一種制備納米鐵粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬納米粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米級鐵粉的制備方法，該方法原料易得、設(shè)備簡單、工藝流程短、效率高、成本低、適合工業(yè)生產(chǎn)。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料具有獨特的體積效應、量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，在電、磁、光、聲、熱和化學反應等方面呈現(xiàn)出特殊性能，擁有較大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的應用前景，吸引著材料工作者的極大興趣，愈發(fā)成為材料科學領(lǐng)域的研宄熱點。金屬納米粉體由于粒度細、比表面積大、表面活性高、化學反應速度快、溶解速度快、燒結(jié)特性好以及獨特的電磁特性等，廣泛應用于電子信息、醫(yī)藥、農(nóng)藥、軍事環(huán)保等領(lǐng)域。
[0003]納米鐵粉是最早開發(fā)應用的金屬納米粉體之一，既具有納米粉體的獨特性能同時又具有普通鐵粉的一般性能，因而在磁記錄、磁流體、電磁波吸收、耐熱合金、高性能粉末冶金、注射成型、電工電子、高級涂料、金屬陶瓷、化工催化等領(lǐng)域用途廣泛。近年來，對納米鐵粉研宄的不斷深入，極大地拓寬了其在汽車、環(huán)保、生物醫(yī)學等領(lǐng)域的應用，并取得了良好的經(jīng)濟效應。
[0004]納米鐵粉制備工藝的研宄越來越受到重視，并取得了很多新的進展。制備納米鐵粉的方法有PED法、IGC法、熱等離子法、高能球磨法和深度塑性變型法等。采用這些方法制備納米鐵粉雖然可以獲得比較理想的結(jié)果，但是由于受到條件復雜和工藝苛刻等因素的限制，只能停留在一種高消耗，產(chǎn)率低的制備水平上，無法實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。采用化學還原的方法制備納米鐵粉已取得了很好的結(jié)果，但是在這些方法中多數(shù)條件苛刻，如高溫、高壓或電沉積等；少數(shù)條件較溫和，但需要使用大量的有機溶劑，或者昂貴的還原劑，嚴重地限制了這類方法的運。因此，為了避免上述方法的不足，尋找一種既能夠制備出粉體粒度細小，分布均一，分散性好，同時又簡單、高效、成本低的方法成為當務之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有方法的不足，特別提供一種制備納米鐵粉的方法。該方法原料易得，設(shè)備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合工業(yè)生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明制備納米鐵粉的方法，其特征在于包括如下步驟:
[0007]I)溶液配制:將硝酸鐵、還原劑按照一定比例溶于去離子水中，配成溶液，其中硝酸鐵、還原劑的摩爾比為1: (0.25?5)；
[0008]2)前驅(qū)體的制備:將溶液加熱，溶液揮發(fā)、濃縮、分解放出大量氣體，得到前驅(qū)體粉末；
[0009]3)納米鐵粉的制備:將前驅(qū)體粉末置于爐內(nèi)，通入還原性氣氛，在250?700°C還原0.5?4小時，得到納米鐵粉。
[0010]步驟I)所述還原劑為甘氨酸、丙氨酸、尿素、檸檬酸中至少一種。
[0011]步驟3)所述還原性氣氛為氫氣、分解氨中至少一種或其與氬氣的組合，最優(yōu)還原溫度為300?600°C，最優(yōu)還原時間為I?2小時。
[0012]最終所制備的納米鐵粉粒度小于50nm。
[0013]該方法具有以下優(yōu)點:
[0014]I)利用溶液中各原料之間的氧化還原反應，在十幾分鐘內(nèi)簡便快捷地制備出前驅(qū)體粉末；
[0015]2)前驅(qū)體粉末反應活性高，可降低還原反應溫度，提高反應速度；
[0016]3)所制備的納米鐵粉粒度小于50nm，分散性好，并且可以通過改變原料的種類、配比以及還原反應溫度和時間來獲得不同粒度的納米粉體；
[0017]4)設(shè)備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明制備的納米鐵粉的XRD圖譜；
[0019]圖2為本發(fā)明制備的納米鐵粉的TEM照片；。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明做各種改動或修改，這些等價同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0021]實施例1:
[0022]稱取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.0125摩爾，將原料溶于去離子中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末置于管式爐內(nèi)，通入氫氣，在40(TC還原2h，得到納米鐵粉。
[0023]實施例2:
[0024]稱取硝酸鐵0.025摩爾、甘氨酸0.02摩爾，將原料溶于去離子中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末置于管式爐內(nèi)，通入氫氣，在50(TC還原2h，得到納米鐵粉。
[0025]實施例3:
[0026]稱取硝酸鐵0.025摩爾、丙氨酸0.02摩爾，將原料溶于去離子中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末置于管式爐內(nèi)，通入氫氣，在60(TC還原2h，得到納米鐵粉。
[0027]實施例4:
[0028]稱取硝酸鐵0.025摩爾、尿素0.025摩爾，將原料溶于去離子中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末置于管式爐內(nèi)，通入分解氨，在700°C還原lh，得到納米鐵粉。
[0029]實施例5:
[0030]稱取硝酸鐵0.025摩爾、檸檬酸0.02摩爾，將原料溶于去離子中，配制成溶液；將溶液置于可控溫電爐上加熱，溶液在經(jīng)歷揮發(fā)、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末置于管式爐內(nèi)，通入分解氨，在40(TC還原2h，得到納米鐵粉。
【主權(quán)項】
1.制備納米鐵粉的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)溶液配制:將硝酸鐵、還原劑按照一定比例溶于去離子水中，配制成溶液，其中硝酸鐵與還原劑的摩爾比為1: (0.25?5)； 2)前驅(qū)體的制備:將步驟I)中配成的溶液加熱，溶液揮發(fā)、濃縮、分解放出大量氣體，得到前驅(qū)體粉末； 3)納米鐵粉的制備:將步驟2)中得到的前驅(qū)體粉末置于爐內(nèi)，通入還原性氣氛，在250?700°C還原0.5?4小時，得到納米鐵粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米鐵粉的方法，其特征在于步驟I)中還原劑為甘氨酸、丙氨酸、尿素、檸檬酸中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米鐵粉的方法，其特征在于步驟3)中還原性氣氛包括氫氣、分解氨中至少一種或其與氬氣的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米鐵粉的方法，其特征在于步驟3)中最優(yōu)還原溫度為300?600°C，最優(yōu)還原時間為I?2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米鐵粉的方法，其特征在于制備的納米鐵粉粒度小于50nm，分散性好。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備納米鐵粉的方法，屬于金屬納米粉末制備領(lǐng)域。工藝過程為：(1)將硝酸鐵、還原劑按照一定比例配成溶液；(2)將溶液加熱，溶液揮發(fā)、濃縮、分解，得到前驅(qū)體粉末；(3)將前驅(qū)體粉末置于爐內(nèi)，通入還原性氣氛，在200～700℃還原0.5～4小時，得到分散性較好的納米鐵粉，粉末粒度小于50nm。本發(fā)明原料易得，設(shè)備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】B82Y40-00, B22F9-26
【公開號】CN104525967
【申請?zhí)枴緾N201410785486
【發(fā)明人】秦明禮, 黃敏, 曲選輝, 曹知勤, 劉燁, 賈寶瑞, 陳鵬起, 吳昊陽, 李睿, 魯慧峰
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月17日