專利名稱：以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及海綿鈦的制備方法，尤其涉及一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法。
背景技術(shù)：
欽鐵精礦是提煉欽的最主要礦物原料?，F(xiàn)有的海綿欽制備方法以欽鐵精礦為起始原料，通過還原熔煉法、氯化熔煉法、預(yù)還原鹽酸浸出法或預(yù)還原硫酸浸出法得到富鈦料，再以富鈦料與焦炭、氯氣在1000°c左右的高溫條件下反應(yīng)生成的四氯化鈦為中間原料， 通過鎂熱還原法(Kroll法)或鈉熱還原法(Hunter法)制備海綿鈦。還原熔煉法需要 170(Tl800°C的高溫，使用焦炭還原后得到富鈦料；氯化熔煉法需要1000°C左右的高溫，使用焦炭和氯氣反應(yīng)后得到富鈦料；預(yù)還原鹽酸浸出法需要在1200°C左右的高溫下，使用焦炭預(yù)還原后，再用鹽酸浸取，對生成的鈦酸加熱脫水后得到富鈦料；預(yù)還原硫酸浸出法需要在1200°C左右的高溫下，使用焦炭預(yù)還原后，再用硫酸浸取，對生成的鈦酸加熱脫水后得到富鈦料。四氯化鈦通過鎂熱還原法(Kroll法)或鈉熱還原法(Hunter法)制備海綿鈦的同時會產(chǎn)生相應(yīng)的氯化鹽副產(chǎn)物，需采用熔融電解的方式才能達到金屬和氯氣的分離并循環(huán)使用的目的。因此，現(xiàn)有的技術(shù)以四氯化鈦為中間原料制備海綿鈦存在工藝復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻，設(shè)備投資要求高，生產(chǎn)周期較長，生產(chǎn)成本較高，氯氣的使用不利于環(huán)保等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，發(fā)明人在中間原料的選擇以及副產(chǎn)物的循環(huán)處理方面進行了大量的探索，預(yù)料不到地發(fā)現(xiàn)，以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦工藝簡單，可實現(xiàn)副產(chǎn)物的循環(huán)利用，降低了生產(chǎn)成本并減少了環(huán)境的污染。本發(fā)明提供一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法，包括如下步驟
A)往鈦鐵精礦中加入氫氟酸，在10(T20(TC的反應(yīng)條件下生成氟鈦酸；涉及的主要化學(xué)反應(yīng)為6HF+Ti02 = H2TiF6+2H20 ；
B)往氟鈦酸中加入硫酸鉀的水溶液反應(yīng)生成氟鈦酸鉀沉淀，離心，漂洗得到氟鈦酸鉀中間原料；涉及的主要化學(xué)反應(yīng)為
HOFs—K；SO|= K；T1Fs4 ~ H:S04;
C)將干燥的氟鈦酸鉀放入反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應(yīng)器中加入鋁，快速攪拌，反應(yīng)4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；或者將金屬鋁放入反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應(yīng)器中加入干燥的氟鈦酸鉀，快速攪拌，反應(yīng)4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；靜置后，上層液體為鉀冰晶石，下層的海綿鈦可通過酸浸或蒸餾的方式去除表面殘留；涉及的主要化學(xué)反應(yīng)為
權(quán)利要求
1.一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法，其特征在于，包括如下步驟A)往鈦鐵精礦中加入氫氟酸，在i(KT20(rc反應(yīng)生成氟鈦酸；B)往氟鈦酸中加入硫酸鉀溶液反應(yīng)生成氟鈦酸鉀沉淀，離心，漂洗得到氟鈦酸鉀中間原料；C)將干燥的氟鈦酸鉀放入反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應(yīng)器中加入鋁，快速攪拌，反應(yīng)4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；或者將金屬鋁放入反應(yīng)器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至78(T850°C，往反應(yīng)器中加入干燥的氟鈦酸鉀，快速攪拌，反應(yīng)4 6h，生成海綿鈦和鉀冰晶石；D)將熔融的液態(tài)鉀冰晶石抽出，冷卻后破碎與濃硫酸一起定量送入旋轉(zhuǎn)反應(yīng)爸中，在 40(T50(TC環(huán)境下反應(yīng)，生成氟化氫氣體以及硫酸鉀、硫酸鋁鉀的固態(tài)混合物，收集氟化氫氣體并溶于水得到氫氟酸水溶液；硫酸鉀、硫酸鋁鉀的固態(tài)混合物經(jīng)破碎后與氫氧化鉀的水溶液混合反應(yīng)，分離固體氫氧化鋁后得到硫酸鉀的水溶液；E)所獲得的氫氟酸水溶液和硫酸鉀的水溶液循環(huán)至前端用于對鈦鐵精礦實施浸取，以達到循環(huán)制備中間原料氟鈦酸鉀的目的。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法，其特征在于所述步驟C中，鋁為液態(tài)鋁，以滴加的方式加入反應(yīng)器中或者將干燥流動態(tài)的氟鈦酸鉀以可計量流動的方式加入反應(yīng)器中。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法，其特征在于所述步驟C中，惰性氣體為氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以氟鈦酸鉀為中間原料生產(chǎn)海綿鈦并同步產(chǎn)出鉀冰晶石的循環(huán)制備方法，包括步驟A)往鈦鐵精礦中加入氫氟酸反應(yīng)生成氟鈦酸；B)往氟鈦酸中加入硫酸鉀反應(yīng)生成氟鈦酸鉀；C)將氟鈦酸鉀放入反應(yīng)器中，加入鋁反應(yīng)生成海綿鈦和鉀冰晶石；或者將鋁放入反應(yīng)器中，加入氟鈦酸鉀反應(yīng)生成海綿鈦和鉀冰晶石；D)將鉀冰晶石抽出，與濃硫酸送入旋轉(zhuǎn)反應(yīng)釜中，反應(yīng)生成氟化氫氣體以及硫酸鉀、硫酸鋁鉀，收集氟化氫氣體并溶于水得到氫氟酸水溶液；E)所獲得的氫氟酸水溶液液循環(huán)至步驟A中用于對鈦鐵精礦實施浸取。本發(fā)明可對副產(chǎn)物鉀冰晶石循環(huán)利用，縮短了海綿鈦制備的工藝流程，降低了綜合生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，減少了環(huán)境污染。
文檔編號C01F7/54GK102586629SQ201210040659
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月22日
發(fā)明者余躍明, 葉清東, 周志, 楊軍, 陳學(xué)敏, 陳昕旖 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司