專利名稱：一種納米金屬氧化物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種納米金屬氧化物的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬氧化物在工業(yè)應(yīng)用中具有廣泛的用途，例如催化劑，光學(xué)材料，摩擦拋光劑等等。納米金屬氧化物的制備方法，一般包括微乳液法，水熱法，水解法，沉淀法，熱分解法等。例如中國專利CN1136016A采用一種經(jīng)過改進(jìn)的稀土草酸鹽熱分解方法制備大比表面的稀土氧化物；中國專利CN1389403A采用碳酸氫銨沉淀稀土可溶性鹽，然后濾餅中加入表面活性劑攪拌，烘干然后煅燒的方法制備納米稀土氧化物。
中國專利93103702.6公開了以碳酸鹽或二氧化碳為沉淀劑，沉淀稀土硝酸鹽或氯化物溶液形成Re2(CO3)3沉淀，過濾烘干，保持恒溫使碳酸鹽分解，并緩慢轉(zhuǎn)化為氧化物，然后升溫至850℃，制得超微稀土氧化物粉末。通過TEM觀察到粒徑為40nm～50nm。
中國專利申請(qǐng)?zhí)?1108144.9公開了稀土氯化物溶液中加入堿性溶液，產(chǎn)生沉淀，對(duì)沉淀物進(jìn)行干燥、洗滌，然后加入醇類物質(zhì)，混合均勻，加熱分解，粉碎過篩，制得粒晶度為22nm～50nm的稀土氧化物。
目前的金屬氧化物的制備方法，尤其是納米材料的制備方法都存在著制備步驟多，成本高，粒度較大的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決這些問題，發(fā)明人采用金屬硝酸鹽熱分解的方法制備了納米金屬氧化物。為實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是使金屬硝酸鹽在300℃～900℃溫度范圍內(nèi)熱分解，加熱時(shí)間為10min～120min，制備得到金屬氧化物；所述的金屬硝酸鹽為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽、該硝酸鹽與NH4NO3形成的復(fù)鹽或混合物，或如上所說的La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽、該硝酸鹽與NH4NO3形成的復(fù)鹽或混合物，再以任意比例形成的混合物。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明制備得到的金屬氧化物尺寸在3nm～25nm。本發(fā)明的特征在于制備出的納米金屬氧化物可以是單一金屬元素的氧化物，也可以是多種金屬元素的混合氧化物。本發(fā)明的方法可以獲得較小尺寸的納米粒子。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取1g Pr(NO3)3固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到黑色粉末，XRD證實(shí)為Pr6O11，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為11.2nm。
實(shí)施例23取1g Gd(NO3)3·4H2O固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為Gd2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為12.7nm。
實(shí)施例34取1g Dy(NO3)3·4H2O固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為Dy2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為11.5nm。
實(shí)施例4取1g Er(NO3)3·4H2O固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到粉紅色粉末，通過XRD證實(shí)為Er2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為19.8nm。
實(shí)施例5取1g Yb(NO3)3·4H2O固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為Yb2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為14.4nm。
實(shí)施例6取1g Y(NO3)3·6H2O固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為Y2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為8.5nm。
實(shí)施例7取1g Zr(NO3)4·6H2O固體，在馬弗爐中以600℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為ZrO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為11.4nm。
實(shí)施例8
取1g La(NO3)3·6H2O固體，在馬弗爐中以900℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD(X射線衍射)證實(shí)為L(zhǎng)a2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為25nm。
實(shí)施例9取1g Ce(NO3)3·6H2O固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到淡黃色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為10.3nm。
實(shí)施例10取1g(NH4)2Ce(NO3)6，在馬弗爐中以300℃溫度加熱2h，得到淡黃色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為3nm。
實(shí)施例11取1g(NH4)2Ce(NO3)6固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到淡黃色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為6.4nm。
實(shí)施例12取1g(NH4)2Ce(NO3)6，在馬弗爐中以900℃溫度加熱10min，得到淡黃色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為11.5nm。
實(shí)施例132取1gCe(NO3)3·6H2O與5g NH4NO3混合，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到淡黃色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為9.5nm。
實(shí)施例14取1g(NH4)2Er(NO3)5固體，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到粉紅色粉末，通過XRD證實(shí)為Er2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為17.5nm。
實(shí)施例153取1gLa(NO3)3·6H2O與2g NH4NO3混合，在馬弗爐中以900℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為L(zhǎng)a2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為19.8nm。
實(shí)施例164取1gYb(NO3)3·4H2O與0.02g(NH4)2Ce(NO3)6混合，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到白色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2和La2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為5.5nm(CeO2)和13.1nm(Yb2O3)。
實(shí)施例17取1gZr(NO3)4·6H2O與1g(NH4)2Ce(NO3)6混合，在馬弗爐中以700℃溫度加熱30min，得到淡黃色粉末，通過XRD證實(shí)為ZrO2以及CeO2，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為11.9nm(ZrO2)和7.1nm(CeO2)。
實(shí)施例18取1gLa(NO3)3·6H2O與0.02g Nd(NO3)3·6H2O混合，在馬弗爐中以900℃溫度加熱60min，得到淺藍(lán)色粉末，通過XRD證實(shí)為L(zhǎng)a2O3/Nd2O3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為22.5nm(La2O3)和19.1nm(Nd2O3)。
實(shí)施例19取1gEr(NO3)3與1gY(NO3)3和O.2g(NH4)2Ce(NO3)6混合，在馬弗爐中以500℃溫度加熱30min，得到淺紅色粉末，通過XRD證實(shí)為CeO2/ErYO3，并且通過謝樂公式計(jì)算得到其晶粒尺寸為11.4nm(CeO2)和15.6nm(ErYO3)。
權(quán)利要求
1.一種納米金屬氧化物制備方法，其特征在于，使金屬硝酸鹽在300℃～900℃溫度范圍內(nèi)熱分解，加熱時(shí)間為10min～120min，制備得到金屬氧化物；所述的金屬硝酸鹽為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽、該硝酸鹽與NH4NO3形成的復(fù)鹽或混合物，或如上所說的La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽、該硝酸鹽與NH4NO3形成的復(fù)鹽或混合物，再以任意比例形成的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米金屬氧化物制備方法，其特征在于，所述的金屬硝酸鹽為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽與NH4NO3形成的復(fù)鹽或混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種納米金屬氧化物制備方法，其特征在于，所說的金屬硝酸鹽為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽、該金屬硝酸鹽與NH4NO3形成的復(fù)鹽或混合物，再以任意比例形成的混合物。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種納米金屬氧化物的制備方法。使金屬硝酸鹽在300℃～900℃溫度范圍內(nèi)熱分解，加熱時(shí)間為10min～120min，制備得到納米金屬氧化物；所述的金屬硝酸鹽為L(zhǎng)a，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc，Zr的硝酸鹽、上述的金屬硝酸鹽與NH
文檔編號(hào)C01B13/14GK1948158SQ20061013161
公開日2007年4月18日 申請(qǐng)日期2006年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月9日
發(fā)明者李德謙, 張繪, 孟淑蘭, 李紅飛, 張志峰, 國富強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所