專利名稱：一種高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線生長方法。
背景技術(shù)：
砷化銦作為一種重要的窄禁帶II1-V族半導(dǎo)體材料，它具有高電子遷移率，低有效質(zhì)量以及很大的激子玻爾半徑。砷化銦納米線在納米電子器件、納米光子器件、量子器件、生物傳感和檢測、納米物理與化學(xué)等方面具有巨大的應(yīng)用價(jià)值和科學(xué)意義，近年來受到人們的高度關(guān)注。當(dāng)前，國內(nèi)外各科研小組利用金屬有機(jī)氣相外延(參閱Nano Letters2008年第8卷第3475頁)、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(參閱Nano Letters2009年第 9卷第2926頁)以及分子束外延(參閱Applied Physics Letters2011年第98卷123114 頁)等方法制備出了砷化銦納米線，但目前報(bào)道的納米線晶體質(zhì)量都不高，晶體中存在大量缺陷。然而，納米線晶體質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到納米器件性能的好壞。因此，制備出高品質(zhì)的納米線是制備高性能納米線電子器件的前提和基礎(chǔ)。此外，隨著微電子技術(shù)的發(fā)展， 半導(dǎo)體器件的尺寸日益減小，人們對器件高性能的需求意味著必須提升芯片和電路的集成度。因此，超小尺寸的材料成為了當(dāng)今材料科學(xué)的研究熱點(diǎn)。生長納米線的一個(gè)重要環(huán)節(jié)是選取襯底，采用硅襯底將會大大降低納米線生長成本并為與當(dāng)代CMOS工藝的兼容、集成創(chuàng)造條件。目前，文獻(xiàn)報(bào)道的在硅襯底上生長的砷化銦納米線的直徑均在27nm以上。此外，用來生長砷化銦納米線的催化劑主要是金、錳及鈀，目前國內(nèi)外尚沒有采用銀做催化劑生長砷化銦納米線的報(bào)道。因此，如何在硅襯底上采用銀做催化劑生長出超細(xì)的砷化銦納米線成為了一大議題。發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問題
本發(fā)明著重解決在大晶格失配的硅襯底上采用銀做催化劑生長高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的問題。
( 二 )技術(shù)方案
本發(fā)明公開了一種高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法，其包括以下步驟
步驟1:將去除表面氧化層的襯底放在分子束外延設(shè)備樣品架上，所述分子束外延設(shè)備裝有銦、砷和銀源；
步驟2 :設(shè)定襯底溫度為第一設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源擋板，以使得在襯底上沉積一定厚度的銀薄膜；
步驟3 :關(guān)閉銀源擋板，將襯底升溫至第二設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持第一預(yù)定時(shí)間，以提高銀薄膜的晶體質(zhì)量；
步驟4 :然后再將襯底升溫至第三設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持第二預(yù)定時(shí)間，使得所述銀薄膜分散成銀納米顆粒；`
步驟5 :將銦源及砷源升至一定溫度，以通過砷源和銦源的所述溫度調(diào)節(jié)二者的束流比在預(yù)定范圍內(nèi)；
步驟6 :將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度；
步驟7 :待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源擋板，在沉積的銀納米顆粒上生長超細(xì)砷化銦納米線。
(三)有益效果
高晶體質(zhì)量可以有效避免納米線的晶體結(jié)構(gòu)缺陷引起的納米線量子效率降低、載流子壽命變短以及載流子濃度削弱等缺點(diǎn)；此外，超細(xì)的納米線可以大大提高納米線的比表面積而且可以充分利用其量子限制效應(yīng)；因此，高品質(zhì)的超細(xì)砷化銦納米線可以用來制備高性能的砷化銦納米線電子器件、量子器件及生物傳感器；
另一方面，與常用的金催化劑相比，本發(fā)明采用銀做催化劑可以降低砷化銦納米線的生長成本。


圖1是本發(fā)明中高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法的流程圖2是本發(fā)明中銀納米顆粒的掃描電鏡圖3是本發(fā)明中高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的掃描電鏡圖及其局部放大圖4是本發(fā)明中高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線頂端高分辨透射電鏡圖5是本發(fā)明中高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線中部高分辨透射電鏡圖6是本發(fā)明中高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線底部高分辨透射電鏡圖7是本發(fā)明中由快速傅里葉變換得到的高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線電子衍射圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
請參閱圖1所示，本發(fā)明公開了一種高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法， 所述生長方法為分子束外延法，其包括如下步驟
步驟1:將去除表面氧化層的硅襯底放在裝有銦源、砷源和銀源的分子束外延設(shè)備樣品架上。分子束外延設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)材料的精確控制生長，此外，其為砷化銦納米線的生長提供穩(wěn)定的聞?wù)婵窄h(huán)境。
步驟2 :將襯底溫度設(shè)為室溫，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源的擋板，在襯底上沉積一定厚度的銀薄膜；此步驟中，襯底溫度為室溫是保證銀能在襯底表面形成均一的薄膜；控制薄膜的厚度目的是保證銀薄膜在退火后能形成分散開的納米顆粒，使其不至于太多而不能在襯 底表面完全分散開。
步驟3 :將襯底溫度設(shè)為第一設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持一段時(shí)間；所述襯底溫度和保持時(shí)間以提高銀薄膜的晶體質(zhì)量為目的進(jìn)行設(shè)定；目的是保證步驟4中形成的銀納米顆粒為單晶顆粒，否則生長的砷化銦納米線會發(fā)生扭曲從而無法得到直徑均一的納米線。
步驟4 :將襯底溫度升至第二設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持一段時(shí)間。此步驟目的是使沉積的銀薄膜在襯底表面形成如圖2所示分散且直徑很小的銀納米顆粒。銀納米顆粒的直徑?jīng)Q定砷化銦納米線的直徑。上述襯底溫度和保持時(shí)間以形成直徑較小的銀納米顆粒為目的進(jìn)行設(shè)定。
步驟5 :將銦源及砷源升至一定溫度，使砷化銦納米線生長時(shí)砷源和銦源的束流比在預(yù)定范圍內(nèi)。所述束流比是以滿足砷化銦納米線成核及生長為目的進(jìn)行設(shè)定；所述砷源和銦源的束流比可以通過調(diào)節(jié)砷源和銦源的溫度進(jìn)行調(diào)整。
步驟6 :將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度。
步驟7 :待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源的擋板，在沉積的銀納米顆粒上以氣-液-固生長機(jī)制生長超細(xì)砷化銦納米線。
步驟8 :生長結(jié)束后，先關(guān)銦源擋板，當(dāng)襯底溫度降至一定溫度后再關(guān)砷源擋板， 完成砷化銦納米線的制備。此步驟中先關(guān)銦源擋板，再關(guān)砷源擋板，是為了是防止砷化銦納米線由于襯底溫度過高發(fā)生分解。
實(shí)施例一
在一優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明公開的上述高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法，具體包括
步驟1:將去除表面氧化層的硅襯底放在裝有銦源、砷源和銀源的分子束外延設(shè)備樣品架上。
步驟2 :將襯底溫度設(shè)為室溫，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源的擋板，在襯底上沉積2nm 厚的銀薄膜。
步驟3 :將襯底溫度設(shè)為250°C，待溫度穩(wěn)定后保持10小時(shí)。
步驟4 :將襯底溫度升至650°C，待溫度穩(wěn)定后保持20分鐘；使得沉積的銀薄膜在襯底表面形成如圖2所示分散且直徑為Ilnm左右的銀納米顆粒。
步驟5 :將銦源升 至840°C，將砷源升至295°C，使砷化銦納米線生長時(shí)砷源和銦源的束流比為30。
步驟6 :將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度505°C。
步驟7 :待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源的擋板，在沉積的銀納米顆粒上以氣-液-固生長機(jī)制生長超細(xì)砷化銦納米線。由圖3所示的砷化銦納米線的掃描電鏡圖及其局部放大圖可以得知，利用本方法得到的砷化銦納米線的長度為1-6 μ m;且從圖4至圖 6示出的砷化銦納米線頂端、低端和中部的高分辨透射電鏡圖可以得知，利用本方法得到的砷化銦納米線直徑均一，為Ilnm ;圖7示出了由快速傅里葉變換得到的所述高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的電子衍射圖，從圖7可以得出，利用本方法得到的砷化銦納米線為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，且晶體中不存在層錯(cuò)缺陷。
步驟8 :生長結(jié)束后，先關(guān)銦源擋板，當(dāng)襯底溫度降至300°C以下再關(guān)砷源擋板，完成砷化銦納米線的制備。
實(shí)施例二
在另一優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明公開的上述高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法，具體包括
步驟1:將去除表面氧化層的硅襯底放在裝有銦源、砷源和銀源的分子束外延設(shè)備樣品架上。
步驟2 :將襯底溫度設(shè)為室溫，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源的擋板，在襯底上沉積3nm 厚的銀薄膜。
步驟3 :將襯底溫度設(shè)為250°C，待溫度穩(wěn)定后保持10小時(shí)。
步驟4 :將襯底溫度升至690°C，待溫度穩(wěn)定后保持20分鐘，使得沉積的銀薄膜在襯底表面形成分散且直徑為Ilnm左右的銀納米顆粒。
步驟5 :將銦源升至800°C，將砷源升至295°C，使砷化銦納米線生長時(shí)砷源和銦源的束流比為80。
步驟6 :將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度530°C。
步驟7 :待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源的擋板，在沉積的銀納米顆粒上以氣-液-固生長機(jī)制生長超細(xì)砷化銦納米線。
步驟8 :生長結(jié)束后，先關(guān)銦源擋板，當(dāng)襯底溫度降至300°C以下再關(guān)砷源擋板，完成砷化銦納米線的制備。
實(shí)施例三
在另一優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明公開的上述高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法，具體包括
步驟1:將去除表面氧化層的硅襯底放在裝有銦源、砷源和銀源的分子束外延設(shè)備樣品架上。
步驟2 :將襯底溫度設(shè)為室溫，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源的擋板，在襯底上沉積O.5nm厚的銀薄膜。
步驟3 :將襯底溫度設(shè)為250°C，待溫度穩(wěn)定后保持10小時(shí)。
步驟4 :將襯底溫度升至600°C，待溫度穩(wěn)定后保持20分鐘，使得沉積的銀薄膜在襯底表面形成分散且直徑為Ilnm左右的銀納米顆粒。
步驟5 :將銦源升至850°C，將砷源升至295°C，使砷化銦納米線生長時(shí)砷源和銦源的束流比為20。
步驟6 :將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度480°C。
步驟7 :待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源的擋板，在沉積的銀納米顆粒上以氣-液-固生長機(jī)制生長超細(xì)砷化銦納米線。
步驟8 :生長結(jié)束后，先關(guān)銦源擋板，當(dāng)襯底溫度降至300°C以下再關(guān)砷源擋板，完成砷化銦納米線的制備。
以上所述的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法，其包括以下步驟步驟1:將去除表面氧化層的襯底放在分子束外延設(shè)備樣品架上，所述分子束外延設(shè)備裝有銦、砷和銀源；步驟2 :設(shè)定襯底溫度為第一設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源擋板，以使得在襯底上沉積一定厚度的銀薄膜；步驟3 :關(guān)閉銀源擋板，將襯底升溫至第二設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持第一預(yù)定時(shí)間，以提高銀薄膜的晶體質(zhì)量；步驟4 :然后再將襯底升溫至第三設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持第二預(yù)定時(shí)間，使得所述銀薄膜分散成銀納米顆粒；步驟5 :將銦源及砷源升至一定溫度，以通過砷源和銦源的所述溫度調(diào)節(jié)二者的束流比在預(yù)定范圍內(nèi)；步驟6 :將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度；步驟7 :待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源擋板，在沉積的銀納米顆粒上生長超細(xì)砷化銦納米線。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法為分子束外延法。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述襯底的材料為硅，所述銀作為催化劑。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一設(shè)定溫度為室溫，所沉積的銀薄膜厚度為O. 5-3nm。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二設(shè)定溫度為250°C，所述第一預(yù)定時(shí)間為10小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三設(shè)定溫度為600-690°C，第二預(yù)定時(shí)間為20分鐘。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述砷源和銦源的束流比的預(yù)定范圍為 20-80 ;所述砷化銦納米線的生長溫度為480-530°C。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中通過提高銀薄膜的晶體質(zhì)量使得在步驟4中形成的銀納米顆粒為單晶顆粒。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在步驟7后還包括所述超細(xì)砷化銦納米線生長結(jié)束后，先關(guān)銦源擋板，并待襯底溫度降為300°C以下時(shí)，再關(guān)閉砷源擋板。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高晶體質(zhì)量超細(xì)砷化銦納米線的生長方法，其包括以下步驟步驟1將去除表面氧化層的襯底放在分子束外延設(shè)備樣品架上，所述分子束外延設(shè)備裝有銦、砷和銀源；步驟2設(shè)定襯底溫度為第一設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后，打開銀源擋板，以使得在襯底上沉積一定厚度的銀薄膜；步驟3關(guān)閉銀源擋板，將襯底升溫至第二設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持第一預(yù)定時(shí)間，以提高銀薄膜的晶體質(zhì)量；步驟4然后再將襯底升溫至第三設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后保持第二預(yù)定時(shí)間，使得所述銀薄膜分散成銀納米顆粒；步驟5將銦源及砷源升至一定溫度，以通過砷源和銦源的所述溫度調(diào)節(jié)二者的束流比在預(yù)定范圍內(nèi)；步驟6將襯底溫度降至砷化銦納米線的生長溫度；步驟7待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)打開銦源和砷源擋板，在沉積的銀納米顆粒上生長超細(xì)砷化銦納米線。本發(fā)明采用銀做催化劑可以降低砷化銦納米線的生長成本。
文檔編號C30B29/62GK103060905SQ201310024040
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者趙建華, 潘東 申請人:中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所