專利名稱：一種活性鈉砂的失活方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)反應(yīng)中過量鈉砂的處理方法。
背景技術(shù)：
鈉是化工工業(yè)中常用的一種原料，可用來進(jìn)行多種類型的反應(yīng)。鈉在空氣中容易自燃，與水會劇烈反應(yīng)放出氫氣乃至燃燒。但鈉在反應(yīng)中，常常屬于過量物質(zhì)，所以如何處理反應(yīng)釜?dú)堉羞^量的活性鈉，就是大部分使用鈉的反應(yīng)中最需要注意的安全問題?，F(xiàn)有的淬滅此類活性鈉的方法通常是在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，先以異丙醇或乙醇與鈉反應(yīng)，生成醇鈉，待反應(yīng)完畢，加水與生成的醇鈉反應(yīng)，生成氫氧化鈉和醇。該過程的優(yōu)點(diǎn)是整個過程反應(yīng)較溫和。但該過程使用乙醇或異丙醇來淬滅，隨后生成的醇鈉與水反應(yīng)的過程中，雖又還原成醇，但由于醇與水互溶，導(dǎo)致醇不可回收利用，從而增加了處理成本。另外，淬滅分兩步進(jìn)行，也使得處理工藝復(fù)雜，周期增長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述不足問題，提供一種活性鈉砂的失活方法，簡潔、安全、低成本的淬滅活性鈉。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下一種活性鈉砂的失活方法，在惰性氣體的保護(hù)下，向待處理的活性鈉體系中加入液體石蠟，加入水直接失活活性鈉，失活后分層，水層中和后排放。
所述加入水為在50～500轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俣认录尤胨?，控制體系內(nèi)溫度不超過100℃或有機(jī)輕組分的沸點(diǎn)，待無氣體產(chǎn)生，再加入與待處理的體系等質(zhì)量的水，攪拌，惰性氣體保護(hù)下冷卻、分層，水層以酸中和至中性排放。
所述有機(jī)層蒸出輕組分，以工業(yè)氫氧化鈉干燥后，得液體石蠟重復(fù)利用。
所述液體石蠟的加入量為大于等于待處理體系中鈉的重量，小于等到于待處理體系總重量。
所述液體石蠟為普通工業(yè)液體石蠟，含水量小于0.5％。
所述攪拌速度為100-200轉(zhuǎn)。
所述通過控制加水的速度來控制體系內(nèi)溫度不超過100℃或有機(jī)輕組分的沸點(diǎn)。
所述體系失活過程中引入外界冷循環(huán)，以控制體系反應(yīng)溫度。
所述惰性保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> 所述中和用酸為稀硫酸或稀鹽酸。
本發(fā)明的有益效果是所用到的液體石蠟為普通工業(yè)液體石蠟，沸點(diǎn)高，不易暴沸；比熱大，是一種很好的分散介質(zhì)，能夠有效分散活性鈉，使之與空氣隔絕；其用量不得低于待處理的活性鈉的質(zhì)量，不高于含活性鈉的體系總質(zhì)量，若活性鈉分散在特別粘稠的釜?dú)堉校瑒t加大液體石蠟用量至能夠攪拌的程度；液體石蠟用量合理，而且可以循環(huán)使用，成本低；處理時最好控制體系溫度不超過100℃；反應(yīng)器外可設(shè)加冷循環(huán)，在需要控制溫度或急需縮短周期時使用，也可以不必加設(shè)；操作簡便、安全；處理完畢后水層可以直接排放，環(huán)保，液體石蠟則回收處理再利用，因此本發(fā)明方法成本低而且容易實現(xiàn)工業(yè)化，達(dá)到安全失活活性鈉的效果。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不限于此。
實施例1向100克含有約50克活性鈉和50克甲苯的體系中，加入50克含水量小于0.5％的普通工業(yè)液體石蠟，以氮?dú)庵脫Q體系，以0℃冷循環(huán)冷卻反應(yīng)器，100轉(zhuǎn)/分速度攪拌下滴加水，滴加過程保持反應(yīng)器內(nèi)溫度不超過100℃，20分鐘后不再有氣體生成冒出，繼續(xù)加入100克水，攪拌半小時，冷卻分層，放出下層水層，加入稀鹽酸中和至中性，排放；有機(jī)層放出，蒸出甲苯后，液體石蠟以工業(yè)氫氧化鈉干燥至含水小于0.5％，備回用。
實施例2向100克含有50克正己烷50克活性鈉的體系中，加入50克液體石蠟，以氬氣置換體系，不開冷循環(huán)，200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘碌渭铀渭舆^程中保持體系內(nèi)溫度不超過100℃，45分鐘后不再有氣體生成，繼續(xù)加入100克水，攪拌半小時，冷卻分層，放出下層水層，加入稀硫酸中和至中性，排放；有機(jī)層放出，蒸出己烷，液體石蠟以工業(yè)氫氧化鈉干燥至含水小于0.5％，備回用。
實施例3向100克含有約40克活性鈉和60克甲苯的體系中，加入60克含水量小于0.5％的普通工業(yè)液體石蠟，以氮?dú)庵脫Q體系，以0℃冷循環(huán)冷卻反應(yīng)器，150轉(zhuǎn)/分速度攪拌下滴加水，滴加過程保持反應(yīng)器內(nèi)溫度不超過100℃，18分鐘后不再有氣體生成冒出，繼續(xù)加入100克水，攪拌40分鐘，冷卻分層，放出下層水層，加入稀鹽酸中和至中性，排放；有機(jī)層放出，蒸出甲苯后，液體石蠟以工業(yè)氫氧化鈉干燥至含水小于0.5％，備回用。
實施例4向100克含有55克正己烷45克活性鈉的體系中，加入90克液體石蠟，以氬氣置換體系，不開冷循環(huán)，300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘碌渭铀?，滴加過程中保持體系內(nèi)溫度不超過100℃，40分鐘后不再有氣體生成，繼續(xù)加入100克水，攪拌半小時，冷卻分層，放出下層水層，加入稀硫酸中和至中性，排放；有機(jī)層放出，蒸出己烷，液體石蠟以工業(yè)氫氧化鈉干燥至含水小于0.5％，備回用。
權(quán)利要求
1.一種活性鈉砂的失活方法，其特征是在惰性氣體的保護(hù)下，向待處理的活性鈉體系中加入液體石蠟，加入水直接失活活性鈉，失活后分層，水層中和后排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是加入水為在50～500轉(zhuǎn)攪拌速度下加入水，控制體系內(nèi)溫度不超過100℃或有機(jī)輕組分的沸點(diǎn)，待無氣體產(chǎn)生，再加入與待處理的體系等質(zhì)量的水，攪拌，惰性氣體保護(hù)下冷卻、分層，水層以酸中和至中性排放。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是分層后有機(jī)層蒸出輕組分，以工業(yè)氫氧化鈉干燥后，得液體石蠟重復(fù)利用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是液體石蠟的加入量為大于等于待處理體系中鈉的重量，小于等于待處理體系總重量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是液體石蠟為普通工業(yè)液體石蠟，含水量小于0.5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是攪拌速度為100-200轉(zhuǎn)/分。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是通過控制加水的速度來控制體系內(nèi)溫度不超過100℃或有機(jī)輕組分的沸點(diǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是體系失活過程中引入外界冷循環(huán)，以控制體系反應(yīng)溫度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是惰性保護(hù)氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?br> 10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種活性鈉砂的失活方法，其特征是中和用酸為稀硫酸或稀鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)反應(yīng)中過量鈉砂的處理方法。一種活性鈉砂的失活方法，在惰性氣體的保護(hù)下，向待處理的活性鈉體系中加入液體石蠟，加入水直接失活活性鈉，失活后分層，水層中和后排放。本發(fā)明所用到的液體石蠟為普通工業(yè)液體石蠟，沸點(diǎn)高，不易暴沸；比熱大，是一種很好的分散介質(zhì)，能夠有效分散活性鈉，使之與空氣隔絕；液體石蠟用量合理，而且可以循環(huán)使用，成本低；操作簡便、安全；處理完畢后水層可以直接排放，環(huán)保，液體石蠟則回收處理再利用，因此本發(fā)明方法成本低而且容易實現(xiàn)工業(yè)化，達(dá)到安全失活活性鈉的效果。
文檔編號C01D1/44GK1952212SQ20061013428
公開日2007年4月25日 申請日期2006年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月13日
發(fā)明者李曉, 李艷, 蔡忠生, 王秀玲, 鄭烈 申請人:大連聯(lián)化化學(xué)有限公司