一種碳化硅薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種立方碳化硅薄膜的制備方法，包括以下步驟：將清洗后的基板放入冷壁式激光化學(xué)氣相沉積裝置的基板座上，抽真空；通入適量氬氣；打開激光照射基板表面，待基板溫度升至設(shè)定沉積碳化硅薄膜的溫度，并保持穩(wěn)定；打開含有HMDS的載流氣，并調(diào)節(jié)反應(yīng)室真空度，保持5～30分鐘；關(guān)閉含有HMDS的載流氣，再關(guān)閉激光和稀釋氣體，抽真空，并自然冷卻至室溫。本發(fā)明的有益效果是：具有較高的比表面積與豐富的表面形貌。因而催化劑更易于附著在碳化硅載體表面，不僅能增加了催化劑的加載量以及與載體的附著力，而增加催化劑的使用壽命，還可以增加催化劑與反應(yīng)物質(zhì)的接觸面積，而增加催化劑的催化效率。
【專利說明】一種碳化娃薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高比表面積的立方碳化硅(3C-SiC)薄膜的制備方法，屬于無機(jī)薄膜與涂層材料制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅不僅因其具有優(yōu)異的性能而被廣泛應(yīng)用于微電子和機(jī)械行業(yè)，還因其具有耐熱性、耐腐蝕性、導(dǎo)熱性、強(qiáng)度高等性能，被作為理想的催化劑載體，能夠在極端(高溫、酸堿)環(huán)境下服役，如大型車輛尾氣、工業(yè)廢氣排放處理系統(tǒng)。目前，國內(nèi)外對碳化硅作為催化劑載體研宄較少，制備出的碳化硅催化劑載體成品(通常為燒制的陶瓷塊體)的比表面積較低且表面形貌單一，使催化劑與碳化硅載體之間的附著力較低，催化劑在使用過程中容易脫落，而縮短催化劑的使用壽命。此外，較低的比表面積也限制了催化劑的加載量，使催化組件中催化劑與反應(yīng)物接觸面積較少、效率較低。因此，增加碳化硅的比表面積、豐富材料表面形貌是提高其作為催化劑載體性能的關(guān)鍵因素。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對上述問題，而提出一種碳化硅薄膜的制備方法。在本發(fā)明的制備方法中，沉積的薄膜為立方碳化硅，薄膜沉積速度快，比表面積大。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0005]I)將清洗后的基板放入冷壁式激光化學(xué)氣相沉積裝置的基板座上，抽真空，使壓強(qiáng)降到1Pa以下；
[0006]2)通入適量氬氣；
[0007]3)打開激光照射基板表面，激光波長為1050納米，待基板溫度升至設(shè)定沉積碳化硅薄膜的溫度，并保持穩(wěn)定；
[0008]4)打開含有HMDS的載流氣，并調(diào)節(jié)反應(yīng)室真空度至200?lOOOPa，保持5?30分鐘；
[0009]5)關(guān)閉含有HMDS的載流氣，再關(guān)閉激光和稀釋氣體，抽真空至I?10Pa，并自然冷卻至室溫。
[0010]按上述方案，沉積碳化硅薄膜的溫度為1200?1380°C。
[0011]按上述方案，HMDS的流量為8 X 10_5?4X10 _4摩爾每分鐘。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0013]本發(fā)明制備的碳化硅薄膜具有較高的比表面積與豐富的表面形貌。因而催化劑更易于附著在碳化硅載體表面，不僅能增加了催化劑的加載量以及與載體的附著力，而增加催化劑的使用壽命，還可以增加催化劑與反應(yīng)物質(zhì)的接觸面積，而增加催化劑的催化效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖；
[0015]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的碳化硅薄膜的XRD圖譜；
[0016]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的碳化硅薄膜表面形貌的SEM像。

【具體實(shí)施方式】
[0017]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0018]下述實(shí)施例中所述單晶硅基板可以經(jīng)過預(yù)處理使其表面潔凈，所述預(yù)處理的具體方法是:將單晶娃基片切成大小為I X 2cm，首先在乙醇中超聲清洗15分鐘，再在溫度為80°C的氨水，雙氧水和水的混合溶液中清洗10分鐘，然后在氫氟酸水溶液中清洗I分鐘，最后用去離子水沖洗干凈即可。其中氨水、雙氧水和水的混合溶液中氨水、雙氧水和水的比體積比為1:1:5，氫氟酸水溶液中氫氟酸和水的體積比為1:50所使用的氨水為分析純氨水，NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28% ;雙氧水為分析純雙氧水，H 202> 30% ;氫氟酸為分析純氫氟酸，HF大于 40%。
[0019]實(shí)施例1
[0020]如圖1所示，一種碳化硅薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0021](I)將基板首先置于乙醇中超聲處理，接著置于氨水和雙氧水的混合溶液中清洗，然后置于氫氟酸水溶液中浸泡后，用去離子水洗滌干凈；
[0022](2)將清洗干凈的單晶硅基板放入冷壁式激光化學(xué)氣相沉積裝置的基板座上，抽真空，使壓強(qiáng)降到3Pa;
[0023](3)通入適量氬氣；
[0024](4)打開激光照射硅基板表面，激光波長為1050納米，待基板溫度升至1200°C，并保持穩(wěn)定；
[0025](5)打開含有HMDS的載流氣，使HMDS的流量為8 X 10_5摩爾每分鐘，并調(diào)節(jié)反應(yīng)室真空度至lOOOPa，保持10分鐘；
[0026](6)關(guān)閉含有HMDS的載流氣，再關(guān)閉激光和稀釋氣體，抽真空至3Pa，并自然冷卻至室溫。
[0027]如圖1所示，為碳化硅薄膜表面形貌的SEM像，顯微圖像顯示材料具有牡丹花結(jié)構(gòu)形貌，不同與傳統(tǒng)陶瓷材料的平板表面。材料表面無數(shù)“花瓣”之間的縫隙成為加載、加固催化劑的理想?yún)^(qū)域。
[0028]實(shí)施例2
[0029]一種碳化硅薄膜的制備方法包括如下步驟
[0030](I)將基板首先置于乙醇中超聲處理，接著置于氨水和雙氧水的混合溶液中清洗，然后置于氫氟酸水溶液中浸泡后，用去離子水洗滌干凈；
[0031](2)將清洗干凈的單晶硅基板放入冷壁式激光化學(xué)氣相沉積裝置的基板座上，抽真空，使壓強(qiáng)降到3Pa;
[0032](3)通入適量氬氣；
[0033](4)打開激光照射硅基板表面，激光波長為1050納米，待基板溫度升至1300°C，并保持穩(wěn)定；
[0034](5)打開含有HMDS的載流氣，使HMDS的流量為I X 10_4摩爾每分鐘，并調(diào)節(jié)反應(yīng)室真空度至500Pa，保持10分鐘；
[0035](6)關(guān)閉含有HMDS的載流氣，再關(guān)閉激光和稀釋氣體，抽真空至3Pa以下，并自然冷卻至室溫。
[0036]如圖2所示，為碳化硅薄膜的XRD圖譜，圖譜表示制備出的材料具有強(qiáng)烈的(311)擇優(yōu)取向。
[0037]實(shí)施例3
[0038]一種碳化硅薄膜的制備方法包括如下步驟
[0039](I)將基板首先置于乙醇中超聲處理，接著置于氨水和雙氧水的混合溶液中清洗，然后置于氫氟酸水溶液中超聲清洗后，用去離子水洗滌干凈；
[0040](2)將清洗干凈的單晶硅基板放入冷壁式激光化學(xué)氣相沉積裝置的基板座上，抽真空，使壓強(qiáng)降到3Pa以下；
[0041](3)通入適量氬氣；
[0042](4)打開激光照射硅基板表面，激光波長為1050納米，待基板溫度升至1380°C，并保持穩(wěn)定；
[0043](5)打開含有HMDS的載流氣，使HMDS的流量為4 X 10_4摩爾每分鐘，并調(diào)節(jié)反應(yīng)室真空度至200Pa，保持10分鐘；
[0044](6)關(guān)閉含有HMDS的載流氣，再關(guān)閉激光和稀釋氣體，抽真空至3Pa以下，并自然冷卻至室溫。
[0045]以上所述的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步的詳細(xì)說明。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種修改和變化，凡在本發(fā)明的精神和原則內(nèi)所做的任何修改，等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將清洗后的基板放入冷壁式激光化學(xué)氣相沉積裝置的基板座上，抽真空，使壓強(qiáng)降到lOPa以下； 2)通入適量氬氣； 3)打開激光照射基板表面，激光波長為1050納米，待基板溫度升至設(shè)定沉積碳化硅薄膜的溫度，并保持穩(wěn)定； 4)打開含有HMDS的載流氣，并調(diào)節(jié)反應(yīng)室真空度至200?lOOOPa，保持5?30分鐘； 5)關(guān)閉含有HMDS的載流氣，再關(guān)閉激光和稀釋氣體，抽真空至1?10Pa，并自然冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于沉積碳化硅薄膜的溫度為 1200 ?1380?。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于HMDS的流量為.8 X 1(Γ5?4X10 4摩爾每分鐘。
【文檔編號】C23C16/32GK104498897SQ201410770590
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】章嵩, 徐青芳, 涂溶, 張聯(lián)盟 申請人:武漢理工大學(xué)