專利名稱：一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，尤其涉及一種低成本高效率可連續(xù)化作業(yè)的以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法。
背景技術(shù)：
國內(nèi)外的海綿鈦生產(chǎn)工藝主要是金屬熱還原法，尤其是指利用金屬還原劑(R) 與金屬氧化物或氯化物(MX)的反應(yīng)制備金屬Μ。已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的鈦冶金方法為鎂熱還原法(Kroll法)和鈉熱還原法(Hunter法)。因?yàn)镠unter法比Kroll法生產(chǎn)成本高，所以目前在工業(yè)中廣泛應(yīng)用的方法只有Kroll法。在克羅爾(Kroll)法中的主要工藝過程為 鎂錠經(jīng)除氧化膜與雜質(zhì)之后，置于反應(yīng)器中加熱熔化，再通入四氯化鈦(TiCl4)，反應(yīng)生成的鈦顆粒沉積，生成的液態(tài)氯化鎂通過渣口及時(shí)排出。反應(yīng)溫度通常保持在800 900°C， 反應(yīng)時(shí)間在幾小時(shí)至幾天之間。最終產(chǎn)物中殘留的金屬鎂與氯化鎂可用鹽酸清洗除去，也可在900°C下空蒸餾除去，并保持鈦的高純度?？肆_爾法的缺點(diǎn)是成本較高，生產(chǎn)周期較長， 并且污染環(huán)境，限制了進(jìn)一步的應(yīng)用和推廣。目前，該工藝并沒有根本的改變，仍然是間歇式生產(chǎn)，未能實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)化。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中成本高、污染嚴(yán)重、生產(chǎn)周期長的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種工藝化生產(chǎn)海綿鈦的工藝方法
方案1 氟鈦酸鈉用鋁熱還原法制備鈦的方法 所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 方案2 氟鈦酸鈉用鎂熱還原方法制備海綿鈦
所涉及到的方程式 Na2TiF6+2Mg=T i+2MgF2+2NaF 方案3 氟鈦酸鈉用鋁-鎂熱還原制備方法所涉及到的化學(xué)方程式 3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 Na2TiF6+2Mg=T i+2MgF2+2NaF
由于原料中氟鈦酸鈉、鋁、鎂都為固體，因此，本發(fā)明設(shè)計(jì)制備海綿鈦的設(shè)備，所述制備海綿鈦的設(shè)備包括反應(yīng)器和帶有攪拌裝置的反應(yīng)器蓋，所述反應(yīng)器蓋與所述反應(yīng)器之間設(shè)置有密封圈；所述反應(yīng)器蓋的側(cè)面設(shè)置有用于控制所述反應(yīng)器蓋升降的升降裝置，所述反應(yīng)器蓋上方還設(shè)置有密閉的電阻爐，所述電阻爐下方設(shè)置有閥門；所述反應(yīng)器蓋上方設(shè)置有抽真空管和充氣管。相應(yīng)地，本發(fā)明提供了一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟
步驟A 將鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液；步驟B 打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)再加熱至250°C ；
步驟C 向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C，攪拌均勻；
步驟D 開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C ；
步驟E 打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4,得到海綿鈦。本發(fā)明還提供了第二種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，包括以下幾個(gè)步驟
步驟A'將鎂放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鎂液； 步驟B'打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)加熱至250°C ；
步驟C'向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C ；
步驟D'開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鎂液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C ；
步驟E'打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaF和MgF2,得到海綿鈦。優(yōu)選的，所述鋁與鎂的質(zhì)量比為1:1-1:10。本發(fā)明還提供了第三種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，包括以下幾個(gè)步驟
步驟A"將鋁和鎂放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱至生成混合液； 步驟B"打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)加熱至250°C。步驟C"向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C ；
步驟D"開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入混合液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C ； 步驟E"打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4、NaF和MgF2,得到海綿鈦。優(yōu)選的，所述鋁和鎂的質(zhì)量比為18:1-1: 1。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與傳統(tǒng)工藝相比，工藝流程短、 成本低、并且環(huán)保無害，海綿鈦的還原率和產(chǎn)率可以與現(xiàn)有技術(shù)媲美，并且最后生成的海綿鈦可直接用于工藝生產(chǎn)，進(jìn)一步節(jié)約了資源，節(jié)省了成本。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明的較優(yōu)的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說明 方案1 氟鈦酸鈉用鋁熱還原法制備鈦的方法
所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 實(shí)施例1
1.將36克鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液；
2.打開反應(yīng)器蓋，加入240克的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)加熱至250°C ；
3.向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C，攪拌均勻；
4.開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C.
5.打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4,得到海綿鈦45.01克；產(chǎn)物中含鈦量為87. 76%，還原率為82. 3%。
實(shí)施例2:
1.將40克鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液；
2.打開反應(yīng)器蓋，加入240克的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空，再加熱至250°C ；
3.向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C，攪拌均勻；
4.開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C.
5.打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4,得到海綿鈦48.39克；產(chǎn)物中含鈦量為97%，還原率為97. 8%。實(shí)施例3:
1.將44克鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液；
2.打開反應(yīng)器蓋，加入240克的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空，再加熱至250°C ；
3.向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C，攪拌均勻；
4.開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C.
5.打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4,得到海綿鈦48.四克；產(chǎn)物中含鈦量為98. 6%，還原率為99. 2%。表1 反應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，其特征在于，所述制備海綿鈦的設(shè)備包括反應(yīng)器和帶有攪拌裝置的反應(yīng)器蓋，所述反應(yīng)器蓋與所述反應(yīng)器之間設(shè)置有密封圈；所述反應(yīng)器蓋的側(cè)面設(shè)置有用于控制所述反應(yīng)器蓋升降的升降裝置，所述反應(yīng)器蓋上方還設(shè)置有密閉的電阻爐，所述電阻爐下方設(shè)置有閥門；所述反應(yīng)器蓋上方設(shè)置有抽真空管和充氣管；該方法包括以下幾個(gè)步驟步驟A 將鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液； 步驟B 打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)再加熱至250°C ；步驟C 向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C，攪拌均勻；步驟D 開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C ；步驟E 打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4,得到海綿鈦。
2.一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，其特征在于，所述制備海綿鈦的設(shè)備包括反應(yīng)器和帶有攪拌裝置的反應(yīng)器蓋，所述反應(yīng)器蓋與所述反應(yīng)器之間設(shè)置有密封圈；所述反應(yīng)器蓋的側(cè)面設(shè)置有用于控制所述反應(yīng)器蓋升降的升降裝置，所述反應(yīng)器蓋上方還設(shè)置有密閉的電阻爐，所述電阻爐下方設(shè)置有閥門；所述反應(yīng)器蓋上方設(shè)置有抽真空管和充氣管；該方法包括以下幾個(gè)步驟步驟A'將鎂放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鎂液； 步驟B'打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)加熱至250°C ；步驟C'向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C ；步驟D'開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鎂液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C ；步驟E'打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaF和MgF2,得到海綿鈦。
3.一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，其特征在于，所述制備海綿鈦的設(shè)備包括反應(yīng)器和帶有攪拌裝置的反應(yīng)器蓋，所述反應(yīng)器蓋與所述反應(yīng)器之間設(shè)置有密封圈；所述反應(yīng)器蓋的側(cè)面設(shè)置有用于控制所述反應(yīng)器蓋升降的升降裝置，所述反應(yīng)器蓋上方還設(shè)置有密閉的電阻爐，所述電阻爐下方設(shè)置有閥門；所述反應(yīng)器蓋上方設(shè)置有抽真空管和充氣管；該方法包括以下幾個(gè)步驟步驟A"將鋁和鎂放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱至生成混合液； 步驟B"打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150°C后，抽真空并持續(xù)加熱至250°C ；步驟C"向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900°C ；步驟D"開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入混合液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000°C ； 步驟E"打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4、NaF和MgF2,得到海綿鈦。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述鋁和鎂的質(zhì)量比為18:1-1:1。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D中滴入鋁液的時(shí)間為4小時(shí)。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟D中滴入鎂液的時(shí)間為4小時(shí)。
7.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟D中滴入混合液的時(shí)間為4小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述攪拌速度為60r/ min0
全文摘要
本發(fā)明提供一種以氟鈦酸鈉為原料制備海綿鈦的工藝方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟步驟A將鋁放置在密閉的電阻爐中，抽真空，通惰性氣體，加熱成鋁液；步驟B打開反應(yīng)器蓋，加入適量的氟鈦酸鈉于反應(yīng)器中，蓋上反應(yīng)器蓋后，檢漏，緩慢升溫至150℃后，抽真空并持續(xù)加熱至250℃；步驟C向反應(yīng)器中通入惰性氣體，繼續(xù)升溫至900℃，攪拌均勻；步驟D開啟閥門，調(diào)節(jié)攪拌速度，滴入鋁液，并控制反應(yīng)的溫度為900-1000℃；步驟E打開反應(yīng)器蓋，移出攪拌裝置，清除上層的NaAlF4,得到海綿鈦。本發(fā)明的有益效果是工藝流程短、成本低、并且環(huán)保無害，最后生成的海綿鈦可直接用于工藝生產(chǎn)，進(jìn)一步節(jié)約了資源，節(jié)省了成本。
文檔編號C22B34/12GK102534260SQ201210014899
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者周志, 楊軍, 陳學(xué)敏 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司