專利名稱：一種P型納米BiTe基材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于溫差電材料技術領域，特別是涉及一種P型納米BiTe基材料
的制備方法。
背景技術：
BiTe基材料的最高無量綱優(yōu)值ZT接近于1,是目前室溫附近熱電性能最 好的溫差電材料。在空間工程遙感遙測器的致冷器、同位素溫差發(fā)電器、便 攜式冷藏箱、電子冷飲機等方面均有廣泛的應用背景。
目前公知的納米溫差電材料的制備方法，是在傳統(tǒng)塊體Bi2Te3溫差電材 料中添加相同組分的BbTe3納米顆粒作為附加聲子散射中心。該方法可以在 基本不降低材料電導率的前提下降低了材料的熱導率，大大提高了溫差電材 料的優(yōu)值特性，但該方法只能制備N型納米BiTe基材料，而無法制備出P型 納米BiTe,不能完全滿足要求低熱導率領域的需要，影響了BiTe基材料的最 佳發(fā)揮，影響到BiTe的廣泛應用。
發(fā)明內容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術中存在的問題，提供了 一種可降低P型BiTe基材 料低熱導率、使BiTe基材料特性得到最佳限度發(fā)揮，擴大BiTe材料應用范 圍的P型納米BiTe基材料的制備方法。
本發(fā)明為解決公知技術中存在的技術問題釆用的技術方案是
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是包括以下制備步驟
(1 )選用高壓釜或者燒杯作為制備P型納米BiTe基材料的反應裝置；
(2) 選用BiCl3、 SbCl3、 SbCl5、 Te、 EDTA、酒石酸、HC1、 NaOH、 NaNH4、
HN03、 KOH、 BiC104、 Fe、 Mg中兩種或兩種以上材料作為制備P型納米BiTe 基材料用的反應物；
(3) 計算反應物所需要的質量并準確稱量；
(4) 將稱好重量的反應物放入(1)中的反應裝置中，將溫度設置為50 200°C 下，進行5 40小時反應；
(5) 對經(jīng)(4)反應后的反應物放在燒杯中用蒸餾水進行清洗、用漏斗和 濾紙進行過濾后，在溫度為60 20(TC的烘干箱中烘干2 10小時，自然冷卻 到室溫取出后即成為P型納米BiTe基材料。
本發(fā)明還可以采取如下技術措施來實現(xiàn)
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是步驟(l)中高壓釜 的反應溫度為120-150°C。
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是步驟(1 )中燒杯的 反應溫度為60-80°C，并將不銹鋼攪拌器放入燒杯，以60-80轉/分鐘的速度 對反應溶液進行攪拌。
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是步驟(2 )中所述反 應物為SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA。
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是步驟(3 )中所述反 應物所需要的質量根據(jù)化學反應原理方程式計算，并用天平稱出。
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是所述化學反應原理方 程式為2Sb3+ + 2BH4— + 60H— —2H2B03— + 2Sb + 5H2 T或3Te + 60H_ + BH4 ——2Te2 + " : Te + H2B03— + H2 T + 3H20或2Sb + 3 ( " : ]，e ) — Sb2 Te3或 2Sb3+ +3Te2—— Sb2Te3
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是步驟(4 )中所述裝 有反應物的反應裝置中的溫度為50 20(TC下，時間為反應20 30小時。
一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是步驟(5 )中所述烘干條件是真空、100℃、 4 8小時。
本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是經(jīng)反應后的BiTe基材料為P型，經(jīng) XRD及TEM分析，獲得的粉體顆粒尺寸均為納米級；制成溫差電材料時， 可有效降低材料的熱導率，充分發(fā)揮了 BiTe基材料的優(yōu)質特性。
具體實施例方式
為能進一步了解本發(fā)明的發(fā)明內容、特點及功效，茲列舉以下實施例， 并詳細說明如下
P型納米BiTe基材料的制備方法為選用燒杯作為制備P型納米BiTe基材料的反應裝置；選用SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA材料作為制備P型 納米BiTe基材料用的反應物；根據(jù)2Sb3+ + 2BHT + 60H—— 2H2B03— + 2Sb + 5H2t計算反應物SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA所需要的質量并用天平 準確稱量；將稱好重量的SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA放入燒杯中， 將燒杯溫度設置為60-8(TC,并在燒杯中放入不銹鋼攪拌器，以60-80轉/分 鐘的速度對SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA進行5 30小時攪拌；對反應 后的反應物放在燒杯中用蒸餾水進行清洗、用燒杯和濾紙進行過濾后，在溫 度為60 20(TC的烘干箱中烘干20 30小時，自然冷卻到室溫，取出后即成為 P型納米BiTe基材料。
實驗結果證明采用此方法獲得的反應物為BiTe基材料，其半導體類型為 P型，經(jīng)XRD及TEM分析結果表明，所獲得的粉體的顆粒尺寸均在納米級。
權利要求
1.一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟(1)選用高壓釜或者燒杯作為制備P型納米BiTe基材料的反應裝置；(2)選用BiCl3、SbCl3、SbCl5、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH4、HNO3、KOH、BiClO4、Fe、Mg中兩種或兩種以上材料作為制備P型納米BiTe基材料用的反應物；(3)計算反應物所需要的質量并準確稱量；(4)將稱好重量的反應物放入(1)中的反應裝置中，將溫度設置為50～200℃下，進行5～40小時反應；(5)對經(jīng)(4)反應后的反應物放在燒杯中用蒸餾水進行清洗、用漏斗和濾紙進行過濾后，在溫度為60～200℃的烘干箱中烘干2～10小時，自然冷卻到室溫取出后即成為P型納米BiTe基材料。
2. 根據(jù)權利要求l所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于步 驟(1)中高壓釜的反應溫度為120-150°C。
3. 根據(jù)權利要求l所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于步 驟U)中燒杯的反應溫度為60-80°C,并將不銹鋼攪拌器放入燒杯，以60-80 轉/分鐘的速度對反應溶液進行攪拌。
4. 根據(jù)權利要求l所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述反應物為SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA。
5. 根據(jù)權利要求1所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于步 驟U)中所述反應物所需要的質量根據(jù)化學反應原理方程式計算，并用天平 稱出。
6. 根據(jù)權利要求5所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于所 述化學反應原理方程式為2Sb3+ +2BH4— +60H、2H2B03 +2Sb + 5H2t或 3Te + 60JT + BHf —2Te2— + " : Te + H2BO/ + H21 + 3H20或2Sb + 3 (": Te) —Sb2丁e3或2Sb3++3Te2——Sb2Te3。
7. 根據(jù)權利要求l所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于步 驟(4)中所述裝有反應物的反應裝置中的溫度為50 20(TC下，時間為反應 20 30小時。
8. 根據(jù)權利要求l所述P型納米BiTe基材料的制備方法，其特征在于步 驟(5)中所述烘干條件是真空、100°C、 4 8小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種P型納米BiTe基材料的制備方法，其特點是選用高壓釜或者燒杯作為制備P型納米BiTe基材料的反應裝置；選用BiCl<sub>3</sub>、SbCl<sub>3</sub>、SbCl<sub>5</sub>、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH<sub>4</sub>、HNO<sub>3</sub>、KOH、BiClO<sub>4</sub>、Fe、Mg中五種以上材料作為制備P型納米BiTe基材料用的反應物；計算反應物所需要的質量并準確稱量；放入反應裝置中進行反應，然后清洗、過濾后、烘干，冷卻到后即成為P型納米BiTe基材料。經(jīng)反應后的BiTe基材料為P型，經(jīng)XRD及TEM分析，獲得的粉體顆粒尺寸均為納米級；制成溫差電材料時，可有效降低材料的熱導率，充分發(fā)揮了BiTe基材料的優(yōu)質特性。
文檔編號B22F9/24GK101200002SQ20061013026
公開日2008年6月18日 申請日期2006年12月15日 優(yōu)先權日2006年12月15日
發(fā)明者任保國, 張麗麗, 張建中, 王澤深 申請人:中國電子科技集團公司第十八研究所