專利名稱：一種Fe的制作方法
技術領域：
本發(fā)明公開了一種Fe3O4超細粉體的制備方法。
背景技術：
超微磁性Fe3O4粒子是指粒徑在5～100nm范圍內(有些文獻定為10～1000nm)的Fe3O4粉末材料，應屬于準零維范疇(尺寸介于原子、分子與宏觀固體間)。具有許多特異的性能，如超微磁性Fe3O4微粒是制備磁性流體材料、磁性油墨以及復印粉的重要材料，也是制備γ-Fe2O3等重要磁記錄材料的中間體，是目前納米材料領域和功能材料領域的一個熱點。納米Fe3O4粉體具有良好的磁效應，主要表現為無外界磁場作用時沒有磁性；在外界磁場作用下極易被磁化；外界磁場消除后，在短時間內退磁，無磁滯效應。目前納米Fe3O4材料已在化工、機械、電子、印刷、醫(yī)學等行業(yè)獲得了應用。例如以納米Fe3O4為基體材料制備的磁流體，可用以密封化工生產中易燃、易爆、有毒的介質；在磁流體中加入磨粒，可以對零件的表面進行精加工，提高零件的加工精度；在潤滑劑中加入納米Fe3O4微粒，可以消除潤滑劑“貧乏”現象，提高零件的使用壽命；納米Fe3O4材料還可以用于磁記錄和制備防偽油墨等。目前制備納米Fe3O4材料的方法較多，如機械粉碎法、共沉淀法、濕式(溶液)氧化法等。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于為得到更小粒徑的超細Fe3O4材料提供一個條件比較溫和的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的本發(fā)明利用微乳油包水(W/Q)技術制備Fe3O4超細粉體，得到的產品粒徑可在50nm以內，在低于400℃的空氣氛焙燒下不發(fā)生團聚現象。
一種Fe3O4超細粉體的制備方法，其特征是該方法依次包括以下步驟A.將鐵源于水中均勻攪拌制得鐵的前體溶液；B.將制得鐵的前體溶液緩慢加到微乳“油包水”反應介質中得到超細鐵前體溶膠；反應介質由非離子表面活性劑，碳氫化合物，醇和堿性溶液組成(質量比為4∶2∶2∶1)；C.超細鐵前體溶膠在微乳體系中于20-60℃繼續(xù)攪拌5-24h，陳化，過濾，用去離子水洗滌，100℃干燥后于200-400℃焙燒4-5h得到超細Fe3O4材料。
本發(fā)明所提及的鐵源選自三氯化鐵，二氯化鐵，硝酸鐵其中之一。
本發(fā)明所提及的堿性溶液選自碳酸鈉，碳酸鉀，氫氧化鈉，氫氧化鉀的其中之一。
非離子表面活性劑選自聚氧乙烯9-10辛基苯基醚、聚氧乙烯9-10壬基苯基醚、吐溫80、司班80的其中之一。
本發(fā)明所提及的碳氫化合物選用正辛烷、正壬烷、異辛烷、石油醚其中之一。
醇選自正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇其中之一。
X-射線粉末衍射(XRD)分析顯示利用微乳化技術合成的Fe3O4超細粉體經典合成法制得的Fe3O4超細粉體完全一致的物理化學性質。
本發(fā)明的突出特點是(1)用此法制得的超細Fe3O4材料在保證與經典法制得的超細Fe3O4材料有完全一致的物理化學性質前提下較之后者有更小的粒徑，用此法制得的超細Fe3O4材料的粒徑在20-50nm。(2)此法反應溫度低且溫度適用范圍寬泛。20-60℃下均能得到較理想結果；(3)此法反應工藝簡單且用于微乳化的原料廉價易得，有大規(guī)模生產可能。
具體實施例方式
為進一步闡述本發(fā)明特提供以下實例。顯然本發(fā)明的實施方式并不限于下屬實施例150℃攪拌下，25g水合硝酸鐵溶入75ml蒸餾水中，攪拌得到鐵溶液。50℃下將此原溶膠加到微乳“油包水”反應介質中，微乳反應介質含聚氧乙烯(9-10)辛基苯基醚72ml，正辛烷36ml，正丁醇36ml，10％碳酸鈉水溶液100ml。強力攪拌24h后，陳化，過濾，以去離子水洗滌，100℃干燥后于400℃焙燒4-5h得到超細Fe3O4材料。
實施例2-4按照實例1的方法與步驟，但改變微乳反應介質組分為(2)聚氧乙烯(9-10)壬基苯基醚50ml，異辛烷36ml，正己醇36ml(3)吐溫80 60ml，石油醚30ml，正癸醇10ml(4)司班80 50ml，異辛烷48ml，正辛醇10ml實施例5-8按照實例1的方法與步驟，將實例1-4的體系反應溫度分別設置為25℃、35℃、45℃、60℃。
實施例9-10按照實例1的方法與步驟，將實例1-4的體系中鐵源分別為三氯化鐵，二氯化鐵之一。
實施例11-14按照實例1的方法與步驟，將實例1-4的體系中堿性溶液可以為碳酸鈉，碳酸鉀，氫氧化鈉，氫氧化鉀之一。
實施例15-17按照實例1的方法與步驟，干燥后焙燒溫度可在200-400℃之間調變。
權利要求
1.一種Fe3O4超細粉體的制備方法，其特征是該方法依次包括以下步驟A.將鐵源于水中均勻攪拌制得鐵的前體溶液；B.將制得鐵的前體溶液緩慢加到微乳“油包水”反應介質中得到超細鐵前體溶膠；反應介質由非離子表面活性劑，碳氫化合物，醇和堿性溶液組成(質量比為4∶2∶2∶1)；C.超細鐵前體溶膠在微乳體系中于20-60℃繼續(xù)攪拌5-24h，陳化，過濾，用去離子水洗滌，100℃干燥后于200-400℃焙燒4-5h得到超細Fe3O4材料。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是鐵源選自三氯化鐵，二氯化鐵，硝酸鐵其中之一。
3.如權利要求1所述的方法，其特征是堿性溶液選自碳酸鈉，碳酸鉀，氫氧化鈉，氫氧化鉀的其中之一。
4.如權利要求1所述的方法，其特征是非離子表面活性劑選自聚氧乙烯9-10辛基苯基醚、聚氧乙烯9-10壬基苯基醚、吐溫80、司班80的其中之一。
5.如權利要求1所述的方法，其特征是碳氫化合物選用正辛烷、正壬烷、異辛烷、石油醚其中之一。
6.如權利要求1所述的方法，其特征是醇選自正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇其中之一。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用微乳油包水(W/Q)技術制備一種Fe
文檔編號C01G49/08GK1611449SQ200310103788
公開日2005年5月4日 申請日期2003年10月30日 優(yōu)先權日2003年10月30日
發(fā)明者王曉來, 趙睿, 索繼栓 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所