雜質(zhì)的含量低。
為阻止反應(yīng)容器金屬腐蝕對硝酸銀產(chǎn)品質(zhì)量的影響，所述的反應(yīng)釜、水解釜、結(jié)晶 釜材質(zhì)為不銹鋼內(nèi)襯鈦。上述材料在硝酸銀和硝酸中基本沒有腐蝕，因此對產(chǎn)品質(zhì)量影響 極小。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是由于本發(fā)明設(shè)有除雜工序，因此使生產(chǎn)出的硝酸 銀的產(chǎn)品質(zhì)量得到了大大提高；由于本發(fā)明采用不銹鋼內(nèi)襯鈦金屬材料，因此硝酸銀產(chǎn)品 中的金屬含量小，硝酸銀產(chǎn)品的質(zhì)量高。經(jīng)北京市理化分析測試中心測試產(chǎn)品雜質(zhì)含量結(jié)果如表1所示。表1 北京市理化分析測試中心測試結(jié)果(ppm)
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高純硝酸銀的方法，其特征是它包括以下步驟(1)反應(yīng)取白銀用純水沖洗，清除表面污物，再置于反應(yīng)釜中，分批加入經(jīng)蒸餾后的 純硝酸，反應(yīng)過程中保持銀過量，加熱至70°c，負壓情況下趕除多余氮化物，調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH 值至PH3 4 ；(2)水解將上述反應(yīng)液加入水解釜，用純水沖稀至密度為1.6-1. 7g/cm3，加入除雜劑 氧化鎂，緩慢攪拌，再冷卻靜置10-16小時，過濾除去雜質(zhì)，得濾液；(3)蒸發(fā)結(jié)晶將除雜質(zhì)后的濾液送入蒸發(fā)結(jié)晶釜，減壓蒸發(fā)，緩慢攪拌，在比重為 3. 2g/cm3時，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶時，先通過循環(huán)水強冷每分鐘降溫1°C強冷過程為十分鐘，然 后每十分鐘降溫1°C緩慢冷卻3小時；(4)離心干燥結(jié)晶析出晶體離心分離后，固體進入真空干燥設(shè)備，加熱減壓干燥M小 時，得高純硝酸銀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硝酸銀的生產(chǎn)方法，其特征是所述的反應(yīng)釜、水解釜、結(jié) 晶釜材質(zhì)為不銹鋼內(nèi)襯鈦。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)高純硝酸銀的方法，它包括以下步驟(1)反應(yīng)取白銀用純水沖洗，再置于反應(yīng)釜中，加入純硝酸，保持銀過量，加熱至70℃，趕除多余氮化物，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值；(2)水解將反應(yīng)液加入水解釜，沖稀至密度為1.6-1.7g/cm3，加入除雜劑，再靜置10-16小時，過濾，得濾液；(3)蒸發(fā)結(jié)晶將除雜質(zhì)后的濾液，減壓蒸發(fā)，在比重為3.2g/cm3時，冷卻結(jié)晶；(4)離心干燥結(jié)晶析出晶體離心分離后，固體進入真空干燥設(shè)備，加熱減壓干燥24小時，得高純硝酸銀成品。本發(fā)明生產(chǎn)的硝酸銀金屬含量小，產(chǎn)品的質(zhì)量高。
文檔編號C01G5/00GK102040240SQ20091018489
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月16日
發(fā)明者劉瑜, 吳存坤, 張雅君, 歐陽準(zhǔn), 祖興貴 申請人:中科銅都粉體新材料股份有限公司