專利名稱：一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法，尤其涉及一種低成本高效率可連續(xù)化作業(yè)的氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法。
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)外已知的海綿鈦生產(chǎn)工藝主要有金屬熱還原法、電解法、直接熱分解法和導(dǎo)電體介入反應(yīng)法等，常用原料包括鹵化鈦(TiCl4、Til4)、氧化鈦(TiO2)和鈦化合物(K2TiF6、 Na2TiF6)等。縱觀海綿鈦的各種生產(chǎn)工藝，傳統(tǒng)的四氯化鈦鎂熱還原法(Kroll法)雖然已經(jīng)成熟并工業(yè)化，但工藝復(fù)雜，成本高，并且污染環(huán)境，限制了進(jìn)一步的應(yīng)用和推廣。氟鈦酸鈉金屬熱還原法制備海綿鈦的工藝，是一種連續(xù)化低成本高效率的生產(chǎn)方法，能有效解決傳統(tǒng)工藝中的諸多問題，在國(guó)內(nèi)外只有少量報(bào)道，至今沒有成功工業(yè)化的案例。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法， 方案1 氟鈦酸鈉用鋁熱還原法制備鈦的方法
所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 方案2 氟鈦酸鈉用鎂熱還原方法制備海綿鈦 所涉及到的化學(xué)方程式 3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 Na2TiF6+2Mg=T i+2MgF2+2NaF 該方法包括以下幾個(gè)步驟
反應(yīng)步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再與氟鈦酸鈉進(jìn)行反應(yīng)； 分離步驟反應(yīng)完全后，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3 ； 蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去剩余產(chǎn)物中的Si ； 其中，所述鋁與鋅質(zhì)量比為1:2-1:10。優(yōu)選的，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為1000°C。優(yōu)選的，所述分離步驟中液相提取溫度為1050°C。優(yōu)選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1000°C
本發(fā)明還提供了另外一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟 反應(yīng)步驟在真空通惰性氣體的條件下，將鋁、鋅、鎂混合，再加入氟鈦酸鈉進(jìn)行反應(yīng)； 分離步驟反應(yīng)完全后，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3、MgF2 ； 蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去剩余產(chǎn)物中的Mg、Zn ； 其中，所述鋁鋅鎂的質(zhì)量比為18 108 1-1:6 :1。優(yōu)選的，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為950°C。優(yōu)選的，所述分離步驟中液相提取溫度為1050°C。優(yōu)選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1100°C優(yōu)選的，所述蒸餾步驟中真空度至少為IMPa。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與傳統(tǒng)工藝相比，工藝流程短、 成本低、并且環(huán)保無(wú)害，海綿鈦的還原率和產(chǎn)率可以與現(xiàn)有技術(shù)媲美，并且最后生成的海綿鈦可直接用于工藝生產(chǎn)，進(jìn)一步節(jié)約了資源，節(jié)省了成本。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較優(yōu)的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明 方案1 以鋅為基體，氟鈦酸鈉用鋁熱還原的方法制備海綿鈦 所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3
實(shí)施例1 真空條件下，將36克鋁和72克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在1000°C下進(jìn)行反應(yīng)；
反應(yīng)完全后靜置，通入惰性氣體，在1050°C提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態(tài)下，將剩余產(chǎn)物中的Si蒸餾出來(lái)，得到海綿鈦45. 01克；產(chǎn)物中含鈦量為87. 76%，還原率為82. 3%。實(shí)施例2 真空條件下，將36克鋁和144克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進(jìn)行反應(yīng)；
反應(yīng)完全后靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態(tài)下，將剩余產(chǎn)物中的Si蒸餾出來(lái)，得到海綿鈦48. 22克；產(chǎn)物中含鈦量為92. 07%，還原率為92. 5%。實(shí)施例3 真空條件下，將36克鋁和216克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進(jìn)行反應(yīng)；
反應(yīng)完全后靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態(tài)下，將剩余產(chǎn)物中的Si蒸餾出來(lái)，得到海綿鈦49. 4克；產(chǎn)物中含鈦量為92.四％，還原率為95%。實(shí)施例4 真空條件下，將36克鋁和觀8克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進(jìn)行反應(yīng)；
反應(yīng)完全后靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態(tài)下，將剩余產(chǎn)物中的Si蒸餾出來(lái)，得到海綿鈦50. 26克；產(chǎn)物中含鈦量為90. 92%，還原率為95. H實(shí)施例5 真空條件下，將36克鋁和360克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進(jìn)行反應(yīng)；
反應(yīng)完全后靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態(tài)下，將剩余產(chǎn)物中的Si蒸餾出來(lái)，得到海綿鈦49. 7克；產(chǎn)物中含鈦量為92. 14%，還原率為95. 4%。表1:試驗(yàn)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟反應(yīng)步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再加入氟鈦酸鈉進(jìn)行反應(yīng)；分離步驟反應(yīng)完全后，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3 ；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去剩余產(chǎn)物中的Si ；其中，所述鋁與鋅的質(zhì)量比為1:2-1:10。
2.一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟反應(yīng)步驟在真空通惰性氣體的條件下，將鋁、鋅、鎂混合，再加入氟鈦酸鈉進(jìn)行反應(yīng)；分離步驟反應(yīng)完全后，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3、MgF2 ；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去剩余產(chǎn)物中的Mg和Si ；其中，所述鋁鋅鎂的質(zhì)量比為18 108 1-1:6 :1。
3.如權(quán)利要求1所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為 1000°C。
4.如權(quán)利要求2所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述反應(yīng)步驟中反應(yīng)溫度為 950 "C。
5.如權(quán)利要求1或2所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述液相分離溫度為 1050 O。
6.如權(quán)利要求1所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為 1000°C。
7.如權(quán)利要求2所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為 1100°C。
8.如權(quán)利要求1或2所述的制備海綿鈦的方法，其特征在于，所述蒸餾步驟中真空度至少為IMPa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟反應(yīng)步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再加入氟鈦酸鈉進(jìn)行反應(yīng)；分離步驟將反應(yīng)完全的產(chǎn)物靜置，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去剩余產(chǎn)物Zn-Ti中的Zn；其中，所述鋁與鋅質(zhì)量比為1:2-1:10。本發(fā)明還提供了另外一種氟鈦酸鈉鋁熱還原制備海綿鈦的方法，包括以下幾個(gè)步驟反應(yīng)步驟在真空通惰性氣體的條件下，將鋁、鋅、鎂混合，再與氟鈦酸鈉進(jìn)行反應(yīng)；分離步驟將反應(yīng)完全的產(chǎn)物靜置，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3、MgF2；蒸餾步驟在真空狀態(tài)下，蒸去剩余產(chǎn)物中的Mg、Zn；其中，所述鋁鋅鎂的質(zhì)量比為181081-1:61。
文檔編號(hào)C22B34/12GK102534263SQ20121001493
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者周志, 楊軍, 陳學(xué)敏 申請(qǐng)人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司