專利名稱：用于多晶體“碳頭料”硅碳分離的腐蝕液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種應(yīng)用于太陽能、半導(dǎo)體硅材料行業(yè)的原料處理技術(shù)，具 體涉及一種用于多晶體"碳頭料"硅碳分離的腐蝕液，本發(fā)明還涉及該腐蝕液 的制備方法。
技術(shù)背景隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，世界范圍內(nèi)對(duì)半導(dǎo)體材料的需求呈現(xiàn)出大幅 提高之勢(shì)。對(duì)半導(dǎo)體材料的大量需求以及對(duì)太陽能電池等新能源的開發(fā)需 求，意味著對(duì)單晶硅材料的需求上升，而單晶硅的生長是建立在多晶硅材料 的基礎(chǔ)之上。高純度的多晶硅，是在一根兩端加有石墨電極的u形高純度硅芯的基礎(chǔ)上，經(jīng)過很長時(shí)間的氣相沉積而長成的。多晶硅棒生長完成后，將有石墨電 極的兩個(gè)端頭鋸下，中間部分的主體多晶硅棒是半導(dǎo)體單晶硅棒生產(chǎn)中使用 的原料。被鋸下的有石墨電極的兩個(gè)端頭，俗稱"碳頭料"。由于硅碳面面結(jié) 合緊密，不能直接使用，被作為廢料處理。行業(yè)需求的急劇膨脹，使硅原料變得非常緊缺。在此情形下，多晶硅生 長后的廢料一"碳頭料"，成為關(guān)注的焦點(diǎn)。人工將"碳頭料"中不與石墨直接 接觸的部分敲下來，經(jīng)過清洗處理后再用來拉制硅單晶，，但由于其中碳的含 量相對(duì)較高，使用效果并不理想。由于硅和碳在元素周期表中屬于同一族， 有很多相似的物理、化學(xué)性質(zhì)，因此，硅碳分離在技術(shù)上存在一定的困難。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種用于多晶體"碳頭料"硅碳分離的腐蝕液，將 "碳頭料"中的硅碳分離，得到能用于單晶硅生長的多晶硅材料。 本發(fā)明的另一 目的是提供上述腐蝕液的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是， 一種用于多晶體"碳頭料"硅碳分離的腐蝕 液，按質(zhì)量百分比由以下組分混合組成電子級(jí)濃硫酸 85% 97%; 二氧化錳 1% 5%; 雙氧水 1% 5%; 氫氟酸 1% 5%; 上述各組分的總量為100%。本發(fā)明的另一技術(shù)方案是，上述腐蝕液的制備方法，按以下步驟進(jìn)行 步驟1:按質(zhì)量百分比分別取二氧化錳1% 5%、雙氧水1% 5%、氫氟酸1% 5%和電子級(jí)濃硫酸85% 97%，上述各組分的總量為100%;步驟2:將上步取得的二氧化錳、雙氧水和氫氟酸混合并充分?jǐn)嚢?，?成混合液；步驟3:將步驟2得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分?jǐn)嚢瑁吹?。本發(fā)明的有益效果是使用范圍廣，可將附著在多晶硅表面的碳去除，還 可有效去除進(jìn)入碳硅結(jié)合面中的碳，并且不與硅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，保證了硅材 料不發(fā)生損耗，緩解多晶硅原料的緊缺狀況。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明硅碳分離腐蝕液，按質(zhì)量百分比由以下組分混合組成..電子級(jí)濃硫酸(濃度98%以上)85°/。 97%， 二氧化錳1% 5%，雙氧水1% 50/0， 氫氟酸1% 5%，各組分的總量為100%。 本發(fā)明硅碳分離腐蝕液中各組分的作用電子級(jí)(濃度98%以上)濃硫酸是本發(fā)明腐蝕液的主要成分，其與待處 理物料中的碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而將碳從硅表面剝離，實(shí)現(xiàn)多晶硅"碳頭料" 的硅碳分離。本發(fā)明腐蝕液使用二氧化錳作為催化劑，加快濃硫酸與碳的反應(yīng)速度。 雙氧水在本發(fā)明腐蝕液中作為緩沖劑，用來控制濃硫酸與碳的反應(yīng)速度。濃硫酸與碳接觸后發(fā)生劇烈反應(yīng)，為了緩解濃硫酸與碳的反應(yīng)劇烈程 度，該腐蝕液使用氫氟酸作為緩沖劑。本發(fā)明的硅碳分離腐蝕液，可采用以下步驟制備得到步驟1:按質(zhì)量百分比分別取二氧化錳1% 5%、雙氧水1% 5%、氫氟酸1% 5%和電子級(jí)濃硫酸85% 97%，上述各組分的總量為100%;步驟2:將上步取得的二氧化錳、雙氧水和氫氟酸混合并充分?jǐn)嚢?，?成混合液；步驟3:將步驟2得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分?jǐn)嚢瑁吹?。本發(fā)明硅碳分離腐蝕液的使用方法1. 人工將多晶硅"碳頭料"破碎到直徑為3cm 5cm的小塊；2. 根據(jù)要處理的物料質(zhì)量，按物料質(zhì)量與腐蝕液質(zhì)量的比例4: 6，配制 所需的腐蝕液；3. 將破碎好的物料分批緩慢加入到腐蝕液中，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁?. 腐蝕24小時(shí)后，在腐蝕液中加入水，使腐蝕反應(yīng)停止，5. 用水將腐蝕后的碳粉沖洗干凈，得到除碳后的多晶硅材料。取85千克(85%)電子級(jí)濃硫酸(濃度98%以上)倒入容器，將5千 克(5%) 二氧化錳、5千克(5%)雙氧水和5千克(5%)氫氟酸相混合， 充分?jǐn)嚢?，形成混合液，將該混合液少量多次加入到濃硫酸中并充分?jǐn)嚢瑁?即得。實(shí)施例2取97千克(97%)電子級(jí)濃硫酸(濃度98%以上)倒入容器，將1千 克(1%) 二氧化錳、1千克(1%)雙氧水和1千克(1%)氫氟酸相混合， 充分?jǐn)嚢?，形成混合液，將該混合液少量多次加入到濃硫酸中并充分?jǐn)嚢瑁?即得。實(shí)施例3取91千克(91%)電子級(jí)濃硫酸倒入容器，將3千克(3%) 二氧化錳、 3千克(3%)雙氧水和3千克(3%)氫氟酸相混合，充分?jǐn)嚢?，形成混?液，將該混合液少量多次加入到濃硫酸中并充分?jǐn)嚢?，即得?實(shí)驗(yàn)檢測 _ 對(duì)同一種多晶"碳頭料"，通過物理敲除法去除處理后，其中的碳含量 >5xl017atoms/m3，其含碳量不能滿足太陽能硅材料的技術(shù)指標(biāo)要求。用本 發(fā)明實(shí)施例3得到的腐蝕液處理后，其中的碳含量《lxl(^atoms/m3，其含 碳量可以滿足太陽能硅材料的技術(shù)指標(biāo)要求。
權(quán)利要求
1.一種用于多晶體“碳頭料”硅碳分離的腐蝕液，按質(zhì)量百分比由以下組分混合組成電子級(jí)濃硫酸85％～97％；二氧化錳1％～5％；雙氧水 1％～5％；氫氟酸 1％～5％；上述各組分的總量為100％。
2. —種權(quán)利要求1所述硅碳分離腐蝕液的制備方法，其特征在于，該方法按以下步驟進(jìn)行步驟l:按質(zhì)量百分比分別取二氧化錳1% 5%、雙氧水1% 5%、氫氟酸1% 5%和電子級(jí)濃硫酸85% 97%，上述各組分的總量為100%;步驟2:將上步取得的二氧化、錳、雙氧水和氫氟酸混合并充分?jǐn)嚢?，?成混合液；步驟3:將步驟2得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分?jǐn)嚢?，即得?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于多晶體“碳頭料”硅碳分離的腐蝕液及其制備方法，按質(zhì)量百分比由以下組分混合組成電子級(jí)濃硫酸85％～97％、二氧化錳1％～5％，雙氧水1％～5％，氫氟酸1％～5％，各組分的總量為100％。按質(zhì)量百分比分別取二氧化錳1％～5％、雙氧水1％～5％、氫氟酸1％～5％和電子級(jí)濃硫酸85％～97％，上述各組分的總量為100％；將取得的二氧化錳、雙氧水和氫氟酸混合并充分?jǐn)嚢?，形成混合液；將得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分?jǐn)嚢瑁吹??？蓪ⅰ疤碱^料”中的碳從多晶硅上徹底分離，得到高純度的多晶硅材料，緩解硅原料的緊缺狀況。
文檔編號(hào)C23F1/24GK101235501SQ20081001758
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2008年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月3日
發(fā)明者李振國, 趙可武 申請(qǐng)人:西安隆基硅材料有限公司;西安隆基硅技術(shù)有限公司;西安矽美單晶硅有限公司