專利名稱：一種GaN納米線生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用氫化物氣相外延生長GaN納米線的方法。
背景技術(shù)：
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料為主的III-V族氮化物材料(又稱GaN基材料)是近幾年來國際上倍受重視的新型半導體材料。GaN基材料是直接帶隙寬禁帶半導體材料，具有I. 9-6. 2eV之間連續(xù)可變的直接帶隙，優(yōu)異的物理、化學穩(wěn)定性，高飽和電子漂移速度，高擊穿場強和高熱導率等優(yōu)越性能，在短波長半導體光電子器件和高頻、高壓、高溫微電子器件制備等方面具有重要的應用，用于制造比如藍、紫、紫外波段發(fā)光器件、探測器件，高溫、高頻、高場大功率器件，場發(fā)射器件，抗輻射器件，壓電器件等。一維體系的納米材料是可以有效傳輸電子和光學激子的最小維度結(jié)構(gòu)，也是納米 機械器件和納米電子器件的最基本結(jié)構(gòu)單元。GaN材料作為重要半導體材料的優(yōu)良特性使得一維GaN納米結(jié)構(gòu)在微納光電器件、光電探測器件、電子器件、環(huán)境和醫(yī)學等領(lǐng)域具有更廣泛的的潛在應用前景，因此，制備性能優(yōu)異、高質(zhì)量的一維GaN納米結(jié)構(gòu)及特性研究就成為當前國際、國內(nèi)研究的前沿課題。GaN基材料的生長有很多種方法，如金屬有機物氣相外延(M0CVD)、高溫高壓合成體GaN單晶、分子束外延(MBE)、升華法以及氫化物氣相外延(HVPE)等。GaN納米結(jié)構(gòu)的制備主要有各向異性可控生長法、VLS (Vapor - Liquid - Solid)和 SLS(Solution - Liquid-Solid)機制生長法、模板輔助生長法、表面活性劑法、納米粒子自組裝及物理或化學方法剪切等。GaN納米結(jié)構(gòu)的生長可以采用多種方式如M0CVD、MBE等獲得，但是此類設備價格成本聞，源材料價格聞昂。本發(fā)明給出了一種采用金屬鎳(Ni)做催化劑，用氫化物氣相外延(HVPE)設備生長GaN納米線的方法及工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提出一種用金屬鎳作為催化劑，在氫化物氣相外延生長設備中生長GaN納米線。能制備出性能優(yōu)異、高質(zhì)量的一維GaN納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案是，制備GaN納米線的方法，利用氫化物氣相外延(HVPE)設備生長GaN納米線。以金屬鎳作催化劑，藍寶石襯底的清洗后，先蒸鍍金屬Ni薄膜的；Ni薄膜沉積速率設置約為1-2埃/秒，Ni薄膜厚度5-50nm ;將覆有金屬鎳薄膜的藍寶石襯底放入HVPE生長系統(tǒng)中，開始低溫生長GaN納米線；生長溫度500 - 850°C ;高純N2作為載氣，總N2載氣流量l-5slm ；Ga源采用常規(guī)的高純金屬鎵和高純HCl反應生成GaCl，HCl流量l-20sccm, HCl載氣流量10-200sccm。高純氨氣作為氮源，NH3流量50 - 500sccm ;生長時間1-10分鐘。生長溫度尤其是500- 650°C。金屬鎳作為催化劑時，GaN納米線的HVPE為VLS機制。由于HVPE生長速率快(幾百微米/小時)，常用于快速生長厚膜。在本發(fā)明中，需要控制生長條件，使得HVPE GaN生長速率降低，以獲得GaN納米線。本發(fā)明的技術(shù)方案為用物理氣相沉積的方法在藍寶石襯底上蒸鍍金屬Ni，然后放入HVPE生長系統(tǒng)中，低溫生長GaN納米線。本發(fā)明有益效果是本發(fā)明給出了一種工藝簡單、成本低廉的GaN納米線生長方法和工藝。直徑達到數(shù)十納米，且長度可以達到數(shù)微米。


圖I為本發(fā)明實施例的產(chǎn)物照片。在其它參數(shù)不變的情況下，NH3流量變化制備GaN納米線的形貌(圖I在左中右三幅照片分別對應著MV流量的不同即分別為50，100和200sccm。生長溫度550、600和650°C除納米線徑度外，外觀無顯著區(qū)別。圖2為本發(fā)明實施例的產(chǎn)物照片。HVPE生長GaN納米線的掃描電子顯微鏡照片， 其中插入圖為高倍數(shù)照片。
具體實施例方式本發(fā)明方法和工藝包括幾個部分金屬Ni薄膜在藍寶石襯底上的物理氣相沉積；GaN納米線的HVPE低溫生長。本發(fā)明技術(shù)實施方式之一，HVPE技術(shù)制備GaN納米線，包括下面幾步
I、藍寶石襯底的清洗和處理。將樣品依次在去離子水、乙醇和去離子水中進行超聲清洗，除去表面殘留的污染物，用氮氣吹干。2、藍寶石襯底放入物理氣相沉積裝置反應腔內(nèi)，在一定反應腔體壓力和金屬源溫度下，即可開始金屬Ni薄膜的蒸鍍。Ni薄膜沉積速率設置約為1-2埃/秒，Ni納米薄膜厚度5_50nm。本實施例選擇20_30nm。3、將覆有金屬鎳薄膜的藍寶石襯底放入HVPE生長系統(tǒng)中，開始低溫生長GaN納米線。生長溫度550、600和650°C三個溫度條件；高純N2作為載氣，總N2載氣流量l-5slm ;高純金屬鎵和高純HCl反應生成GaCl作為鎵源，HCl流量l-20sccm，HCl載氣流量10-200sccm。高純氨氣作為氮源，NH3流量(對應三種流量)50，100和200sccm ;生長時間5分鐘。4、按照步驟3生長完成后降溫取出樣品，即獲得GaN納米線。5、控制步驟2-4中的參數(shù)，可以實現(xiàn)金屬Ni薄膜在納米線生長溫度時退火成有序顆粒，從而獲得有序排列的GaN納米線。
權(quán)利要求
1.一種制備GaN納米線的方法，其特征是藍寶石襯底的清洗后，先蒸鍍金屬Ni薄膜；Ni薄膜厚度5-50nm ;將覆有鎳薄膜的藍寶石襯底放入HVPE生長系統(tǒng)中，開始低溫生長GaN納米線；生長溫度500 - 850°C;高純N2作為載氣，總N2載氣流量l-5slm ；Ga源采用常規(guī)的高純金屬鎵和高純HCl反應生成GaCl，HCl流量l-20sccm，HCl載氣流量10-200sccm ;以高純氨氣作為氮源，NH3流量50 - 500sccm ;生長時間1_10分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用HVPE生長GaN納米線，其特征是，生長溫度是500-650。。。
全文摘要
一種制備GaN納米線的方法，藍寶石襯底的清洗后，先蒸鍍金屬Ni薄膜；Ni薄膜厚度5-50nm；將覆有鎳薄膜的藍寶石襯底放入HVPE生長系統(tǒng)中，開始低溫生長GaN納米線；生長溫度500–850℃；高純N2作為載氣，總N2載氣流量1-5slm；Ga源采用常規(guī)的高純金屬鎵和高純HCl反應生成GaCl，HCl流量1-20sccm，HCl載氣流量10-200sccm；以高純氨氣作為氮源，NH3流量50–500sccm；生長時間1-10分鐘。生長出GaN納米線。
文檔編號C30B29/62GK102828250SQ201210317228
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者修向前, 華雪梅, 張士英, 林增欽, 謝自力, 張 榮, 韓平, 陸海, 顧書林, 施毅, 鄭有炓 申請人:南京大學