一種用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，尤其涉及一種用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管是繼C60之后于90年代初發(fā)現(xiàn)的另一種碳的新結(jié)構(gòu)形態(tài)，為單層或是多層石墨管嵌套，內(nèi)空，直徑為幾納米或是幾十納米的一維碳結(jié)構(gòu)形態(tài)，自1991年采用高分辨率電鏡下發(fā)現(xiàn)后，就在全球引發(fā)了極大的研宄熱潮，作為一種新型的納米材料，由于其獨(dú)特的幾何結(jié)構(gòu)與電子能帶結(jié)構(gòu)帶來(lái)了優(yōu)異的機(jī)械性能、電學(xué)性能、熱學(xué)性能以及電磁性能等，這些優(yōu)異的性能使得碳納米管存在著極大的潛在的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。作為一種由碳納米管組成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，碳納米管氣凝膠通過(guò)其可以非常方便的制備碳納米管宏觀結(jié)構(gòu)，如薄膜、厚膜、塊體、宏觀纖維等較多種形態(tài)的宏觀形式，因而研宄碳納米管氣凝膠將會(huì)對(duì)碳納米管的應(yīng)用具有十分重要的促進(jìn)意義。目前制備碳納米管的方法主要有:電弧法、激光蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法。這三種方法目前都比較成熟，都能制備出單壁和多壁碳納米管?；瘜W(xué)氣相沉積法因設(shè)備簡(jiǎn)單、最可能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)而成為目前研宄得最廣泛的合成方法。目前采用化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的方法主要是采用單獨(dú)一根石英管或是剛玉管作為反應(yīng)室，然后用惰性氣體或是還原氣體，亦或是兩者的混合氣體，將反應(yīng)液帶入反應(yīng)室的高溫反應(yīng)區(qū)高溫催化裂解生長(zhǎng)得到。
[0003]目前生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠均采用的是單根剛玉管或是石英管生長(zhǎng)，且產(chǎn)能與連續(xù)性低下，在提高產(chǎn)能與連續(xù)性方面，目前采用的是增加管徑和管子長(zhǎng)度的方法，亦或是改用更昂貴催化劑的方法，工藝復(fù)雜且成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種能解決上述技術(shù)問(wèn)題的用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的
目.ο
[0005]其中，用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置包括:
主反應(yīng)腔，其具有一進(jìn)氣口及與所述進(jìn)氣口相對(duì)設(shè)置的出氣口 ；
收集箱，與所述主反應(yīng)腔的出氣口相連通；
所述主反應(yīng)腔用于催化生成碳納米管氣凝膠，所述收集箱內(nèi)設(shè)有紡軸以及設(shè)置于所述紡軸上的收集裝置，所述紡軸可被驅(qū)動(dòng)地旋轉(zhuǎn)以便將所述主反應(yīng)腔內(nèi)催化生成的碳納米管氣凝膠卷繞在所述收集裝置上；
其中，在所述主反應(yīng)腔內(nèi)還套設(shè)有至少一個(gè)與所述主反應(yīng)腔連通的次反應(yīng)腔，所述次反應(yīng)腔靠近所述主反應(yīng)腔的進(jìn)氣口設(shè)置，且在所述主反應(yīng)腔的軸向上所述次反應(yīng)腔的長(zhǎng)度小于所述主反應(yīng)腔的長(zhǎng)度。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置包括在所述主反應(yīng)腔的徑向上逐級(jí)套設(shè)的多個(gè)次反應(yīng)腔，且在所述主反應(yīng)腔的徑向上從內(nèi)到外的多個(gè)次反應(yīng)腔被設(shè)置為，在所述主反應(yīng)腔軸向上的長(zhǎng)度和在主反應(yīng)腔徑向上的截面積逐漸增大。
[0007]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，任一次反應(yīng)腔在所述主反應(yīng)腔軸向上完全包覆設(shè)置于其內(nèi)且相鄰的次反應(yīng)腔。
[0008]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述主反應(yīng)腔和所述次反應(yīng)腔均為管狀，所述主反應(yīng)腔和所述次反應(yīng)腔同軸設(shè)置。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述次反應(yīng)腔的一端與所述主反應(yīng)腔的進(jìn)氣口平齊設(shè)置。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述主反應(yīng)腔和所述次反應(yīng)腔之間存在空隙，所述空隙采用保溫棉填充。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述主反應(yīng)腔外套臥式電阻爐。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述主反應(yīng)腔和所述次反應(yīng)腔的材質(zhì)為剛玉或石英或莫來(lái)石。
[0013]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置還包括注入裝置，所述注入裝置選自注射泵、液體噴射器、超聲霧化注入裝置中的一種。
[0014]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在所述注入裝置和所述主反應(yīng)腔之間還設(shè)有碳源注入口和載氣注入口。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)在主反應(yīng)腔內(nèi)套設(shè)次反應(yīng)腔解決了單一反應(yīng)腔作為反應(yīng)室生長(zhǎng)碳納米管的弊端，不僅能夠生長(zhǎng)出連續(xù)的、均勻的碳納米管氣凝膠，而且還能夠通過(guò)增大反應(yīng)室管徑來(lái)大大提高碳納米管氣凝膠的產(chǎn)率，節(jié)約了生產(chǎn)成本，縮短了生產(chǎn)時(shí)間，使碳納米管氣凝膠的工業(yè)化生產(chǎn)成為可能。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是本發(fā)明一實(shí)施方式中用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖2是本發(fā)明一實(shí)施方式中用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置制備的碳納米管氣凝膠宏觀連續(xù)體的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下將結(jié)合附圖所示的【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。但這些實(shí)施方式并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施方式所做出的結(jié)構(gòu)、方法、或功能上的變換均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0019]應(yīng)該理解，本文使用的例如“上”、“上方”、“下”、“下方”等表示空間相對(duì)位置的術(shù)語(yǔ)是出于便于說(shuō)明的目的來(lái)描述如附圖中所示的一個(gè)單元或特征相對(duì)于另一個(gè)單元或特征的關(guān)系。空間相對(duì)位置的術(shù)語(yǔ)可以旨在包括設(shè)備在使用或工作中除了圖中所示方位以外的不同方位。
[0020]并且，應(yīng)當(dāng)理解的是盡管術(shù)語(yǔ)主、次等在本文中可以被用于描述各種元件或結(jié)構(gòu)，但是這些被描述對(duì)象不應(yīng)受到這些術(shù)語(yǔ)的限制。這些術(shù)語(yǔ)僅用于將這些描述對(duì)象彼此區(qū)分開。例如，主反應(yīng)腔可以被稱為次反應(yīng)腔，并且類似地次反應(yīng)腔也可以被稱為主反應(yīng)腔，這并不背離本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。
[0021]參圖1，介紹本發(fā)明的用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置100的一【具體實(shí)施方式】。用于生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠的裝置100包括一主反應(yīng)腔11、與主反應(yīng)腔11連通的收集箱20及注入裝置50，其中，主反應(yīng)腔11包括一進(jìn)氣口 111及與進(jìn)氣口 111相對(duì)設(shè)置的出氣口 112，收集箱20與主反應(yīng)腔11的出氣口 112相連通。
[0022]在主反應(yīng)腔11內(nèi)靠近主反應(yīng)腔11的進(jìn)氣口 111處還套設(shè)有至少一個(gè)與主反應(yīng)腔11連通的次反應(yīng)腔12，且在主反應(yīng)腔11的軸向上次反應(yīng)腔12的長(zhǎng)度小于主反應(yīng)腔11的長(zhǎng)度，主反應(yīng)腔11和次反應(yīng)腔12 —起構(gòu)成套筒式組合反應(yīng)腔10。
[0023]在本發(fā)明中，主反應(yīng)腔11內(nèi)在其徑向上逐級(jí)套設(shè)多個(gè)次反應(yīng)腔12，且在主反應(yīng)腔11的徑向上從內(nèi)到外的多個(gè)次反應(yīng)腔被設(shè)置為，在主反應(yīng)腔11軸向上的長(zhǎng)度和在主反應(yīng)腔11徑向上的截面積逐漸增大。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明內(nèi)所描述的表達(dá)位置與方向的詞，均是以主反應(yīng)腔11的軸線作為參照，靠近主反應(yīng)腔11的軸線的一端為內(nèi)，遠(yuǎn)離主反應(yīng)腔11的軸線的一端為外。任一次反應(yīng)腔在主反應(yīng)腔11軸向上完全包覆設(shè)置于其內(nèi)且相鄰的次反應(yīng)腔。多個(gè)次反應(yīng)腔12均靠近主反應(yīng)腔11的進(jìn)氣口 111設(shè)置，在從進(jìn)氣口 111到出氣口 112的方向上，套筒式組合反應(yīng)腔10的各個(gè)反應(yīng)腔在主反應(yīng)腔11的軸向上的長(zhǎng)度逐漸增大，各個(gè)反應(yīng)腔在主反應(yīng)腔11徑向上的截面面積逐漸增大。即，多個(gè)次反應(yīng)腔的長(zhǎng)度和其在徑向上的截面面積都不相同，大的次反應(yīng)腔可以套設(shè)在小的次反應(yīng)腔外，多個(gè)小的次反應(yīng)腔以套筒的方式內(nèi)套在主反應(yīng)腔11內(nèi)，從內(nèi)到外是一層一層的結(jié)構(gòu)，將組合好的套筒式組合反應(yīng)腔10放入臥式電阻爐30的爐膛內(nèi)。這樣設(shè)計(jì)的好處在于，解決了單一采用小管徑或是大管徑作為反應(yīng)室的弊端，在大管徑的剛玉管的前段內(nèi)套一定長(zhǎng)度的小管徑的剛玉管解決了氣體在進(jìn)入反應(yīng)腔時(shí)氣流紊亂的問(wèn)題，保證了汽化后的碳源反應(yīng)液能夠連續(xù)地、均勻地被載氣攜帶進(jìn)入高溫反應(yīng)區(qū)，同時(shí)由于反應(yīng)氣體被該段小管徑的剛玉管穩(wěn)定后能夠相對(duì)均勻的、平緩的進(jìn)入到高溫反應(yīng)區(qū)，使反應(yīng)氣體能夠均勻的分布在整個(gè)高溫反應(yīng)區(qū)，金屬催化劑更容易被還原，從而能夠生長(zhǎng)出結(jié)晶度更高的碳納米管，因此，反應(yīng)室前端內(nèi)套小管徑剛玉管不僅能起到穩(wěn)定氣流的作用，而且還能提高所生長(zhǎng)的碳納米管的質(zhì)量。當(dāng)汽化后的反應(yīng)液在載氣的攜帶下進(jìn)入大管徑的高溫反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)液在該區(qū)域裂解，同時(shí)由于管徑增大，不僅使催化裂解碳源的面積增大，生長(zhǎng)效率提高，而且由于反應(yīng)過(guò)程中的氣流通暢，使碳納米管氣凝膠能夠順利被移出反應(yīng)腔，不易堵塞反應(yīng)腔，使得生長(zhǎng)收集的連續(xù)性得到大大提高。
[0024]優(yōu)選地，主反應(yīng)腔11和次反應(yīng)腔12均為管狀，兩者的材質(zhì)均為剛玉或石英或莫來(lái)石，主反應(yīng)腔11和各個(gè)次反應(yīng)腔12均同軸設(shè)置以保證碳源反應(yīng)液和載氣氣流順利通過(guò)。特別地，次反應(yīng)腔12的一端與主反應(yīng)腔11的進(jìn)氣口 111平齊設(shè)置。
[0025]在本實(shí)施方式中，可將一根060X 350mm的剛玉管套在一根0120X 1400mm剛玉管內(nèi)，其中012OX 1400mm剛玉管做主反應(yīng)腔，060X350mm的剛玉管做次反應(yīng)腔，兩管之間的空隙用保溫棉填充，保證兩管橫截面的圓心重合，然后，將組合好的套筒式組合反應(yīng)腔10放入臥式電阻爐30的爐膛內(nèi)，主反應(yīng)腔11進(jìn)氣口 111的一端用法蘭60密封，出氣口 112與收集箱20連通，完成生長(zhǎng)碳納米管氣凝膠裝置100的安裝。當(dāng)然，在本發(fā)明其他實(shí)施方式中，各個(gè)反應(yīng)腔也可以為其它合適的形狀。主反應(yīng)腔11和次反應(yīng)腔12的剛玉管的尺寸選擇也可以是多種多樣，可選用040 X 350mm與010 X 1400mm的兩根剛玉管內(nèi)套在一起，也可選擇04OX 350mm、010X 700_、0150 X 1400mm三根剛玉管進(jìn)行內(nèi)套在一起，以提高碳納米管氣凝膠的產(chǎn)率。
[0026]注入裝置50，用來(lái)將碳源反應(yīng)液注入套筒式組合反應(yīng)腔10，優(yōu)選地，注入裝置50可采用注射泵、液體噴射器或超聲霧化注入裝置中的一種，注入方式可采用單管或多管串聯(lián)或并排方式。
[0027]在注入裝置50和套筒式組合反應(yīng)腔10之間還設(shè)有碳源注入口 41和載氣注入口42，優(yōu)選地，碳源注入口 41和載氣注入口 42采用不銹鋼鋼管制成。注入裝置50將碳源反應(yīng)液通過(guò)碳源注入口 41注入到套筒式組合反應(yīng)腔10中。特別地，在載氣注入口 42處還設(shè)有氣體質(zhì)量流量計(jì)(圖未示)，用來(lái)控制向套筒式組合反應(yīng)腔10通入載氣的流量。
[0028]收集箱20，包括一箱體和設(shè)置在箱體內(nèi)的紡軸21，主反應(yīng)腔11的出氣口